几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定

1 引言 许多样品通常要求测定溴和碘的含量,往往含量甚微,电导检测的离子色谱法达不到要求。本文研究了离子色谱安培法连续测定溴和碘的可行性,拟定了一个快速、简便,无干扰的、可同时测定各种样品中痕量溴和碘的方法。本法以艾斯卡半熔,抗坏血酸为还原剂,使样品中的碘全部转变成适合于离子色谱安培法检测     

碘离子选择电极测定水中游离氯

离子选择电极测微量氯,是以溴化钾还原氯为氯离子,用氯电极为指示电极,用电位法测定氯离子的含量,但过量溴必须除去。若用碘化钾还原也须除去过量碘。操作麻烦,不易控制。我们用碘化钾还原氯为氯离子,用碘离子选择电极测定过量碘离子来确定水中游离氯的含量。方法简便,快速,干扰少,能测0.1～1ppm氯。测定结果满意。实验部分 1.仪器与试剂:pHS-2型酸度计,303 型碘离子选择电极,217型甘汞电极;碘化钾标准溶液,pH_4柠檬酸缓冲液。 2.操作步骤: (1)工作曲线:取六只50毫升容量瓶,分别加入1.0MKNO_3,10~(-3)MKI及柠檬酸缓冲液,再分     

电化学检测离子色谱法分析卤离子的研究

自离子色谱法问世以来,已被广泛应用于微量卤离子的分析,但多用电导检测器检测。近几年来Dionex公司提出了电化学检测器测定卤离子可获得比电导检测更高的灵敏度。为了进一步开发应用,有必要研究有关电化学检测时离子色谱的行为。本文应用银工作电极的电化学检测器研究了氯离子和溴离子的离子色谱,考察了氯和溴离子色谱中负峰的性质,提出应用电化学检测器和电导检测器同时进行测定不同数量级的卤离子的可能性。     

单柱离子色谱的研究-有机化合物中氯,溴元素的微量分析

本文介绍用单柱离子色谱法对有机化合物中氯和溴进行微量分析。样品经氧瓶法燃烧分解,被吸收于含双氧水的苯二甲酸氢钾溶液中的Cl-和Br-,可在单柱离子色谱的分离柱上得到分离,然后用电导检测器检测,用峰面积积分进行定量。本法简便、快速,可同时测定氯、溴两种元素。分析标准偏差分别为±0.39%和±0.59%。     

紫外检测离子色谱法测定海水中的碘离子

建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4mm×250mm),Na_2CO_3(3.2mmol/L)-NaHCO_3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。     

卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

多次高温裂解、富集-离子色谱法检测己内酰胺中的痕量氯

建立了多次高温裂解、富集-离子色谱检测己内酰胺(CPL)中痕量氯的分析方法。CPL样品在富氧环境下经3次高温(800℃)裂解后,痕量有机氯转化为氯气或氯化氢气体,经5 mL 10 mmol/L的NaOH溶液吸收、富集,然后转化为氯离子,在阴离子抑制电导检测模式下进行离子色谱分析,检测其中氯离子(Cl-)的含量。在优化的条件下,Cl-在0.05~1.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.37μg/g。对0.8 mg/L的Cl-标准溶液连续进样7次,其保留时间、峰面积、峰高的RSD分别为0.04%、0.24%和0.20%;分别对CPL样品进行处理和检测,得到痕量氯含量的RSD为1.52%(n=4);Cl-标准溶液的转化率为93.3%~104.0%,CPL样品的加标回收率为95.3%~113.1%。该方法操作简单、前处理条件可控、重复性好、检出限低,可满足实际样品中痕量氯的检测。     

氧瓶燃烧-离子色谱法分析食品中的微量碘

1　引　　言碘是人的身体和智力发育必需的微量元素。本文采用氧瓶燃烧 离子色谱法检测了紫菜、海带、烤鱼片等食品中碘的含量 ,具体做法为将食品样品置入氧瓶中进行燃烧 ,用氢氧化钠吸收液吸收 ,用离子色谱分离 ,用紫外检测器器检测。为了解决烤鱼片等含碘量非常低的食品的检测问题 ,本文研究了将一份样品分成多份 ,将分成的多份样品多次燃烧 ,用同一吸收液吸收的方法。实验证明 ,用此方法对被测碘的食品进行预处理 ,快速、简便、灵敏 ,并且不会产生干扰组分。2　实验部分2 .1　仪器与主要试剂　 2 0 1 0ｉ离子色谱仪 (美国戴安公司 )。自…     

串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子

应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量。样品(10.00g)用50mmol·L-1氢氧化钠溶液50mL超声提取60min,离心分离。取上清液,经0.22μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化。流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236nm)进行检测。前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定。上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095μg·g-1之间。加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间。     

离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱,以柠檬酸-乙腈为流动相,采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH值等因素对4种离子分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol/L柠檬酸-乙腈（85：15,v/v;pH 5.0）、流速为0.9 mL/min、柱温为40 ℃条件下,4种离子完全分离,且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S/N=3）为0.07~0.16 mg/L,连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析,结果准确、可靠。     

电位法水质中氯溴碘的同时测定

氯溴碘三种离子共存时,总是互相干扰各自测定结果。近年来,Prokopov采用电位滴定及碘量法滴定完成氯溴碘的同时测定。这个方法较Belcher等早期提出的容量分析法简便,但所应用的碘量法测定碘离子操作仍嫌繁琐。本文采用电位法:1.用自制Ag-AgCl丝电极作指示电极,玻璃电极作参比电极,在90％丙酮介质中用标准Ag~+ 溶液电位滴定氯溴碘三种离子总量。2.用双氧水-8-羧基喹啉消除 Br~- 及I~- 后,在90％丙酮介质中电位滴定氯离子量。3.用     

在线中和富集-离子色谱法测定高纯氢氧化钠中痕量阴离子

建立了在线中和、富集待测离子后用离子色谱对高纯氢氧化钠中痕量阴离子进行检测的分析方法。样品经超纯水溶解、稀释后直接进样。试样经外接纯水输送至In Guard H消除OH-基体干扰,然后经过富集柱浓缩待测阴离子,再经阀切换技术进入离子色谱系统,以淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,流速为1.0m L/min,采用Ion Pac AS11-HC分析柱分离后,电导检测器检测。结果表明,在0.1~10.0 mg/L的线性范围内,氯离子、硫酸根、氯酸根的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 6和0.999 2。方法对于氯离子、硫酸根、氯酸根的检出限分别为0.03,0.07,0.06 mg/kg,加标回收率分别为92%~104%,91%~111%和92%~106%,相对标准偏差(n=7)均小于2.0%。     

高温燃烧-离子色谱测定导电胶中氯和溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术，建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为：燃烧炉温度为800℃，样品质量为0.1 g，以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液，0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液，采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子质量浓度在1～50 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好，氯离子的线性相关系数r=0.999 7，检出限为5.4 mg/kg，加标的平均回收率为101.2%；溴离子线性相关系数r=0.999 7，检出限为8.6 mg/kg，加标的平均回收率为100.2%。与传统氧弹燃烧-离子色谱法相比，该法无需对样品进行固化处理，进样方便、快捷，可用于导电胶样品中卤素含量的测定。     

废水中COD的测定——高浓度氯及溴离子干扰的消除

试验表明用重铬酸钾法测定废水的COD值时加入硫酸汞作掩蔽剂对废水中共存有高浓度氯离子和溴离子的干扰不能消除,特别是对溴离子几乎没有掩蔽作用。提出根据废水中氯离子和溴离子的实际含量,定量加入硝酸银作掩蔽剂可同时消除氯离子和溴离子的干扰。COD的回收率在102%~106%之间。     

海产品中氟、溴、碘与硫的电导-紫外串联检测离子色谱法分析

建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法.采用干灰化法和LC-SCX(3 mL)柱净化处理样品,选用IonPac AS14(250 mm×4 mm i.d.)分析柱和IonPac AG14(50 mm×4 mm i.d.)保护柱,3.5 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测.氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰.在优化条件下,整个分析过程15 min内完成. 氟、溴、碘和硫的方法检出限为 0.3 ～3.2 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5% ～4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81% ～106%.     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min~(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg~(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量北大核心CSCD

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg^(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

高温热水解离子色谱法快速同时测定粘土中的卤素

建立高温热水解分解粘土样品,离子色谱快速同时测定其中的氟、氯、溴和碘含量的方法。优化了影响粘土高温热水解的主要参数,得到以下最佳测定条件:2.0 g粘土,反应温度1000℃,停留时间10 min,样品与催化剂V2O5质量比为1∶1,空气流量90 mL/min,15 mL 5.4 mmol/L Na2CO3和5.1 mmol/L NaHCO3混合溶液为粘土释放卤素的吸收液;考察了粘土高温热水解后卤素的赋存形态。结果表明,这些卤素在吸收液中以F!、Cl!、Br!和I!形式存在,且能被离子色谱很好地分离。粘土样品较好的卤素加标回收率和较小的相对标准偏差及土壤标准物质中卤素的评估说明本方法的准确度和精密度良好。分析了4个粘土样品,氟、氯、溴和碘的检出限分别为0.030,0.043,0.09和0.13#g/g,本方法简单、可靠、低消耗和快速,每小时可分析5个样品,可同时分析粘土和其它无机基质中的氟、氯、溴和碘的含量。     

离子色谱测定矿化水中阴离子

以Na_2CO_3/NaHCO_3作为洗脱液的抑制型离子色谱可用于测定高度矿化水中的氯离子、硫酸根、硝酸根和溴离子。研究了不同碳酸氢根浓度对测定四种阴离子保留时间的影响。建议根据各种离子的总浓度稀释样品,以获得接近阴离子标准样品的保留时间。铁(三价)离子的存在(最高达15mg/L)并不影响样品组成的稳定性。