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毛细管电泳是一种分离手性化合物极为有效的工具。本文用β-环糊精作为手性选择剂在CZE的模式下对取代四氢β-咔啉类手性化合物进行了成功的拆分。 相似文献
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盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离 总被引:4,自引:0,他引:4
以β-环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂,对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中,2,6-O-二甲基β-环糊精可将对映体部分拆分,而2,3,6-O-三甲基β-环糊精时,可基线分离对映体。研究了两种甲基化β-环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。 相似文献
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高效毛细管电泳同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠 总被引:3,自引:0,他引:3
用毛细管电泳β-环糊精(β-CD)添加剂法同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠,主要考察了影响分离和测定的因素:(β-CD浓度,背景电解质的pH值,分离电压和毛细管的柱温。通过优化得到了毛细管电泳手性分离头孢他啶及头孢曲松钠对映体的实验方法,在280nm处进行紫外检测,分离温度为25℃,压力进样6s,分离电压为28kV,背景缓冲液含50mmol/L磷酸二氢钠、0.4mmol/Lβ-环糊精(β-CD)、3.0mmol/L(三羟甲基)氨基甲烷(Tirs),pH为7.15的条件下,头孢他啶及头孢曲松钠同时能达到基线分离。对其拆分机理进行了探讨。 相似文献
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3种苄基取代的β—环糊精作为气相色谱固定相的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对3种苄基化β-环糊精固定相进行了研究,考察了它们的色谱性能及对各种位置异构体的分离,研究了柱温对保留行为的影响,并讨论了环糊精保留的机理。 相似文献
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毛细管电动色谱带电环糊精拆分N—FMOC氨基酸对映体 总被引:3,自引:0,他引:3
将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离。考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。 相似文献
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七(2,6—二—O—戊基—3—O—三氟乙酰基)—β—环糊精用于对映体分离 总被引:1,自引:0,他引:1
用七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β环糊精分离了胺类,氨基酸类,环氧化物和卤代烃等对映体,测定了α,-△(△H)-△(△S)及△(△H)/△(△S)值,通过和文献数据比较,观察到同系物的△(△H)/△(△S)值接近于一个常数,且和所用手性固定相及是否发生“包结”作用无关。 相似文献
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全甲基化2,3,6—三—(O—2‘—羟丙基)—β—环糊精固定液热力学性质和分 … 总被引:3,自引:0,他引:3
将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2‘-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族益异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差、探讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明,芳香族化全哦的△S-值在PMHP-β-CD高20-30J/mol.K,构型效应明显 相似文献
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合成了在水中溶解度大的手性分离剂-明胶/β-环糊精聚醚在毛细管区带电泳中作分离手性化合物的缓冲溶液添加剂。以2-硝基苯基-2氨基-3-羟基丙酮和天冬氨酸异构体作测试样品,实验结果表明,GCDP对光学异构体有很好的识别作用。 相似文献
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几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分 总被引:8,自引:0,他引:8
4种酰基化环糊精衍生物(2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-戊酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-庚酰基-β-CD和2,6-二-O-戊基-3-O-辛酰基-β-CD)用作毛细管气相色谱固定相,对顺式-和反式-3-(2-甲基丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(菊酸甲酯)、顺式-和反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羰酸甲酯(二氯菊酸甲酯)、2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸甲酯(戊菊酸甲酯)和顺式-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(功夫菊酸甲酯)等6种拟除虫菊酸甲酯对映体进行了拆分,结果表明:所合成的4种环糊精衍生物可将顺式-和反式-菊酸甲酯、顺式-和反式-二氯菊酸甲酯、戊菊酸甲酯及顺式-功夫菊酸甲酯等6种菊酸甲酯对映体较好分离。发现不同的环糊精衍生物手性分离能力不同,溶质的结构变化对分离结果也有较大影响。 相似文献
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高分辨气相色谱法手性固定相拆分α—羟基酮光学异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
使用高分辨气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷(二环[2,6-二-戊基-3-O-乙基(-5)五环[2,6-二-O-基3-O-甲基]-β环糊精-聚氧烷)作手性固定相,实现了α-羟基酮的有效拆分,并测定了一系列光学活性3-羟基-2-丁酮的对映体过剩值(e.e值)。结果表明,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。 相似文献
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环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于OV-1701。2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。 相似文献
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β-环糊精衍生的手性氧膦配体在烯烃不对称氢甲酰化反应中的应用徐小红周宏英陈静傅宏祥1)(中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000)关键词β-环糊精手性膦配体不对称氢甲酰化铑催化剂分类号O643.32糖是一类含有丰富的手性碳原子的天然化合物,一些单... 相似文献
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卡替诺尔和氟西汀对映体的高效毛细管电泳分离 总被引:2,自引:2,他引:0
考察了以羧甲基-β-(环糊精-β-CD)、β-环糊清(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性选择剂,在50mmol/L醋酸三乙胺缓冲溶液中分离卡替诺尔和氟西汀对映体。该文还通过考察手性选择剂的浓度、背景电解质的酸度、背景电解质的类型等因素对映体手性分离的影响,对分离条件进行了优化,初步探讨了手性识别机理。实验结果表明:用约4mmol/L的CM-β-CD分离氟西汀和卡替诺尔对映体,能使对映体达到良好分离,不仅节约了分析成本,也简化了分析过程。 相似文献
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衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(I) 总被引:7,自引:1,他引:6
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,14个α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的(S)-(+)-萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性分拆。通过定量结构-对映异构体保留关系对比研究了两种不同的环糊精类固定相上可能的色谱保留和手性识别机理。 相似文献
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氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了以海美溴铵(hexadimethrine bromide,HDB)为阳离子表面活性剂,并以磺化β-环糊精(SO3-β-CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响,对分离条件进行了优化,并对手性识别机理进行了探讨;实验结果表明在含0.1g/L HDB和20mmol/L SO3-β-CD的20mmol/L Tris-H3PO4(pH3.00)的体系中,氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。 相似文献