重质油和焦油的族组成分析

本文采用高效液相色谱、气相色谱、过滤一称重联合分析法对含有溶剂的焦油、重质油的烃族组成进行了分析。给出样品的烷烃、芳烃、非烃和沥青质四大烃族组成，还给出了样品芳烃分布。     

专利介绍

一种蜂蜜中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法;一种油品中饱和烃、芳烃、胶质、沥青质含量测定方法;一种同时检测血或尿中多种酚酸类化合物的测定方法;一种鲎试剂质量的监测方法;对样品中元素进行定量或者半定量性测定的流动分析系统     

液晶和杯环芳烃混合固定相的协同效应研究

在以液晶和杯环芳烃为混合固定相分离苯／环己烷／正己烷,卤化烃,酮,芳烃,醇和胺的气相色谱中,发现存在混合固定相的协同效应,并且这种效应受一定的温度的影响。     

十二烷基键合氧化锆固定相的制备与性能评价

以自制5μm球形氧化锆为基质，制备了十二烷基键合氧化锆HPLC固定相，考察了正烷基取代苯、稠环芳烃、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚异构体等不同性质化合物在固定相上的保留行为，并与十二烷基键合硅胶固定相进行了比较。结果表明：中性和碱性化合物在固定相上主要为反相色谱保留机理；酸性化合物在固定相上以反相色谱保留机理为主，但是氧化锆表面的Lewis酸性中心对溶质也存在一定程度吸附作用，导致色谱峰拖尾。     

气相色谱-质谱法测定煤直接液化供氢溶剂中55种芳烃

煤直接液化供氢溶剂样品经固相萃取和不同溶剂洗脱而分离为饱和烃、芳烃和胶质等3种组分。将所得芳烃组分进行气相色谱分离,由于所用色谱柱为弱极性毛细管色谱柱,得到了按沸点从低到高的规律出峰的55种芳烃的总离子流色谱图。在此基础上,经NIST谱库检索与标准谱库对比,运用ASPEN PLUS中数据库进行沸点检索,并结合保留指数文献对比,最终识别了这55种芳烃并计算其在HP-5MS色谱柱上的保留指数。采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对各化合物的结构式和相对分子质量进行测定。用面积归一化法进行定量,确定了此55种芳烃的相对含量,芳烃碳数分布主要集中在C10～C16,占已测定芳烃总量的92.20%;芳烃类型主要为环烷苯类,占46.87%,其次为二环烷苯类和苊类,分别占19.13%,10.67%。     

硝基多环芳烃还原－七氟丁酸酐衍生物在不同极性色谱柱上保留特性的研究

 本文对硝基多环芳烃还原－七氟丁酸酐衍生物的色谱保留行为进行了研究。分别在ＳＥ－５４，ＳＥ－５２和ＨＰ－１７色谱柱上测定了十七种硝基多环芳烃还原产物氨基多环芳烃－七氟丁酸酐衍生物的色谱保留指数。提出了适合于ＥＣＤ保留指数测定的七氟丁酸酐衍生物保留指数系统，该保留指数与Ｌｅｅ指数间有良好的相关性。探讨了初始温度对保留指数的影响。有关结果可用于硝基多环芳烃或氨基多环芳烃的分析。     

硝基多环芳烃还原－七氟丁酸酐衍生物在不同极性色谱柱上保留特性的研究

本文对硝基多环芳烃还原－七氟丁酸酐衍生物的色谱保留行为进行了研究。分别在ＳＥ－５４，ＳＥ－５２和ＨＰ－１７色谱柱上测定了十七种硝基多环芳烃还原产物氨基多环芳烃－七氟丁酸酐衍生物的色谱保留指数。提出了适合于ＥＣＤ保留指数测定的七氟丁酸酐衍生物保留指数系统，该保留指数与Ｌｅｅ指数间有良好的相关性。探讨了初始温度对保留指数的影响。有关结果可用于硝基多环芳烃或氨基多环芳烃的分析。     

探讨薄层色谱在窄馏分重油族组成分析中的应用

建立了快速测定窄馏分重质油族组成的薄层色谱/氢火焰检测(TLC/FID)法.用两种展开剂可以将试样很好的分成饱和烃、芳烃、胶质和沥青质.本方法与经典的柱色谱法有较好的对应关系.     

C4～C10烃类在OV-101柱上的保留指数

 〕使用高效石英毛细管柱，测定了直馏汽油中C～Co烃范围内一百多种链烷、环烷、芳烃在OV-101固定相上及50℃、70℃两个温度下的保留指数。研究了次甲基插入反应中芳烃次甲基反应产物及二次次甲基插入反应在色谱定性中的应用。讨论了影响保留指数重复性的主要因素如死时间测量、温度、柱效率、柱类型等。对烃分子结构与保留指数进行了关联。     

低度氢化研究贾汪镜煤质的组成结构 Ⅱ.芳烃和煤氢化产品液体色谱各段分的薄层色谱

用薄层色谱法对12种已知芳烃和贾汪镜煤质低度氢化所得各沸点馏分、沥青质以及经硅胶液体色谱分离后得到的各芳烃段分进行了考察.指出芳烃在氧化铝和硅胶薄层色谱上的次序主要按芳环数,尤其按双键数(包括相互共轭和不共轭的)排列,同时指出了芳烃混合物在薄层色谱上进行族分离的可能性. 指出液体色谱分离得到的单苯核芳烃段分中不会含有象联苯、二苯甲烷系类的化合物,因此液体色谱分离所得环烷和单苯核芳烃段分应该就是以这样的形式作为基本结构单元存在于煤结构中,而不是煤中其他结构单元在氢化过程中的加氢产物.     

土壤中多环芳烃的高效液相色谱测定研究及应用

本文用高效液相色谱方法分离测定土壤中的多环芳烃，通过改变不同的流动相组成使１５种多环芳烃完全分离，并分别得到１５种物质的最低检出限和线性范围，被试验的４种多环度烃的回收率为９６％－１１２％，本文最后对深圳河的实际土壤样品进行了测度定，一些多环节芳烃被检出。     

快速加氢热解研究：Ⅲ.焦油组成考察

在高压气流床反应装置瞳对东胜煤快速加氢热解制取焦油试样,研究了热解温度对焦油主要组分的影响,并与高温焦炉焦油进行比较。实验表明,加氢热解焦油的液态烃得率达１５％同温焦炉焦油得率的二倍,油馏分高,沥青质少;酚类化合物和纯缩合多环芳烃含量少,酚类化合物和纯缩合多环芳烃含量高,脂肪烃含量低,纯缩合多环工烃烷在衍生物组成较简单。加氢热解改善了焦油的品质,提高了得率。     

烟煤快速加氢热解研究 Ⅲ.焦油组成考察

在高压气流床反应装置上对东胜煤快速加氢热解制取焦油试样 ,研究了热解温度对焦油主要组分的影响 ,并与高温焦炉焦油进行比较。实验表明 :加氢热解焦油的液态烃得率达 1 5 %以上 ,是高温焦炉焦油得率的二倍 ;油馏分高 ,沥青质少 ;酚类化合物和纯缩合多环芳烃含量高 ,脂肪烃含量低 ,纯缩合多环芳烃烷基衍生物组成较简单。加氢热解改善了焦油的品质 ,提高了得率。     

对-叔丁基杯［6］芳烃键合固定相的制备和评价

合成了对-叔丁基杯［6］芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为。发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理。     

多环芳烃的超临界流体色谱分离研究

烃中多环芳烃（晕苯和卵苯）的分离是极其困难的。研究了在不同极性毛细管填充ＳＦＣ柱上多环芳烃的分离条件。选用国产１５０ｍｍＣＮ填充柱,ＣＯ＿２为流动相,线性升压,ＦＩＤ检测,可在２６ｍｉｎ内将烃中三到十环多环芳烃分离,定量重复性良好。     

南四湖水中多环芳烃的分析及分布研究

采用固相萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)方法对南四湖水中13种多环芳烃进行了分析。南四湖水中检出的多环芳烃以二环、三环为主,检出的6种多环芳烃中相对含量较高的是菲、芴和苊,多环芳烃总浓度范围为0.004~3.53μg/L。入湖河口各点浓度比湖内点位低,上级湖的入湖河口含量高于下级湖的入湖河口,且湖内各点位多环芳烃的含量按湖水流向逐渐降低。     

柱层析-高效液相色谱测定煤沥青中16种多环芳烃

建立了高效液相色谱测定煤沥青甲苯抽提液中16种美国环境保护署(EPA)重点监控多环芳烃(PAHs)含量的方法。以Agilent PAHs色谱柱为分离柱,不同比例混合的乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,16种PAHs的线性范围为0.5~20 mg/L,相对标准偏差小于2%,加标回收率为83.7%~98.9%。对两种不同来源的煤沥青进行分析,结果显示,两种煤沥青中16种PAHs的含量分别为107.89 g/kg和103.04 g/kg,其中苯并[a]芘含量分别为11.86 g/kg和13.85 g/kg。该方法可用于不同种煤沥青中致癌性PAHs的准确测定。     

高效凝胶渗透色谱法定量测定聚α-烯烃合成润滑油中的芳烃

 ]本文提出了用高效凝胶色谱法（HPGPC）快速定量测定聚-烯烃合成润滑油中芳烃含量的方法。以μ-styragel(500A-100A-100A，A=10-4微米）为固定相，以四氢呋喃作流动相。示差折光检测器检测。并从经典柱色谱法分离的芳烃作为标样进行了校正，对色谱条件、方法的准确度及精密度也进行了讨论。     

气相色谱-质谱表征甲醇制烯烃副产汽油中的C5～C7烯烃

采用气相色谱-质谱(GC-MS)对甲醇制烯烃(MTO)副产汽油中的C5~C7烯烃进行了详细的定性表征,对MTO副产汽油中的49个单烯烃、11个二烯烃和9个环烯烃共计69个C5~C7烯烃组分在聚甲基硅氧烷柱上的保留指数进行了测定和定性确认。根据GC-MS定性分析结果建立了MTO副产汽油中C5~C7烯烃的保留指数数据库,采用气相色谱对副产汽油中C5~C7烯烃组分进行了定量分析。定量结果表明:MTO汽油以C5~C7脂肪族烯烃为主,含有少量的二烯烃和环烯烃,烷烃和环烷烃含量很少。MTO副产汽油中C5~C7烯烃的详细表征为其综合利用提供了依据。     

饱和烃促进渣油热反应初期生焦的考察

研究了石油渣油饱和烃的热裂化夺氢化学对渣油热反应体系生焦的影响,对由饱和烃－供氢探针、饱和烃－沥青质组成的二元模型反应体系,以及由饱和烃－供氢探针－沥青质组成的三元模型反应体系,分别进行高压热反应;然后关联二元反应体系和三元反应体系中饱和烃夺氢能力及供氢探针的供氢量和沥青质生焦率。结果表明饱和烃夺氢能力可促进沥青质生焦;并且饱和烃的热裂化夺氢反应性能与饱和烃的物理沉积性能相比较,前者更能促进沥青质形成凝聚相而生焦。进而测定四种减压渣油的热反应生焦趋势,发现渣油饱和分的夺氢量与渣油热反应被期的生焦趋势密切相关,而较苛刻的条件下的生焦趋势主要是由原料渣油残炭值所决定。