乙酰葡萄糖异硫氰酸酯柱前手性衍生化拆分氨基酸立体异构体的反相高效液相色谱法研究

本文用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,反相高效液相色谱法拆分氨基酸立体异构体。研究了不同构型氨基酸与GITC反应后所生成的衍生物的紫外吸收响应特点。探讨了16种氨基酸GITC衍生物的色谱分离情况。     

以1,4-二甲基咔唑-9-丙酸为荧光衍生化试剂高效液相色谱法测定醇

1,4-二甲基咔唑-9-丙酸与间苯二磺酰氯反应生成混合酸酐,该混合酸酐能够衍生化18个碳以下的直链脂肪伯醇、6个碳以下的仲醇,以及叔丁醇和胆固醇;将荧光衍生物用反相C18液相色谱柱进行分离,在室温下10min完成衍生化反应,衍生物24h内基本稳定.基于此,建立了血清中醇的高效液相色谱测定方法.     

乙酰葡萄糖异硫氰酸酯柱前手性衍生化拆分氨基酸立体异构体的反…

本文用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ）作柱前手性衍生化试剂，反相高效液相色谱法拆分氨基酸立体异构成。研究了不同构型氨基酸与ＧＩＴＣ反应后所生成的衍生物的紫外吸收响应特点。探讨了１６种氨基酸ＧＩＴＣ衍生物的色谱分离情况。     

反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺

建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0μg/m L(r=0.9997)和0.31~20.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25~200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。     

反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物

用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４,４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４,４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０,５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ,检测限分别为０．１,０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法

正公布号:CN105044269A公布日:2015.11.11申请人:成都百裕科技制药有限公司摘要:本发明公开了反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法,它包括以下步骤:(1)制备供试品溶液;(2)采用反相高效液相色谱对供试品进行检测;(3)按面积归一化法计算供试品中单个杂质和总杂质的含量。本发明     

高效液相色谱法测定土壤中丙硫克百威及其代谢物的残留量

杀虫剂丙硫克百威是呋喃丹的衍生物,它在作物和土壤中主要代谢物是呋喃丹和3-羟基呋喃丹。用气棚色谱(GC)法测定呋喃丹和丙硫克百威的类似物丁硫克百威国外曾多次报道,由于呋喃丹及其代谢物用GC法测定操作手续繁琐且误差大,国外曾采用正相和反相高效液相色谱(HPLC)法同时测定呋喃丹、3-羟基呋喃丹和3-酮基呋喃丹的残留量。我国仅报道了呋     

拟多维高效液相色谱及其应用于苯甲酸衍生物的分离

利用一种新的高效液相色谱洗脱技术，采用ＰＨ缓冲液／有机溶剂二元洗模式，对苯甲酸衍生物系列与苯衍生物系列混合物在反相柱上进行分离，得到好的分离效果。     

对-叔丁基杯［6］芳烃键合固定相的制备和评价

合成了对-叔丁基杯［6］芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为。发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理。     

聚邻甲苯胺的电化学和磁性质

为了探讨苯胺聚合机理和苯环上不同取代基对聚苯胺性质的影响,我们将十六种邻、间、对位苯胺衍生物的盐酸溶液进行了恒电位电解,电解时,以0.1V为间隔从0.3V上升到1.20V(vs.SCE).十六种行生物中,取代基为氯的衍生物有对氯苯胺、邻氯苯胺、2,4-二氯苯胺和2,5-二氯苯胺;取代基为甲基的衍生物有对甲苯胺和邻甲苯胺.电解结果,仅发现邻氯苯胺和邻甲苯胺能在阳极铂片上聚合成蓝色的膜,但邻氯苯胺的聚合速度非常慢。本文通过循环伏安法、紫外可见光谱、ESR和磁化率的测定研究了聚邻甲苯胺的物理化学性质.     

硅基交联聚酸正丁酯反相HPLC固定相的研究

采用硅胶表面直接交联聚合法，制备了硅基交联聚丙烯酸正丁酯反相高效液相色谱固定相。用红外、扫描电镜和元素分析等方法对固定对进行了表征。考察了固定相对含氧芳烃衍生物的分离。     

肉桂醛的高效液相色谱测定

叙述了用具有分光荧光检测的高效液相色谱测定肉桂醛的一种灵敏方法。肉桂醛首先与4,5—二甲基邻苯二胺在酸性介质中反应,然后在0.02M的乙酸酯缓冲剂(PH4.0)(含有5mmolL~(-1)十二烷基三甲基溴化铵)—甲醇(1+1)用作流动相的反相柱上分析生成的荧光苯并咪唑衍生物。在0.001～30ugmL~(-1)的水溶液中测定了肉桂醛。     

高效液相色谱中用于梯度洗脱的有机溶剂的纯度测试

在反相高效液相色谱中,空白梯度基线的漂移和杂质峰,可能由含水溶剂和有机溶剂中杂质所引起的。当含水溶剂通过预柱在线净化后,根据空白梯度色谱图可测试有机溶剂的纯度。按照此法,对国产不同等级的乙腈和甲醇进行了测试,指明这些试剂用于梯度洗脱的可能性。     

1-萘氨基甲酸酯β-环糊精手性固定相的合成及其手性分离特性

用1-萘基异氰酸酯修饰七叠氮基β-环糊精,生成萘氨基甲酰化的β-环糊精,将其固定在硅胶上,得到一种新的手性固定相。β-环糊精衍生物在固定相上的表面浓度为0．35μmol／m^2。用高效液相色谱测试了这种手性固定相的分离能力。结果表明新制备的手性固定相在反相条件下可用来分离手性药物。     

高效液相色谱法测定水果中噻菌灵残留量

噻菌灵(thiabendazole)属苯并咪唑类内吸内吸杀菌剂,国外广泛用于收获后的水果保鲜。它的残留分析在我国未见正式文献,国外有荧光分光光度法,因杂质干扰误差较大;GC法,直接测定拖尾严重且灵敏度低,用衍生化操作繁琐回收率低。高效液相色谱法(HPLC)大多不理想,不是用正相色谱或两个色谱柱,就是反相色谱碱性流动相,pH为8以上。本文的HPLC法国内外未见文献报道,即液-     

反相高效液相色谱保留机理——流动相的二次化学平衡作用

使用化学键合有机固定相的反相高效液相色谱(RP-HPLC)已成为液相色谱中最重要的方法,在所有要进行分离分析的化合物中,有三分之二可用BP-HPLC来完成。 反相液相色谱最初是用来分离非极性和非离子型化合物的。随着研究的不断深入,实践证明,将流动相的组分进行调节,往水溶性流动相中加入适当的(?)冲液或有机改性剂,即控制流动相的二次化     

硫酸长春地辛及其注射剂有关物质检查方法的改进

以反相高效液相色谱法检测硫酸长春地辛及其注射剂中的有关杂质。分离条件：色谱柱为Ｃ１８柱,流动相为Ｖ（甲醇）Ｖ（体积分数为１．５％的二乙胺溶液,用磷酸调节ｐＨ至７．５）＝７０３０。杂质分离情况良好。     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法分离拉贝洛尔对映体

以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）作柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地分离了拉贝洛尔的两对对映异构体,并以荧光检测和紫外检测作对照,确认了4个衍生物的色谱峰。     

高效液相色谱在生物医药研究中的应用第三讲蛋白质的反相高效液相色谱分离

近十年来,高效液相色谱(HPLC)在蛋白质分离纯化方面取得了很大的进展,并得到了广泛的应用。HPLC包括排阻色谱、离子交换色谱、亲和色谱、疏水反应色谱以及反相色谱等,几乎已在蛋白质分离各种传统方法中得到应用。这些方法在蛋白质分离中各有其地位,但到目前为止人们普遍认为反相高效液相色谱(RP-HPLC是分离纯化蛋白质的最有效的方法     

叶绿素-a、β-胡萝卜素及脱镁叶绿酸-a的高效液相色谱检测

1引言目前,同时检测植物色素及其衍生物多采用反相高效液相色谱法,凭借保留时间及紫外吸收图特征定性,步骤繁琐,而且可信度不高,常会出现假阳性或过高的结果。另外,现有的方法中流动相大多含有高浓度的缓冲盐或酸对高效液相色谱系统特别是液相柱损害较大过高浓度的缓冲盐或酸不