新型的双阴离子型镱(Ⅲ)胺化物{[Me_2Si(NPh)_2]_2Yb[(N~iPr)_2CN(SiMe_3)_2]}{Li(THF)_2}_2的合成及晶体结构

结构新颖的双阴离子型桥联胺基胍基镱(Ⅲ)配合物{[Me2Si(NPh)2]2Yb[(NiPr)2CN(SiMe3)2]}{Li(THF)2}2是通过二胍基镱氯化物[(SiMe2)2NC(N'Pr)2]2Yb(μ-Cl)2Li(THF)2和桥联胺基锂盐PhLiNSiMe2NLiPh反应制得,该配合物经过了IR、元素分析和X-ray晶体结构的测定.该晶体为单斜晶系,P 21/c空间群,a=14.0001(8),b=17.6808(9),c=24.9565(16)A,B=95.994(3),V=6143.8(6)A3,Dc=1.287g/cm3,Z=4.     

双胺配体[K2(L)(THF)2](L=[Ph2Si(NAr)2]2-, Ar=2,6-iPr2C6H3)构筑的两个低价稀土镱化合物

以双胺类配体[K₂(L)(THF)₂] (1)(L=[Ph₂Si(NAr)₂]^2-, Ar=2,6-ⁱPr₂C₆H₃)与二价稀土YbI₂(THF)₂的交换反应得到2个不同类型的化合物[Yb(L)(THF)₃] (2)和{Yb(L)₂[K(THF)₂]₂} (3)。对化合物进行X-射线单晶结构解析, 核磁共振和元素分析表征。研究结果表明:化合物2中, 通过1个双齿含氮配体和3个中性THF分子配位, 以五配位模式稳定二价镱稀土中心。而化合物3中二价稀土镱是与2个螯合胺类配体配位, 以共平面、四配位模式稳定其金属中心。K⁺恰好在配体的2个苯环之间, 形成独特的三明治结构, 有助于化合物的稳定。     

双胺配体[K2(L)(THF)2](L=Ph2Si(NAr)2, Ar=2, 6-iPr2C6H3) 构筑的两个低价稀土镱化合物

以双胺类配体[K₂(L)(THF)₂] (1)(L=Ph₂Si(NAr)₂, Ar=2, 6-ⁱPr₂C₆H₃)与二价稀土YbI₂(THF)₂的交换反应得到2个不同类型的化合物[Yb(L)(THF)₃] (2)和{Yb(L)₂[K(THF)₂]₂} (3)。对化合物进行X-射线单晶结构解析, 核磁共振和元素分析表征。研究结果表明：化合物2中, 通过1个双齿含氮配体和3个中性THF分子配位, 以五配位模式稳定二价镱稀土中心。而化合物3中二价稀土镱是与2个螯合胺类配体配位, 以共平面、四配位模式稳定其金属中心。K+恰好在配体的2个苯环之间, 形成独特的三明治结构, 有助于化合物的稳定。     

A Novel Divalent Ytterbium Complex Supported by a Bridged Diamide Ligand： Synthesis and Structure of [{Me2Si（NPh ）2Yb（THF）2}（μ3-CI）（μ4-CI）{Li（TH F） }2]2·2THF

The reaction of anhydrous YbCl3 with 1 equiv, of Li2Me2Si（NPh）2 in THF, after workup, yielded a ytterbium（Ⅲ） chloride [{Me2Si（NPh）2Yb}（μ2-CI）（TMEDA）]2·3PhMe （1） （TMEDA=tetramethylethanediamine）. The same reaction followed by treatment with Na-K alloy afforded a new ytterbium（H） complex supported by a bridged diamide with four coordinated LiC1 molecules, [{Me2Si（NPh）2Yb（THF）2}（μ3-CI）（μ4-CI）{Li（THF）}2]2·2THF （2） in high yield. Both complexes were structurally characterized by X-ray analysis to be dimers. Complex 1 was a chlorine-bridged dimer with ytterbium in a distorted octahedral geometry. In complex 2 two [Me2Si（NPh）2Yb（THF）2]- （μ3-CI）[Li（THF）]2 moieties were connected with each other by two μ4-CI bridges to form a ＂chair-form＂ framework.     

(Me4N)［Mo3(μ3-O)(μ-Cl)3(μ-O2CCH2Cl)3Cl3］三核钼簇合物的合成、结构及电化学研究

本文测定了三核钼簇合物-(Me₄N)［Mo₃(μ₃-O)(μ-Cl)₃(μ-O₂CCH₂Cl)₃Cl₃］的晶体结构，该晶体属于正交晶系，空间群P2₁2₁2₁，晶胞参数：a=12.6375(9), b=18.894(4), 相似文献   

［C5H4C(CH3)(C3H7)CH2CH=CH2］NdMg2(μ3-OH) (μ3-Cl)(μ2-Cl)3(THF)4Cl的合成和晶体结构分析

用X-射线衍射法测定了［C₅H₄C(CH₃)(C₃H₇)CH₂CH=CH₂］NdMg₂(μ₃-OH)(μ₃-Cl)(μ₂-Cl)₃(THF)₄Cl的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为<     

(CH2 )2 (C9 H6 )2 YbN(SiMe3 )2 的合成与催化活性研究

用1,2-二茚基乙烷[(CH2)2(C9H7)2]与四配位的三[三甲基硅基胺基]镱的络合物{[(Me3Si)2N]3Yb(Ⅲ)(μ-Cl)Li(THF),}反应,生成桥联二茚基镱的胺基配合物[(CH2)2(C9H6)2YbN(SiMe3)2],其结构经^1HNMR,IR,XFD),GPC和元素分析表征,并初步研究了其对甲基丙烯酸甲酯聚合反应的催化活性。     

配合物[Cd(m-nitrobenzoic acid)2(phen)2]·(H2O)2的合成、晶体结构及电化学性质

在乙醇和水的混合溶剂中以间硝基苯甲酸(m-nitrobenzoic acid)、邻菲咯啉(phen)为原料合成了一个新的配合物[Cd(m-nitrobenzoic acid)₂(phen)₂]·(H₂O)₂,该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1。配合物中镉原子与2个phen的4个N原子和2个间硝基苯甲酸根的3个羧基氧原子配位形成七配位的五角双锥结构。电化学性质研究表明：标题配合物     

(LaCl)(THF)2(μ-Cl)4[Li(THF)2]2配合物的合成及晶体结构

LaCl_3和LiCl在THF中于室温反应,以已烷为沉淀剂,在-78℃得到晶体,经色谱、元素分析及X射线晶体结构测定,得到了组成为(LaCl)(THF)_2(μ-Cl)_4[Li(THF)_2]_2的配合物.在约-80℃收集该配合物晶体的衍射强度数据,计算结果表明属于单斜晶系,P2_1/c空间群,其晶胞常数a=10.542(4)(?),b=32.236(14)(?),c=11.182(6)(?);β=113.50(3)°,最后R值为0.0477.四个氯桥键构成了分子的基本骨架,表明桥键在小配体轻希土双金属配合物结构中具有稳定作用.     

四氯化锂镱四氢呋喃配合物的晶体结构

用氯化镱和氯化锂在四氢呋喃溶液中合成了四氯化锂镱四氢呋喃配合物,并用元素分析、红外光谱和X射线衍射研究了配合物的结构。配合物为Li(THF)_2(μ-Cl)_2YbCl_2(THF)_2,含有平面的Yb(μ-Cl)_2Li单元。Yb的周围有4个Cl和二个O配位,形成稍歪扭的八面体,其中Yb-Cl(端)=2.518A、Yb-Cl(桥)=2.622A、Yb-O=2.270。Li与二个桥Cl和二个O配位,形成四面体。     

［Mn2(CHZ)4(H2O)2］(PA)4·10H2O的制备和分子结构研究

本文论述了苦味酸(PA,三硝基苯酚)锰与碳酰肼(CHZ, NH₂NHCONHNH₂)反应制备目标配合物的方法及该配合物的晶体结构。该配合物的结构式为［O,O′-μ-Mn₂(CHZ)₄(H₂O₂)］(PA)₄·10H₂O。晶体属三斜晶系,P1 空间群。晶体学参数为：a=0.8269(1) nm, b=1.2812(1) nm, c=1.5915(1) nm; α=109.58(1)°, β=95.19(1)°, γ=92.76(1)°, V=1.5765(2)nm³; Z=1, Dc=1.580 g·cm^-3, μ(Mo K_α)=520 m^-1。晶体结构经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.0557。该化合物为具有中心对称的双核配合物,以两个碳酰肼分子中羰基氧为桥原子将两个锰离子结合起来,与锰离子形成配位键的原子是碳酰肼分子第一、五氮原子,羰基氧原子和水分子中的氧原子,锰离子的配位数为七。若味酸根作为外界离子以库伦力和氢键与内界离子结合成配合物分子。     

由配合物[Co(dmpzm)Cl2]组装新颖的二维配位聚合物[Co(dmpzm)(dca)2]∞ (dmpzm=双(3，5－二甲基吡唑)甲烷)

CoCl₂·6H₂O与二（3，5—二甲基吡唑）甲烷[bis(3,5-dimethylpyrazolyl)methane(dmpzm)]反应生成了一个单核化合物[Co(dmpzm)Cl₂](1)。1与二腈亚胺钠反应得到一个聚合物[Co(dmpzm)(m-dca)₂]_∞ (2)。对化合物1 和 2进行了元素分析、红外、热失重和单晶X-射线衍射表征。在化合物1中，钴原子与来自一个dmpzm配体的两个N原子和两个Cl原子配位，形成了四面体结构。化合物2为“砖墙”型的二维结构（沿bc面伸展），其中沿c轴伸展的[{Co(dmpzm)(m-dca)}₂]_n²ⁿ⁺一维链中相邻的钴原子被一对m-dca连接。同时对化合物1和2的磁性进行了研究。     

对自旋交叉化合物[Fe(dpq)(py)2(NCS)2]·H2O·py和[Fe(dpq)(py)2(NCSe)2]·1.5H2O的研究

为了研究配体修饰对自旋交叉现象的影响,我们合成了两个Fe(Ⅱ)自旋交叉的配合物[Fe(dpq)(py)₂(NCS)₂]·H₂O·py和[Fe(dpq)(py)₂(NCSe)₂]·1.5H₂O,(dpq=二吡嗪[2,3-f:2′3′-h]喹喔啉,py=吡啶)。通过对这两个配合物磁性质和穆斯堡尔谱的研究,发现和用邻啡咯啉配体合成的配合物比较,配体的修饰对自旋交叉性质以及其临界温度     

一个双核镍配合物[Ni2(Htda)2(H2O)6]·4H2O的合成、晶体结构和性质

双核金属配合物对于生物化学和磁化学都是非常重要的。在本文中,1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸(H₃tda)配体和硝酸镍在常温常压下反应得到了1个三氮唑桥联的双核镍配合物[Ni₂(Htda)₂(H₂O)₆]·4H₂O (1),并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析以及超导量子干涉仪(SQUID)对其晶体结构和磁、热性质进行了表征。晶体数据表明该配合物属三斜晶系,空间群为P1。在配合物1中,2个1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸配体利用2个相邻的氮原子桥联2个金属镍离子形成一个双桥的双核镍配合物。这些双核镍单元又通过体系中存在的大量的氢键相互作用形成了三维超分子骨架。磁性分析显示双核镍单元内镍镍之间存在反铁磁相互作用。     

Ln(η6-m-C6H4Me2)(AlCl4)3, (Ln=Pr,Er)的合成及Pr配合物的晶体结构

LnCl₃(Ln=Pr,Er)与AlCl₃在二甲苯中反应，合成了η⁶-(m-Me₂C₆H₄)Ln(AlCl₄)₃这两个新配合物并对其进行了元素分析、红外光谱和质谱的表征。测定了Pr配合物的晶体结构。该配合物具有扭曲的五角双锥几何构型。二甲苯和一个氯原子处于两个顶点，Pr配合物属单斜晶系，空间群P相似文献   

配合物[Mn(NPA)2(Phen)(H2O)2]的合成、晶体结构及热稳定性

合成了一个Mn(Ⅱ)的配合物[Mn(NPA)₂(Phen)(H₂O)₂](NPA=N-苯基代邻氨基苯甲酸，Phen=邻菲咯啉)，经红外光谱、紫外光谱、元素分析、差热，X射线单晶衍射等表征，其晶体结构为单斜晶系，C2/c空间群。标题配合物中的Mn原子与2个N-苯基代邻氨基苯甲酸的2个氧原子、1个Phen的2个N原子，2个水分子的氧原子形成六配位八面体结构。     

稀土配合物[Nd(o-NO2-C6H4COO)3(DMF)2]2的合成及其晶体结构

合成了一种新的双核倒反中心的稀土钕配合物[Nd(o-NO₂-C₆H₄COO)₃(DMF)₂]₂. 通过元素分析, 核磁共振谱和红外光谱对配合物的组成和结构进行了表征, 用热重分析研究了该配合物的热稳定性, 用X射线单晶衍射法测定了其晶体的结构. 钕配合物[Nd(o- NO₂-C₆H₄COO)₃(DMF)₂]₂晶体属三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数a＝1.18652(12) nm, b＝1.24784(13) nm, c＝1.29958(13) nm, α＝64.220 (1)°, β＝66.306 (1)°, γ＝71.825 (1)°, V＝1.5645 (3) nm³, D_c＝2.167 mg/m³, Z＝2, μ＝3.415 mm^－1, F(000)＝986. 配合物中每个Nd(Ш)被4个邻硝基苯甲酸根桥联, Nd(Ш)的配位数为8, 配位原子分别来自于5个邻硝基苯甲酸羧酸根的6个氧原子和2个DMF的羰基氧原子. 配合物中的氢键和π…π 堆积作用使其成为三维立体结构. 同时发现了标题配合物固体具有光致发光现象, 发光性能测试表明该配合物具有很好的荧光性质.     

砷配合物As(S2CNCy2)2I和As(S2CNC6H12)3的合成和晶体结构

合成了2种砷的氨荒酸配合物As(S₂CNCy₂)₂I (1)和As(S₂CNC₆H₁₂)₃ (2)。通过元素分析和红外光谱对其进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构。配合物1的晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶胞参数a=1.020 9(4) nm，b=1.468 0(5) nm，c=1.521 8(5) nm，β=92.135(5)°和Z=4。配合物2的晶体属三方晶系，空间群为R3，使用六方坐标，晶胞参数a=1.622 1(4) nm，c=2.119 4(6) nm，并有Z=6。测试结果表明，配合物1为单核结构，中心砷原子为五配位的三角双锥配位构型，此外，在该配合物分子间存在弱的As…S相互作用(As…S 0.351 2(4) nm)，使得该配合物以弱桥连二聚体存在。在配合物2中，3个配体分别以双齿形式与砷原子配位，形成六配位的畸变三棱柱体结构。     

［Eu2(BA)6(bipy)2］的晶体结构和荧光光谱

标题配合物晶体属单斜晶系，P2₁/n空间群，晶胞参数a=1.4162(3) nm，b=1.5377(5) (nm), c=2.6017(5) nm, β=103.56(3°)， Z=4。标题配合物是双核分子，4个苯甲酸的羧基桥联两个中心Eu(Ⅲ)离子。它们又分别与1个苯甲酸的羧基的两个氧原子和一个联吡啶分子的两个氮原子螯合配位，形成4，4′-双帽三角棱柱体。两个Eu(Ⅲ)离子的Eu-O和Eu-N平均键长不等。两个Eu(Ⅲ)离子的化学环境略有不同。在配合物的 ⁷F₀→ ⁵D₀激发光谱里，580.17和580.31 nm处呈现两个锐峰，可以认为配合物具有两种Eu(Ⅲ)格位，选择激发配合物的 ⁵D₀能级，得到的 ⁵D₀→ ⁷F_1,2发光光谱表明配合物中Eu(Ⅲ)离子有不同的化学环境，这与晶体结构分析结果一致。     

配合物[Cu2(C4H2O6)(Phen)2(H2O)]·8H2O的合成、晶体结构和抗菌活性

在pH≈10的乙醇-水溶液中以硫酸铜、酒石酸和邻菲咯啉反应合成了分子式为[Cu₂(C₄H₂O₆)(Phen)₂(H₂O)]·8H₂O的配合物单晶。用X-射线单晶衍射测定了晶体结构，并研究了配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌的抗菌活性。晶体属单斜晶系，空间群P2₁。标题化合物为双核铜配合物，2个铜原子配位数不同。Cu(1)是五配位的，具有扭曲的四方锥结构，5个配位原子分别是酒石酸的去质子的羟基氧和羧基氧、邻菲咯啉的2个氮原子及1个水分子的氧原子。Cu(2)为四配位的，配位原子分别是酒石酸的去质子的羟基氧和羧基氧和邻菲咯啉的2个氮原子。分子中Cu(1)…Cu(2)间的距离为0.354 8 nm。存在分子内邻菲咯啉-邻菲咯啉的面—面π-π相互作用，面间距为0.381 3 nm。配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌具有较强的抗菌活性。