填充柱超临界流体色谱法分离单糖

在食品和医药卫生方面对糖的分析很重要,液相色谱法是广泛采用的方法。因糖本身缺乏紫外吸收基团,不适于直接用紫外检测仪来分析。经离子交换柱或氨基柱分离后,糖可直接用折光检测仪测定,虽方法简便,但灵敏度不高。为改善检测限,可以对糖进行柱前或柱后衍生反应而产生紫外或荧光官能团,并用灵敏度较高的紫外或荧光检测仪进行测定。通用型和高灵敏度的火焰离子化检测仪(FID)是气相色谱中广泛采用的检测器,适于在超临界流体色谱(SFC)中分析无紫外吸收基团的有机物。目前关于SFC的报道已越来越多,其应用范围正日益扩大,已能用于分析某些具有较大极性的物质,如用毛细管柱SFC分析低聚糖和多糖。与毛细管柱     

高效液相色谱法测定生物催化法生产中的己二酸

己二酸是一种重要有机化合物,具有强极性和离子性的特点,由于在210 nm以上有弱的紫外吸收,故用气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)直接分离测定均有一定困难。为此,本文从研究乙酸缓冲溶液中己二酸-铜络合物的紫外吸收光谱出发,建立了高效液相色谱紫外检测己二酸的方法。通过实验确定了最优色谱条件。本法测定己二酸的线性相关系数为0.998,回收率为97.5%,检出限为0.32 mg/mL。此方法可用于监测生物催化法生产的己二酸,优化生产条件。     

饮水中多环芳烃的高效液相色谱分析-柱子切换和检测波长程序法

不少多环芳烃(PAH)对人类有致癌或致突变的特性,分离和测定各类水(地面水、饮用水等)中PAH含量历来是环境分析者感兴趣的课题。对于PAH的分离与测定,以色谱法居多。本文报道了水中痕量PAH先经Seppak-C_(18)富集,再用液相色谱柱切换和荧光检测波长分级程序法进行分离测定。方法的色谱检测极限为0.01μg/1。实验 (一)主要仪器及试剂 HPLC仪器由M6000A泵、U6K进样器、M440紫外检测器(UV.254nm,Waters Co.)     

高效液相色谱法鉴定葡萄饮品质量及OPC含量测定

采用葡萄饮品试样的色谱图中出现的特征色谱峰与标准样品或参比样中出现的特征色谱峰相比较的方法实现对试样质量的鉴定。测定试样中OPC含量时,用C18(ODS)色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm)进行反相色谱分离。用体积比为13比87比0．05的乙腈+水十三氟乙酸的混合物作流动相,在定性及定量分析中采用紫外检测器,对方法的精密度与回收率作了试验,测定结果的RSD值在1．3％～1．7％,回收率在91％～116％之间,同时用传统的比色法对4种试样中的OPC含量作了比对分析,结果表明HPLC法的结果可信度更高。     

高效液相色谱法分析牛乳中脂溶性维生素和β-胡萝卜

脂溶性维生素和β-胡萝卜素是人类和动物生存所必需的营养物质。用高效液相色谱(HPLC)测定血浆、药物、食品等样本中某几种这类化合物已有报道。本文描述了一种用Sep-Pak Silica预处理柱,同时提取脂溶性维生素A_1(V_A_1)、D_2(V_D_2)、D_3(V_D_3)、E(V_E)以及β-胡萝卜素和用HPLC-紫外检测分析它们的方法,并测试了牛乳中上述化合物的含量。     

腐殖酸磁固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用测定食用油中的苯并芘

采用简单的混合研磨方法制备磁性腐殖酸(MHAS)复合材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂选择性分离和富集食用油脂中的苯并芘(BaP)。结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了食用油中BaP检测的新方法。该方法整个样品前处理过程在15min内即可完成,对目标物BaP的检测限低至0.04ng/g,在0.1~100ng/g范围内线性良好(R=0.999),日内(n=5)和日间(n=3)相对标准偏差分别小于3.5%和15.8%。将该方法应用于多种食用油中BaP的检测,每种食用油中均有不同含量的BaP被检出,对12种常见食用油的加标回收率在74.2%至120.6%之间,相对标准偏差小于11.0%。     

高效液相色谱法测定尿中多胺

自1971年Russell首先报道肿瘤患者尿中多胺(腐胺、精脒、精胺)排出量比正常人增多,此后许多研究报道已证实多胺与肿瘤的生长及其临床诊断密切相关。所以国内外相继建立了许多测定多胺的方法。 张任恩等利用5-二甲基萘-1-磺酰氯(DNSC1)柱前衍生样品,通过反相液相色谱(RP-HPLC)分析多胺获得满意的结果,而本文则运用HPLC方法测定尿中多胺。     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定生物样品中的磷酸肌酸

磷酸肌酸(CP)是肌肉中重要的能量贮存形式,以往报道的CP测定方法复杂且准确性有限。1980年Juengling等建立了用离子对反相高效液相色谱法测定心肌组织提取物中的肌酸(Cr)和CP含量的方法,但国内尚未有以高效液相色谱(HPLC)方法分离测定CP的报道。我们参考Jueugling等人的方法,经过改进,应用国产试剂及分离柱,对大鼠骨骼肌组织及线粒体中的CP进行了分离和测定。     

高效液相色谱法快速测定三白草中黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定三白草中黄酮类物质。三白草中的黄酮用甲醇(90 10)加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,磷酸(2 998)和甲醇(以体积比50比50)为流动相,在该色谱条件下,三白草中主要的黄酮成分在1.5 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。用该方法测定了5种三白草样品中的黄酮类物质,回收率在97%~103%之间,相对标准偏差在1.6%~2.2%之间。     

高效液相色谱测定饮料中维生素C、F

用反相高效液相色谱,紫外(UV254nm)检测,分离测定饮料中的维生素C、维生素F,获得满意结果。最小检出限20ng。1.实验部分仪器及试剂日立638-50高效液相色谱及附638-0410多波长紫外吸收检测器,自行湿法匀浆高压填充柱YWG—C_(13)H_(37)(5μ)150mm×4.1mm,液相色谱固定相YWG—     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷

用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化,以十二烷基磺酸钠(SDS)-十水合四硼酸钠-磷酸二氢钠为缓冲液(pH=6.96),在未涂层石英毛细管上,于7kV恒压,29℃下进行电泳分离,检测波长为254nm.此方法用于28个正常人尿中14种核苷的测定,确定了正常成年人(汉族)尿中核苷的排放范围.     

柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析

恶唑菌酮(化学名称为3苯胺基5甲基5(4苯氧基苯基)1,3恶唑烷2,4二酮[1])是近年开发的用于防治果树和蔬菜多种病害的杀菌剂[2]。恶唑菌酮在紫外区有吸收,曾有采用甲醇为提取剂、高效液相色谱(紫外检测器)分析测定葡萄、麦秸中恶唑菌酮的残留量的报道[3],还有采用凝胶色谱柱和硅胶     

微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁和槲皮素

研究了用微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁和槲皮素的方法。苦荞中的芦丁和槲皮素用90%甲醇加热回流提取,以Waters XterraTMRP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)色谱柱为固定相,1%的乙酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,苦荞中芦丁和槲皮素在2.0 min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法用于4种苦荞试样中芦丁和槲皮素的测定,分析结果的RSD在0.51%~1.20%之间,回收率在98%~102%间。     

胶束体系中测定苯并(α)芘的荧光分光光度法研究——Ⅰ.苯并(α)芘在Triton X-100胶束体系中的荧光分光光度测定法

利用非离子表面活性剂存在下的胶束增溶、增敏作用,研究并建立了在Triton X-100胶束体系中荧光分光光度法测定苯并(α)芘(BaP)的方法。方法最低检测限为0.003ng/ml,线性范围为0.005～10ng/ml,方法稳定性好,样品中BaP同系物苊、菲、芘的量大于BaP70～640倍时,对测定没有干扰。操作方法简便、快速。     

棒状薄层色谱法在药物分析中的应用

棒状薄层色谱法或称薄层棒色谱法(Thin-Layer Stick Chromatography)是薄层色谱与气相色谱检测手段联用的一种分析方法,即将展层后的薄层棒通过氢火焰,使组分电离后进行检测的方法。薄层色谱对多组分的分离具有较高效能,一般用薄层扫描仪籍样品组分对光的特征吸收进行检测,但对那些在可见与紫外波段无显著吸收的物质,则必须通过衍生化或显色手段方能测定。火焰离子化检测器(FID)对绝大多数有机物能产生较高响应,而且     

键合固定相-D在辛硫磷农药残留测定中的应用

辛硫磷农药残留的测定,国外报道用OV-101涂布于Gas-Chrom Q及用OV-225或OV-275涂布于Chromasorb W(HP)作色谱柱填料等气相色谱法,国内尚未见气相色谱法测定该农药残留的报道。我们在测定青菜中辛硫磷农药残留时,使     

GPC—HPLC—RP法检测熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘

采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘（BaP）,并用高效液相色谱荧光法（HPLC—RP）测定BaP的含量。GPC条件：GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯（体积比50：50）为流动相,流速4．7mL／min,收集时间为15—21min。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比88：12）,流速为1．0mL／min;柱温：30℃;进样量：10μL;激发波长：384nm;发射波长：406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82．4％～91.3％,相对标准偏差小于5％,检出限为0．15μg／kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。     

紫外检测器定量校正因子的性质与实用性探讨

现代高效液相色谱的紫外检测器相当于一台紫外分光光度计,因此组份在紫外检测器上的定量校正因子f_i值就与其摩尔吸收系数ε有关。已经有人注意到了这个关系,并试图建立一种用吸收系数(E_(cm)~(1％))进行含量测定的方法。