胡芦巴炮制前后水煎剂中微量元素分析

对胡芦巴及其炮制品水煎剂中微量元素进行了测定，其中盐胡芦巴煎剂中微量元素(除Fe外)均呈上升趋势，炒胡芦巴中微量元素呈不同的高低变化，无规律可循。     

薄层色谱梯度展开法分离鉴定胡芦巴及其复方制剂中的薯蓣皂苷元

胡芦巴为豆科植物胡芦巴(Trigonella foenum-graecum L．)的干燥成熟种子,具有温肾、祛寒、止痛的功效。2000年版《中国药典》(一部)以胡芦巴碱为指标对胡芦巴进行薄层定性鉴别。本以胡芦巴中的有效成分之一薯蓣皂苷元(diosgenin)为指标性成分,建立了胡芦巴及其制剂的薄层色谱梯度展开的定性鉴别方法,旨在为胡芦巴及其制剂的质量控制提供又一种有效依据。     

茶叶香味扫描和挥发性化学成分分析

为区分不同茶叶的香味，利用电子扫描仪对铁观音、兰贵人、玉针、碧螺春和云雾茶等5种茶叶进行了香味扫描，确定了电子鼻在茶叶香味辨别中的作用。采用固相微萃取．气相色谱／质谱联用法对这5种茶叶样品中的挥发性化学成分进行了定性和定量分析，分别鉴定出40、40、35、16和13种化合物。在鉴定出的化学成分中，乙酸、大茴香醚、十六烷、咖啡因、十六酸和双酚A是5种茶叶样品中所共有的化学成分，每种茶叶样品中又都含有一些特有的化学成分。最后对香味扫描结果和挥发性化学成分分析结果进行了分析，研究了挥发性化学成分组成和含量上的差别，对茶叶样品数据点在香味分析三维图中位置的影响。     

基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS技术研究酸枣仁发酵过程中的化学成分转化

利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱（UPLC-Q-Orbitrap MS/MS）研究了酸枣仁经茯苓发酵前后的主要化学成分变化，初步探讨了茯苓对酸枣仁发酵的转化规律.鉴定了发酵产物中24种化学成分，整合多元统计方法对酸枣仁发酵0，7和14 d后的差异性化学成分进行研究，采用正交偏最小二乘分析找到7个差异成分.采用t-检验对24种化学成分的相对含量进行分析；并分析了酸枣仁中黄酮苷、皂苷类成分的代谢反应途径.通过茯苓发酵，酸枣仁中化学成分主要发生了脱酰基和脱糖基等水解反应.为酸枣仁发酵产物的化学成分检测提供了快速、直观且准确的方法，为酸枣仁-茯苓共发酵产物的深入开发与利用提供了科学依据.     

GC-MS分析大蒜中的挥发油和大蒜精油

采用气相色谱—质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分，通过非负矩阵因子分解(NMF)方法解析色谱重叠峰，并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。确定了大蒜中37种化学成分，其中含硫化合物34种，大蒜精油中的32种化学成分，含硫化合物28种。     

GC/MS法分析油松节挥发油化学成分

用气相色谱-质谱法对山东昆嵛山产油松节挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从油松节中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析，找出最佳分析条件，用归一化法测定其含量，并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了48个成分，占挥发油总成分的84％以上。结果表明，此方法稳定可靠，重现性好，适用于中药挥发油的化学成分分析。     

亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50～100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。     

超临界萃取中药白芷的化学成分的气相色谱质谱分析

采用超临界流体萃取法对传统中药白芷的化学成分进行了分离提取研究，利用气相-质谱联机技术，对其中的55种化学成分进行了鉴定，并测定了相对含量。与传统的水蒸气蒸馏法提取的白芷挥发油进行了比较，分析。实验结果表明，超临界CO2萃取法所得的产物，能保留药材白芷的所有有效成分，可以入药。     

生姜挥发性成分的分析

本文采用水蒸气蒸馏法提取了生姜挥发性成分，并用GC／MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定。共鉴定了30种化学成分，并进行了讨论。     

植物纤维材料中化学成分含量模型的建立和含量测定方法

一种植物纤维材料中化学成分含量模型的建立方法，该方法包括采集植物纤维材料样品的近红外光谱，并采用化学计量学方法根据该近红外光谱建立植物纤维材料样品中化学成分含量的定量分析模型，其中，所述植物纤维材料样品至少部分为混合植物纤维材料样品，该混合植物纤维材料样品为所述至少一种化学成分含量已知的植物纤维材料样品的混合物。采用本发明提供的模型建立方法，只需要采集少量的化学成分含量分布不同的几个植物纤维粉末样品，即可获得建模所需的较多的化学含量不同的其它样品，从而大大减少样品的实地采集量，提高建模速度。通过控制化学含量的均匀分布还能够有效地提高模型的准确度。     

高速逆流色谱分离纯化蔓荆子中的活性成分

应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化蔓荆子中的活性成分。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为3:6:3.6:3)为两相溶剂体系,在转速为800 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测,并经电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。从250 mg蔓荆子粗提物中一次性分离得到4个化合物,分别为23 mg对羟基苯甲酸、15 mg 3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素、24 mg蔓荆子黄素和5 mg蒿黄素,其纯度约为93.1%、 97.3%、 98.7%和98.5%。该法具有简便、快速、重复性好的优点,为分离蔓荆子中的活性成分提供了新的方法。     

The effect of an organic eluent modifier and pH on the separation of wheat-storage proteins: Application to the purification of γ-gliadins ofTriticum monococcum L

Summary Reversed-phase, high-pressure liquid chromatography has been used to separate similar protein (γ-gliadin) components from 70% ethanol extracts of endosperm flour from two different accessions of the diploid wheatTriticum monococcum L. The effect of acetonitrile as the organic eluent was compared to acetonitrile: 2-propanol (3:1) at two different pH's. Conditions for maximum resolution of the γ-gliadin components were found to be at pH 7.2 with acetonitrile: 2-propanol (3:1) as the eluent. These conditions allowed the components to be obtained in sufficient purity for further charaterization. The mention of firm names or trade products does not imply that they are endorsed or recommended by the US Department of Agriculture over other firms or similar products not mentioned.     

Determination of phenolic compounds in medicinal plants from the Lamiaceae family

A procedure for the determination of Phenolic compounds in extracts from the medicinal plants of the Lamiaceae family—garden sage (Salvia officinalis L.), creeping thyme (Thymus serpyllum L.), wild marjoram (Origanum vulgare L.), and common balm (Melissa officinalis L.)—obtained under different extraction conditions was developed. The identification of the extracted compounds was performed and their qualitative and quantitative composition was established by HPLC with diode array and mass-spectrometric detection with consideration for the obtained characteristics of the standard samples of individual components. The test samples of medicinal herbs contained caffeic acid (0.19–0.62 mg/g) and rosmaric acid (4–23 mg/g); the highest rosmaric acid content (23 mg/g) was found in wild marjoram, and the lowest content (4 mg/g), in creeping thyme. The extracts of wild marjoram contained the greatest amounts of Phenolic compounds; rosmaric acid and luteolin-7-O-β-D-glucuronide were major components, whereas protocatechuic, 3-O-caffeoylquinic, and caffeic acids were minor components.     

川芎水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物化学成分的GC-MS分析鉴别

用水蒸气蒸馏和超临界CO2提取方法对川芎药材中的化学成分进行提取,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,分别鉴定出30和34个化合物,测定了其相对含量。 结果表明,水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物的主要成分均为(Z)-藁本内酯。 超临界CO2提取方法能提取出较多的川芎药效物质,如丁基酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯A、(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯和川芎内酯I。 而水蒸气蒸馏提取物中除了川芎药效物质外,还含有较多的萜烯类化合物。 结果表明,超临界CO2对川芎药效物质的提取比水蒸气蒸馏法的效率高。 通过对川芎中带不饱和侧链与饱和侧链内酯类化合物质谱裂解规律的解析归纳,鉴别了川芎中不饱和侧链内酯类化合物如(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯、丁烯基酞内酯和川芎内酯I以及饱和侧链内酯类化合物如丁基酞内酯和川芎内酯A。     

Nutritional requirements of a strain of bacillus thuringiensis subsp. kurstaki and use of gruel hydrolysate for the formulation of a new medium for δ-endotoxin production

Nutritional requirements of a strain ofBacillus thuringiensis (Bt) subsp.kurstaki were elucidated for δ-endotoxin production. The effect of some principal nutrients was deeply investigated, showing several nutritional and metabolite limitations in Bt growth and δ-endotoxin synthesis. This led us to formulate a new medium based on the hydrolysate of gruel, a cheap and abundant byproduct of semolina factories, supporting growth and δ-endotoxin synthesis. After hydrolysis of gruel by α-amylase, followed by proteolysis using alcalase, the resultant soluble material substituted glucose very well for Bt δ-endotoxin production. Indeed, 15 g/L total sugars coming from that hydrolysate, supplemented by 5.4 g/L ammonium sulfate as nitrogen source and either 5 g/L yeast extract or 3 g/L peptone from casein or 3 g/L casaminoacids or 0.25 g/L cysteine or aspartic acid, were the principal components of this new medium in which almost 1 g/L of δ-endotoxin in 4.5 g/L total dry biomass was produced.     

Salvia officinalis L. essential oils: effect of hydrodistillation time on the chemical composition, antioxidant and antimicrobial activities

Salvia officinalis L. oils were isolated from the plant's commercial dried aerial parts, by hydrodistillation, with different distillation times. The essential oils were analysed by gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry. The antioxidant ability was measured using a free radical scavenging activity assay using 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH), a thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) assay, a deoxyribose assay for the scavenging of hydroxyl radical, an assay for site-specific actions and a 5-lipoxygenase assay. Antibacterial activity was determined by the agar diffusion method. 1,8-Cineole, α-pinene and camphor were the dominant components of all the essential oils. The different hydrodistillation times did not affect the oil yield nor the relative amount of the oil components. The time of hydrodistillation influenced the antioxidant activity. With the DPPH method, the oils isolated for 2 and 3 h were stronger free radical scavengers, while with the TBARS method, the highest antioxidant values were obtained in the oils isolated for 30 min, 2 and 3 h. Hydroxyl radical scavenging and lipoxygenase activity assays showed the best results with oils isolated for 1 and 3 h. With the deoxyribose method, sage oils at concentrations <1000 mg L(-1) showed better activity than mannitol. The essential oil of S. officinalis showed very weak antimicrobial activity.     

乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱及对CYP450活性的影响

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术, 结合多探针底物方法, 对单酯型及双酯型乌头类生物碱组分对细胞色素P450(CYP450)亚型的活性影响进行了研究; 同时利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对单酯型和双酯型乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱进行了研究. 活性影响研究结果表明, 单酯型生物碱组分对CYP2C及2D的抑制能力较强, 其IC₅₀值分别为7.44和6.74 μmol/L; 双酯型生物碱组分对CYP1A2, 3A, 2C和2D均有较弱的抑制作用, 其IC₅₀值分别为39.48, 70.44, 17.36和86.04 μmol/L. 代谢指纹图谱显示, 双酯型生物碱组分在大鼠肝微粒体中有6个特异性产物可以作为该反应的特征峰.     

胶束毛细管电泳法同时测定消栓通络片中5种有效成分

建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响,以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液,检测波长214 nm,5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5～100、2.5～200、10～300、15～400、15～400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%～108%,相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速,可用于实际样品检测。     

毛细管气相色谱法对大麻中主要成分的定性定量分析

采用毛细管气相色谱法测定大麻中大麻酚、四氢大麻酚和大麻二酚的含量。以氯仿为提取溶剂,甲醇为色谱溶剂,用ＨＰ－５（１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）柱,以柱温２２０℃进行测定。大麻二酚、四氢大麻酚和大麻酚在２０～１２０ｍｇ／Ｌ的浓度范围内线性关系良好,ｒ分别为０．９９９４,０．９９９１和０．９９９５,回收率分别为９７．３％～１０４．０％,９７．３％～１０６．６％和９５．３％～１０２．４％,最低检测限均为０．２μｇ／ｍＬ。利用３种主要成分保留时间的良好重现性也可进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏。