加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）、磁固相萃取净化（MSPE）、气相色谱-质谱（GC-MS）测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷（1：1，v/v），萃取温度为100℃，萃取压力为11.032 MPa，加热时间为5 min，静态萃取时间为5 min，循环萃取3次，冲洗体积为60%萃取池体积，氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液，将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200 μg/kg，线性相关系数（r²）均大于0.99；目标物的检出限（LOD，S/N=3）为0.04~1.21 μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定，在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%，相对标准偏差（RSD）为0.4%~26.2%。研究结果表明，该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点，适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。     

加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃.土壤样品与无水硫酸钠(质量比为1:2) 混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取10 min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%～101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～15.8%(n=7).     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃的方法。土壤样品经正己烷-丙酮提取,经无水Na₂SO₄脱水、氮吹浓缩后,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱/质谱检测,内标法定量。结果表明:该方法在质量浓度0.4~10μg/mL范围内线性良好,相关系数(r²)大于0.9962,检出限为4.8~25μg/kg,定量限为19.2~100μg/kg;在0.05,0.15,0.40 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为55.4%~129.0%,相对标准偏差为1.5%~11%。采用该方法检测土壤样品,除苊烯、苊、芴3种多环芳烃未检出外,其他13种多环芳烃均有检出,其含量范围在6.6~86μg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。     

加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中 16种多环芳烃

提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中16种多环芳烃含量的方法。优化的加速溶剂萃取条件如下:①萃取溶剂为丙酮-正己烷(1+1)混合液;②萃取温度为100℃;③静态萃取时间5min;④循环萃取2次。以Hypersil Green PAH色谱柱为分离柱,用水和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器测定。16种多环芳烃的质量浓度均在5.0～500.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04～1.67μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.9%～117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～6.7%。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中多环芳烃

建立了微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃(PAHs)的方法,通过实验优化了萃取溶剂、萃取时间、萃取温度等微波萃取条件和16种PAHs的分离和测定条件。用加标回收方法试验确定方法的准确度。结果表明:16种PAHs检出限(S/N=5)为0.002~0.01 mg/L,平均回收率为63.58%~100.5%,RSD为1.9%~9.9%。该方法可以满足橡胶及其制品中多环芳烃的检测要求。     

加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃

研究了加速溶剂萃取( ASE)、固相萃取柱净化( SPE)、高效液相色谱( HPLC)联合( ASE-SPE-HPLC)测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4∶1, V/V)作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用 Al2 O3-硅胶柱净化),正己烷-二氯甲烷(9∶1, V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。     

气相色谱法测定水体中多环芳烃的前处理方法优化

考察了水体中芴、菲、蒽、芘和屈5种多环芳烃(PAHs)在萃取、旋转蒸发和氮吹前处理过程对目标物回收率的影响,得到样品前处理的优化条件。慢速氮吹(0.5mL/min)和旋转蒸发溶剂剩余体积为0.5mL左右能使芴、菲和蒽回收率在80%以上;饱和蒸汽压和沸点是影响低环多环芳烃前处理回收率的主要因素;在水样中加入5%的甲醇或异丙醇能使水体中芘和屈在固相萃取时的回收率达到85%以上。测定公园湖水中的PAHs,液液萃取-气相色谱测定实际水体中5种PAHs的加标回收率在74.3%~93.4%(RSD为7.1%~9.7%);固相萃取-气相色谱测定的加标回收率在85.1%~90.6%(RSD为5.4%~6.9%)。     

加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化GC–MS法测定烟熏腊肉中16种多环芳烃

采用ASE萃取、GPC净化和浓缩,建立GC–MS法快速检测烟熏腊肉中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。将烟熏腊肉与硅藻土充分混合后,放到萃取池中加速溶剂萃取,在优化仪器条件下测定,16种PAHs的线性范围为0.1~4 ng/m L,线性相关系数r为0.985 3~0.999 9。方法检出限在0.172~0.233μg/kg之间,加标回收率为60.3%~93.2%,测定结果的相对标准偏差为4.06%~11.60%(n=6)。该方法检测快速,准确度高,重现性好,适合于烟熏腊肉中16种PAHs的同时测定。     

土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量。通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证。16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13～2.2 μg/kg和0.19～0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%～116.9%和90.7%~107.1%。本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障。     

气相色谱质谱法测定聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃

建立了气相色谱质谱法测定聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃的分析方法。方法以甲苯为提取剂,经过超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱质谱测定16种多环芳烃含量。在0.5,1.0,5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为73.8%~88.6%,84.0%~92.3%,88.2%~103.5%,相对标准偏差RSD分别为2.4%~9.2%,1.3%~8.2%,0.92%~7.3%。使用该方法测定实物样品发现6份塑胶跑道样品中均含有不同浓度的多环芳烃。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃

采用液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃。样品经二氯甲烷液液萃取后,使用固相萃取技术进行纯化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。16种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在5.0~30μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~5.3%之间。     

加速溶剂萃取法测定土壤和大气颗粒物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯

加速溶剂萃取法被越来越多地运用到环境有机污染物的分析。本文评价了一种平行加速溶剂萃取仪对分析土壤和大气颗粒物样品中多环芳烃(PAHs)和邻苯二甲酸酯(PAEs)的影响。研究结果显示，对于PAHs,加速溶剂萃取循环3次后加标回收率(67.3%～121%)几乎不再增加，而PAEs循环2次回收率即趋于稳定(65.7%～108%)。污染物的浓度与加标回收率的结果一致，PAHs和PAEs分别萃取3次和2次，分别占总浓度的98.4%和98.8%。在土壤和颗粒物中均显示出PAHs更难以提取，这可能与颗粒物和两类污染物的结合力有关。土壤样品量也是影响PAHs逐次提取效果的潜在因素；但萃取3次的总浓度结果相近，与样品量无关。样品量对PAEs的萃取效果影响不明显。加速溶剂萃取与索式提取的结果十分相近，部分PAHs前者的结果略好于后者。运用建立的方法分析了标准物质SRM-2585,也显示了该方法的准确性。     

高效液相色谱-荧光-紫外串联测定土壤中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联测定土壤中16种多环芳烃。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃组分基线完全分离来和15种多环芳烃荧光高灵敏度检测,并通过荧光-紫外串联检测来提高定性的准确度等。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015~0.8μg/L;紫外检测器检出限为0.4~30μg/L;方法精密度为0.58%~1.36%(荧光)、1.13%~5.48%(紫外);样品加标回收率为76.4%~111%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中16种多环芳烃的方法。样品经ENVIC18固相萃取柱富集,依次用丙酮5 mL和二氯甲烷10 mL将16种多环芳烃从固相萃取柱上洗脱,用K-D浓缩器浓缩后,供气相色谱-质谱仪测定。纯水或自来水经固相萃取处理后,再用于配制标准溶液并绘制标准曲线。16种多环芳烃的检出限(3S/N)均小于2.0 ng.L-1。用该法分析地下水样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于14.0%,加标回收率在84.3%~112.3%之间。     

固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃

利用固相萃取搅拌棒（SBSE）萃取海水中的多环芳烃，然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明，SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33．5％～122．4％之间；对标准样品的检出限为2．74-13．5ng／L；方法RSD为3．8％～13．1％。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。     

GC-MS-MS法测定土壤中的16种多环芳烃

采用GC-MS-MS测定土壤中16种多环芳烃,分析测定时间为50 min左右。GC-MS-MS具有高选择性、高灵敏度,对于痕量物质分析在干扰物质存时也能分析良好。方法检出限为0.0004~0.002mg.Kg-1,添加三个不同浓度水平标准做方法回收率,在72.3%~103.2%。相对标准偏差均低于16.5%。适合于土壤中多环芳烃的分析测定。     

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取（DLLME-SFO）是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为：5.0 mL水样,10 μL十二醇为萃取溶剂,500 μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱（SUPELCOSIL^TM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5 μm）结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07 μg/L和0.2~2.2 μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23 μg/L和0.8~7.4 μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。