共振瑞利散射法测定硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料体系中的痕量钼

研究了钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和结晶紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿及碘绿等5种碱性三苯甲烷染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射光谱。考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射强度与钼(Ⅴ)浓度之间的关系。方法灵敏度高,不同体系对钼的检出限在2.1～12.0μg/L之间,提出了用共振瑞利散射测定钼的新分析方法,将其用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果。     

溴甲酚绿与美罗培南体系的共振瑞利散射光谱研究及应用

在pH=1.9的柠檬酸钠-盐酸缓冲介质中,溴甲酚绿与美罗培南发生缔合,体系共振瑞利散射强度有明显增强,表面活性剂聚乙烯醇-124使散射光谱强度显著增加。考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,建立了一种共振瑞利散射光谱测定美罗培南的新方法。体系最大共振瑞利散射峰在572nm处,且强度与美罗培南的浓度呈良好线性关系,线性范围为0.01～14μg/mL,检出限为1.46×10-2μg/mL。方法用于血浆中美罗培南的测定,结果令人满意。     

共振瑞利散射法测定硫氰酸盐—碱性三苯甲烷染料体系中？…

研究了钼（Ｖ）与硫氰酸盐和结晶紫，乙基紫，孔雀石绿，亮绿及碘绿等５种碱性三苯甲烷染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射光谱，考察了它们的光谱特征，影响因素和适宜的反应条件，确定了共振瑞利散射强度与钼（Ｖ）浓度之间的关系，方法灵敏度高，不同体系对钼的检出限在２．１～１２．０μｇ／Ｌ之间，提出了用共振瑞利散射测定钼的新分析方法，将其用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果。     

共振散射光谱法测定环境水样中痕量锡（Ⅱ）

在pH 4.3的缓冲介质中,痕量锡(Ⅱ)对氯酚红-人血白蛋白-十二烷基硫酸钠体系的共振散射光谱有明显的减弱作用,共振散射强度的减弱程度(△I)与锡(Ⅱ)的质量浓度之间在0.2～4.0μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12μg·L-1,用于3件环境水样中痕量锡(Ⅱ)的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.5 %,加标回收率为95.5%～100.6%.     

纳米Fe3O4分离富集-悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态

研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl(pH 8),进样5.0 mL时,得到本方法的检出限为13.5 ng/L;As(Ⅲ)浓度在0.05～3.5μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101±0.010μg/g)与标准值(0.102±0.008μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率在95%～110%之间,结果令人满意。     

Co(Ⅱ)-SCN~--中性红-聚乙烯醇体系共振瑞利散射法测定钴

研究了在聚乙烯醇(PVA-124)存在的条件下Co(Ⅱ)与硫氰酸根、中性红(NR)体系的共振瑞利散射光谱(RRS)。考察了该体系的光谱特性,影响因素及适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射光谱强度与Co(Ⅱ)浓度之间的关系。在酸性和PVA-124存在的条件下,配阴离子[Co(SCN)4]2-与NR形成离子缔合物,其RRS显著增强,最大散射峰位于592 nm处,据此建立了一种测定微量钴的方法。Co(Ⅱ)的浓度在0~0.48μg/mL范围内与△IRRS具有良好的线性关系(r=0.9989),方法检出限为4.4×10-5μg/mL。该法应用于维生素B12注射液中钴的测定,结果令人满意。     

V(Ⅴ)-I~--十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱及分析应用

研究了在盐酸介质中,V(Ⅴ)-I--十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)离子缔合物的共振散射光谱。实验发现,当有V(Ⅴ)存在时,V(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-与CTMAB形成离子缔合物微粒(CTMAB+.I3-)n,使I--CTMAB溶液的共振光散射强度显著增加。在波长563nm处,共振散射光强度最大且光散射强度与钒浓度在2～60ng/mL范围内呈正比,据此建立了测定环境样品中痕量钒的共振散射光谱分析新方法,方法检出限为0.66ng/mL。用拟定的方法测定环境样品中微量钒,相对标准偏差小于7.5%,回收率在97.8%～102.4%。     

偶氮胂Ⅲ—Ba(Ⅱ)共振散射光谱法测定人血清蛋白

在pH 3.0~3.8的BR缓冲溶液中,偶氮胂Ⅲ-Ba(Ⅱ)与蛋白质结合形成复合物,导致体系的共振散射信号增强,据此建立了蛋白质测定的共振散射光谱法。结果表明,在优化的实验条件下,牛血清白蛋白(BSA)的线性范围为0~1.0 mg/L,检出限为21.4μg/L;将该法用于人血清中蛋白质的测定,与医院测定结果基本一致;方法的批内精密度为2.8%(n=6),批间精密度为3.5%(n=6),回收率为96.0%~100.0%。     

共振瑞利散射法测定棉子糖含量的研究及应用

在pH=9.90的B-R缓冲溶液中,棉子糖能显著降低FeCl3的共振瑞利散射光强度,基于此建立了一种测定棉子糖含量的新方法。在优化实验条件下,FeCl3的共振瑞利散射光谱强度的减少值与棉子糖浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.75~3.0μg/mL,相关系数(R=0.9975)。该方法可用于保健食品中棉子糖含量的测定。     

三聚氰胺-1,4-环己烷二甲酸结合物微粒体系的共振散射光谱研究及其分析应用

在pH 3.6的乙酸盐缓冲溶液中和聚乙烯醇(PVA)存在下,三聚氰胺(MA)与1,4-环己烷二甲酸(CHDA)发生结合反应形成结合物微粒,该结合物微粒在480 nm处有一个较强的共振散射峰。三聚氰胺质量浓度在0.67～20.0μg/mL范围内与480 nm处的共振散射光强度呈线性关系,其检出限为12μg/L。研究了共存物质对CHDA共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,测定结果的相对标准偏差为2.3%～3.7%(n=5),回收率在94.8%～103.8%之间。     

银-邻菲罗啉-酸性三苯甲烷染料体系共振瑞利散射法测定痕量银

在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,当银与邻菲罗啉(phen)形成配阳离子,并进一步分别与溴酚蓝(BPB)、溴甲酚绿(BCG)和溴甲酚紫(BCP)3种酸性三苯甲烷染料(TPMD)反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强并产生相应的散射光谱。研究了离子缔合物的共振散射光谱特性以及适宜的反应条件。Ag+质量浓度在9.6×10-3~0.60μg/mL(BPB体系)、4.5×10-3~1.00μg/mL(BCG体系)和2.4×10-3~0.40μg/mL(BCP体系)范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系。方法具有较高的灵敏度,不同染料体系的检出限在0.72~1.60 ng/mL。方法用于环境样品中痕量银的测定,结果满意。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲铵-核酸共振光散射体系的研究及其分析应用

研究了核酸与阴离子染料邻苯二酚紫(PV)及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的共振光散射光谱特性。在pH2．35的柠檬酸介质中，核酸(yRNA或fsDNA)与阳离子表面活性剂CTMAB对邻苯二酚紫的共振光散射光谱有协同增强作用，产生最大散射波长为400nm的共振光散射光信号。在最佳实验条件下，共振光散射测定yRNA和fsDNA的线性范围皆为0．02-0.75mg／L，检出限分别为1．4和8．7μg/L。据此建立了一种测定核酸的新方法。     

溴甲酚绿-Triton X-100与扑草净作用的共振光散射光谱研究

研究了扑草净-溴甲酚绿-Triton X-100体系的共振光散射光谱。加入经HCl酸化的扑草净后溴甲酚绿的共振光散射光谱有明显增强,表面活性剂TritonX-100的加入使光谱强度显著增加,产生最大散射波长为562 nm的共振散射光信号,且散射光强度与扑草净的质量浓度呈线性关系,线性范围为0.01~0.35μg/mL,检出限为7.8 ng/mL。该方法已用于实际样品中扑草净的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ),在0～100μg/L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数r=0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.7%,检出限为0.08μg/L.与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对,经F检验和t检验,两种方法无显著性差异.     

曙红Y探针共振瑞利散射法测定盐酸二甲双胍

在pH=3.0的B-R缓冲介质中,盐酸二甲双胍(MFH)与曙红Y(EY)形成离子缔合物,引起共振瑞利散射光谱显著增强,其最大特征散射波长位于292nm处。MFH的浓度在0.05~2.5μg/mL范围内与散射信号的增强(△I_(RRS))呈线性关系。MFH的检出限(3σ)为0.02μg/mL。讨论了适宜的反应条件和共存物质的影响。据此,提出了测定痕量MFH的光散射新方法,并应用于实际样品中MFH的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

Al~(3+)-核固红-蛋白质体系的光谱特性及其分析应用

在pH为4.0时,Al3+与核固红形成的螯合物能够通过静电作用力和疏水作用力在蛋白质表面聚集形成聚集体。据此,提出了共振瑞利散射光谱法测定蛋白质的新方法。研究了体系的吸收光谱、荧光光谱及共振散射光谱。采用共振光散射技术测定了金属螯合物的组成。探讨了反应机理和共振光散射增强的主要原因。在440 nm处,人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)的线性范围分别是0.2~12.0μg·mL-1和0.6~26.0μg·mL-1,对应的检测限分别是19.9 ng·mL-1和40.9 ng·mL-1。在584 nm处HSA和BSA的线性范围分别是0.05~6.0μg·mL-1和0.2~14.0μg·mL-1,检测限分别是11.5 ng·mL-1和23.3 ng·mL-1。方法可用于人血清、唾液和尿样中蛋白质含量的测定。将该方法的测定结果与考马斯亮蓝法的测定结果进行对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异。     

表面活性剂和染料探针共振光散射法测定蛋白质

在pH为2.1的Britton-Robinson缓冲溶液中,蛋白质与十二烷基磺酸钠和吖啶红作用形成聚集体,导致体系产生较大的共振散射光(RLS)强度,并且RLS的增强程度与蛋白质的浓度呈线性关系,据此建立了测定蛋白质含量的方法.人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)分别在0.03～3.0μg/mL和0.2～7.0μg/mL的浓度范围内与增强的共振光散射强度有良好的线性关系,相应的检测限分别为0.0119μg/mL和0.026μg/mL.对体系的反应机理进行了讨论.将方法用于人血清中蛋白质含量的测定,并将分析结果与考马斯亮蓝法进行了对照.t-检验证明,两种方法无显著性差异.     

藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中的透明质酸钠

建立藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中透明质酸钠的含量。在p H 5.00的Britton–Robinson缓冲介质中,藏红T与透明质酸钠反应形成化合物,使溶液共振瑞利散射急剧增强并产生相应的散射光谱,其最大散射峰位于335 nm,5.0×10~(–4) mol/L藏红T溶液用量为0.70 m L,反应时间为15 min。透明质酸钠的质量浓度在0.06~3.0mg/L范围内与共振瑞利散射增强程度成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。方法检出限为19.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.36%~4.52%(n=6),加标回收率为92.4%~103.0%。该方法灵敏度高、选择性好、操作简便,适用于保健食品中透明质酸钠的测定。     

催化动力学测定痕量砷(Ⅴ)的研究

在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地催化过氧化氢和高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色的指示反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅴ)的方法.该法的线性范围0～4.0 μg/L As(Ⅴ),检出限为9.8×10-8 g/L,用于食品中砷(Ⅴ)的测定,结果满意.