中性红与透明质酸钠相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 4.3～5.2的B-R缓冲溶液中,中性红与透明质酸钠作用形成离子缔合物时导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于328 nm处,另在605 nm处有一个较弱的散射峰.透明质酸钠质量浓度在0～2.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了新的测定透明质酸钠的分析方法.该法的检出限(3σ)为25.9 ng/mL,并已用于滴眼液和化妆水中透明质酸钠的测定.     

共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的奥扎格雷钠

建立了快速测定药物及生物样品中奥扎格雷钠的共振瑞利散射(RRS)法。在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,奥扎格雷钠与维多利亚蓝B反应生成离子缔合物,使共振瑞利散射信号显著增强,最大共振瑞利散射峰位于355 nm,在此处,奥扎格雷钠的质量浓度在0.002~0.4 mg/L范围内与共振瑞利散射增强程度△I_(RRS)呈线性关系,检出限为0.0018 mg/L。方法用于市售奥扎格雷钠药物、血液及尿样中奥扎格雷钠的测定,加标回收率为98.0%~102%,相对标准偏差为1.3%~1.8%。     

甲基紫共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH5的乙酸盐缓冲介质中,甲基紫与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于341 nm处。透明质酸钠在0~2.5 mg.L-1范围内其浓度与RRS强度成正比。该法具有高灵敏度,对透明质酸钠的检出限(3σ)为20.1μg.L-1,选择性较好。此法用于测定从鸡冠组织中提取的透明质酸的粗品,测定结果的平均相对标准偏差为2.3%,加标平均回收率为98.9%。     

三元缔合物以双波长共振瑞利散射测定药物中酒石酸美托洛尔

建立了一种快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长共振瑞利散射(DWORRS)新方法。在酸性Tris-盐酸介质中,刚果红与酒石酸美托洛尔及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵反应生成红色三元缔合物,使双波长共振瑞利散射显著增强并产生新的具有2个明显散射峰的共振瑞利散射(RRS)光谱,最大共振瑞利散射峰位于375 nm,另一共振瑞利散射峰位于515 nm,酒石酸美托洛尔在0.004~0.55 mg/L范围内与体系的RRS增强强度的绝对值(│△I_(RRS)│)呈线性关系,检出限为0.0032 mg/L(375 nm),0.0038 mg/L(515 nm)和0.0018 mg/L(DWO-RRS,375 nm+515 nm)。还探讨了RRS的光谱特征、适宜反应条件、反应机理及共存物质的影响。方法用于药物中酒石酸美托洛尔含量的测定,加标回收率为98.57%~102.1%,相对标准偏差为2.0%~2.5%。     

盐酸吖啶黄-脱氧核糖核酸反应体系的共振瑞利散射及其应用

研究了盐酸吖啶黄与脱氧核糖核酸(DNA)之间的共振瑞利散射(RRS)增强作用,提出了共振瑞利散射技术测定核酸的方法。在pH 6.4的B-R缓冲溶液中,盐酸吖啶黄与脱氧核糖核酸结合使溶液共振瑞利散射强度增强,其最大散射峰位于505 nm处,而在330 nm波长处有一稍弱的散射峰。DNA质量浓度在0.04~0.80 mg.L-1范围内,与RRS强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.023 mg.L-1。应用于测定合成样品中DNA含量并测得回收率为98.0%~104.0%。初步探讨了反应机理,盐酸吖啶黄与DNA间的相互作用包含有静电引力、π-π堆积力。     

铁(Ⅲ)与脱氧核糖核酸作用的共振瑞利散射光谱研究

研究了Fe3 与脱氧核糖核酸(DNA)的共振瑞利散射(RRS)光谱和适宜的反应条件。实验结果表明,在pH2.20的Britton-Robinson缓冲溶液中,Fe3 与DNA自身的共振瑞利散射峰均较弱,但当二者发生静电作用形成缔合物后,体系的共振光散射峰增强,最大散射峰位于320.0 nm处。当Fe3 浓度为2.75×10-5mol/L时,在0~8.4 mg/L范围内,共振光散射强度与DNA的浓度呈线性关系。检出限为2.60μg/L。据此建立了一种定量测定DNA的简便、快速的新方法。本方法用于合成样品中痕量DNA的测定,回收率为93%~101%。     

夜蓝共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH3．0～3．9的HAc—NaAc介质中，夜蓝与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)增强，并产生新的RRS光谱，其最大散射峰位于408nm处。透明质酸钠在0～1．5mg／L范围内其浓度与RRS强度成正比。据此，建立了一种测定透明质酸钠的新方法。该法对透明质酸钠的检出限(3d)为13．7μg／L。应用于润舒氯霉素滴眼液和润洁滴眼露中透明质酸钠的测定，回收率在98．2％～104．3％之间，结果满意。     

共振瑞利散射光谱法测定长春瑞滨

提出了测定痕量长春瑞滨(NVB)的共振瑞利散射(RRS)光谱法。在pH为2.2的BR缓冲体系中,NVB与曙红Y(EY)形成物质的量的比为1比1的离子缔合物,从而引起共振瑞利散射强度显著增强,其最大散射波长位于312nm。散射信号的增强(ΔIRRS)与NVB的质量浓度在0.06~3.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为1.7μg·L-1。方法应用于注射液和尿样中NVB的测定,加标回收率在99.8%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~2.2%之间。     

双波长共振瑞利散射法测定皮蛋中的汞

建立了测定皮蛋中Hg的双波长共振瑞利散射新方法,研究了共振瑞利散射的光谱特征、共存物质的影响及反应机理。在pH 6.58的Tris-HCl缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与快绿-溴代十六烷基吡啶结合生成三元络合物,使体系的双波长-共振瑞利散射(DWO-RRS)光谱显著增强,最大和次大的共振瑞利散射峰分别位于344 nm和470 nm波长处。当用双波长-共振瑞利散射(DWO-RRS)法测定时,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0.005~0.50 mg/L范围内与体系的共振瑞利散射增强强度△I_(RRS)呈线性关系,检出限(3σ/S)为1.4 ng/mL,定量限为0.034 mg/kg。方法用于皮蛋中Hg的测定,回收率为98.2%~102%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~2.7%。     

吖啶橙共振散射法测定肝素钠

基于肝素钠对吖啶橙的共振散射增强作用,建立了一种测定肝素钠的新方法。在1.0mol/L HCl介质中,吖啶橙与肝素钠反应形成缔合物,使溶液共振散射(RS)增强,且在323nm波长处产生1个较强散射峰。在0.020~2.0μg/mL范围内,体系共振散射信号与肝素钠浓度之间有较好的线性关系,其检出限为0.185ng/mL。该方法灵敏、稳定、选择性好,可直接用于肝素钠注射液中肝素钠含量的测定,回收率为95.6%~102.9%。     

Determination of sodium hyaluronate with some basic bisphenylnaphthylmethane dyes by resonance Rayleigh scattering method

In an acetic acid-sodium acetate buffer solution ofpH 3.6-6.8,a compound complex was formed between sodium hyaluronate (abbreviated as SH)and some basic bisphenylnaphthylmethane dyes,leading to a great enhancement of the intensity of resonance Rayleigh scattering(RRS)and giving a new RRS spectrum,with its maximum scattering peak near 280 um.It was also found that the intensity of RRS was directly proportional to the concentration of SH near the range between 0 and 3.0 mg/L.Based on these facts,a sensitive method for the determination of SH has been established.The method had good selectivity,and has been used for the determination of total amounts of SH in samples with satisfactory results.For the NB-SH system,the detection limit of SH was down to 13.7 ng/mL.     

聚乙烯醇增敏藏红T为探针的共振瑞利散射法测定阴离子表面活性剂

在pH=4.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系中,藏红T(ST)与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)通过静电引力和疏水作用结合形成离子缔合物,再进一步与聚乙烯醇(PVA)形成三元复合物后,可使体系的共振瑞利散射强度显著提高,其最大散射强度位于340nm处。SDBS含量在0.15~5.0μg/mL范围内与共振瑞利散射强度增强值ΔI呈良好线性关系(R2=0.9969),检出限为8.6ng/mL,据此建立一种定量分析阴离子表面活性剂的共振瑞利散射新方法。探讨了影响因素和最佳实验条件,并将建立的方法应用于环境水样中阴离子表面活性剂的检测。该方法测得结果与国家标准方法相比较无显著性差异。     

固绿FCF共振瑞利散射法测定食品中的Al(Ⅲ)

在酸性Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏固绿FCF,与Al(Ⅲ)结合生成三元络合物使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大共振瑞利散射峰位于330 nm,RRS增强程度(△IRRS)与Al(Ⅲ)的质量浓度在0.02～0.49 mg/L成正比,方法有很高的灵敏度,检出限是0.0096 mg/L.方法用于面制食品中Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

共振瑞利散射光谱法对盐酸异丙嗪与盐酸氯丙嗪的同时测定

钼酸铵(AM)与盐酸氯丙嗪(CPZ)及盐酸异丙嗪(PZ)均能反应形成离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强,并出现新RRS光谱.2种反应产物具有相似的RRS光谱特征,其最大散射峰均在365 nm处,且在一定范围内散射增强(Δ_(IRRS))与药物的质量浓度成正比,但RRS强度随药物质量浓度的线性增幅存在显著差异.结合两组分RRS光谱强度的加和性,可建立双组分信号响应的两条同原射线的计量分析法.方法对CPZ 和PZ的检出限分别为4.5、7.7 μg/L,线性范围均为0.03～2.4 mg/L.将该方法用于血清、尿样和非那根止咳糖浆中CPZ和PZ的同时测定,取得满意结果.     

砷(Ⅴ)—钼酸铵—碘绿的共振瑞利散射光谱及其应用研究

研究了砷(Ⅴ)-钼酸铵-碘绿体系的共振瑞利散射光谱特性。在硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸反应生成砷钼杂多酸大阴离子,其与阳离子染料碘绿结合形成离子缔合配合物,导致体系共振瑞利散射光剧烈增强,据此建立了共振瑞利散射分析法测定砷(Ⅴ)的新方法。方法的线性范围为0.01~0.40μg/mL,检出限1.5μg/L。RSD为2.55%、1.86%,样品加标回收率为95.5%~104.3%。该法简便快速,用于测定化妆品中微量砷,结果满意。     

高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的奈替米星

建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激...     

甲基紫硫酸软骨素共振瑞利散射光谱及其应用

在Britton-Robinson缓冲介质(pH9.37)中硫酸软骨素与甲基紫反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度会明显增强,其最大RRS峰位于505和661 nm处。本文对反应的最佳条件、影响因素、硫酸软骨素浓度与RRS强度的关系进行了研究,建立起一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素的方法。本法在661和505 nm测定波长处的线性范围均为:0.15~0.90 mg/L,其检出限分别为0.019 mg/L(505 nm)和0.043mg/L(661 nm)。该法应用于针剂中硫酸软骨素的测定,结果满意。     

Resonance light scattering method for the determination of anionic surfactant with acridine orange

The resonance Rayleigh scattering (RRS), second-order scattering (SOS) and frequency-double scattering (FDS) spectra of sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) (anionic surfactant (AS)) with acridine orange (AO) system were studied. Experimental results showed that when lambda(em) = lambda(ex) = 537 nm, the RRS peak of AO was greatly enhanced with the increase of SDBS concentration at a pH range of 1.8-4.0. The linear range of the calibration curve for SDBS was 0.028-8.71 mg L(-1) with a detection limit of 8.36 microg L(-1) when the AO concentration was 2.5 x 10(-5)mol L(-1). The method has been applied to the determination of trace amount of AS in environmental water samples with satisfactory results. In addition, when lambda(em) = 321 nm and lambda(ex) = 642 nm, the intensity of FDS was proportional to the SDBS concentration ranging from 0.014 to 8.71 mg L(-1) and the correlation coefficient was 0.993 with a detection limit of 4.31 microg L(-1); when lambda(em) = 642 nm and lambda(ex) = 321 nm, the intensity of SOS was proportional to the SDBS concentration ranging from 0.050 to 8.71 mg L(-1), and the correlation coefficient was 0.993 with a detection limit of 14.9 microg L(-1).     

十二烷基苯磺酸钠-硫酸耐而蓝体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的新方法。在pH为1.98～3.29的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与SDBS结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于760 nm,另在533 nm、400 nm有两个较弱的散射峰。SDBS的浓度在0.04～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对SDBS的检出限(3σ)达0.018 mg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定。用于环境水样中阴离子表面活性剂含量的测定,回收率为95.9%～106.7%。     

盐酸氯丙嗪作探针共振瑞利散射法测定环境水样中某些阴离子表面活性剂

在pH 3.0～5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中, 盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基磺酸钠(SLS)等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时, 能导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱, 最大RRS峰分别位于277, 369和277 nm处, 方法对SDBS, SDS和SLS的检出限分别为0.018, 0.046和0.200 μg/mL, 其线性范围分别为0.09~10.0, 0.15~15.0 和0.67~12.5 μg/mL. 研究了适宜的反应条件及分析化学性质, 提出了一种用RRS技术灵敏、简便并快速测定阴离子表面活性剂的新方法.