西藏中部地区火成岩中熔体和流体包裹体的研究

本文通过对西藏板块俯冲带上火山岩及其伴生的花岗岩中熔体和流体包裹体特征和成分的研究,论述了各岩石类型多种矿物中包裹体的特点,是与熔浆性质,岩层厚薄以及冷却速度等有密切关系。因此,依据它的特性可用来判别不同岩相的类型。根据电子探针测定的包裹体的玻璃成分,探讨了岩浆的演化和结晶作用。并利用气体成分及其参数,阐明了成岩成矿的物理化学条件。     

密封石英管爆裂法快速分析包裹体中CO2碳同位素

传统的包裹体中CO2碳同位素制备分析方法,通常是在真空条件的管式加热炉中对样品进行加热爆裂,进而释放包裹体中的CO2,并对其进行提取纯化,测定碳的同位素组成。本实验建立了密封石英管爆裂法:将包裹体样品在真空条件下密封在单个的石英样品管中进行加热爆裂,进而收集纯化CO2气体,再对其进行碳同位素分析测试。密封石英管爆裂法能够获得高精度的碳同位素分析数据(1s=0.04‰)。对于包裹体样品(IGGZhu)的CO2碳同位素分析结果虽然具有较大的分布范围(!3.6‰~!6‰),但其反映的是多期次包裹体混合的结果。另外,由于包裹体样品可以集中批次统一爆裂,简化了操作流程,提高了实验测试效率。单个石英样品管也避免了样品之间的污染问题。     

微波辅助提取-气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油

利用非极性溶剂微波辅助提取(NPSMAE)-气相色谱质谱联用研究了肉桂中的挥发油成分, 并测定了挥发油中的主要成分肉桂醛(Cinnamaldehyde)的含量. 考察了NPSMAE提取溶剂的种类、提取温度、提取时间及固液比等对测定的影响, 同时将NPSMAE与超声波辅助提取(UAE)及水蒸气蒸馏(HD)等方法进行了比较. 结果表明, 与常规提取方法相比, NPSMAE具有提取时间短、提取产率高等优点, 是一种实用的中药挥发油提取方法.     

气相色谱-离子色谱法测定矿物包裹体中气相和液相阴离子成分

用气相色谱法测定矿物包裹体(简称包体)中气相成分以及用化学法测定液相成分,已有报导,但用同一份试样测定包体中气液成分的方法,却报导甚少。1982年有人虽提出用同一份试样测定包体中气、液成分的方法,但试样用量(20—50克)大,分析方法无突破性进展。近年来,由于离子色谱仪的出现,使无机痕量阴离子,特别是难分离的F~-、Cl~-、Br~-、     

激光剥蚀ICP-MS法测定盐类矿物单个流体包裹体的成分

采用纯石英毛细管人工流体包裹体作为校准样品,通过对系列人工流体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测试分析,初步建立了LA-ICP-MS分析盐类矿物单个流体包裹体化学组成的分析方法流程以及包裹体中8种常见元素K,Ca,Mg,Sr,Rb,B,Li和Br的校准曲线。其中,K,Ca,Mg,Sr,Rb和Li的校准曲线的相关系数R2>0.9991;相对标准偏差为0.1%～6.2%;B和Br的校准曲线的相关系数R2稍低,分别为0.9910和0.9618;相对标准偏差4.1%～29.6%。校准曲线结果表明,建立的盐类矿物单个流体包裹体原位ICP-MS多元素定量分析方法是可行的,并且是较准确的。本方法简便、快速、灵敏度高。运用本方法对新疆罗布泊石盐和石膏矿物流体包裹体进行了测试,取得了满意的结果。     

石英流体包裹体中锂、钠、铵和钾的离子色谱测定

矿物中流体包裹体的液相成分主要为含盐0—60%的水溶液,其中含有 F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、HCO_3~-、K~+、Na~+、NH_4~+、Li~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)和少量重金属离子。鉴于石英流体包裹体中液相成分含量甚微,一般常用分析方法难以满足要求,为此我们采用了离子色谱法。离子色谱法的独特之处,在于一次进样能同时分离和测定多种离子,且具有快速、灵敏和取样少等特点,是包裹体中液相成分的理想测试方法。美国Dionex 公司的14型离子色谱仪是一台双系统单检测的仪器,能分别测定阴、阳离子,最小检出量可达 ppb级。我们采用该仪器的阳离子系统,一次进样同时分     

蒸馏-萃取法与溶剂萃取法提取杏果实香气成分的比较

采用水蒸气蒸馏一萃取法和溶剂萃取法提取杏果香成分,用气相色谱一质谱联用测定其化学成分和质量分数,并对两种提取方法进行了比较。水蒸气蒸馏一萃取法提取的杏果香成分是74种,占总峰面积的73．604％;溶剂萃取法提取的杏果香成分是32种,占总峰面积的44．677％,两者相同的成分有21种。溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物,水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为G醛类、C6醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等。结果表明：水蒸气蒸馏-萃取法能较好地提取杏果实香气成分。     

气相色谱／质谱／计算机法分析松口蘑子实体和菌丝体中的香成分

本文用顶空收集法和蒸馏－萃取法提取富集了松口蘑子实体和菌丝体中的香成分，经色谱／质谱联机分析，在子实体中测得６４种香成分，并首次在菌丝体中测得３６种香成分。菌丝体中有２８种组分与子实体香成分相同。为深入研究和开发珍贵的松口蘑提供了科学依据。该提取方法充分有效；该分析方法简便，灵敏度高，可做为分析天然产物香成分时参考。     

热导-火焰光度串联法测定SF_6气体中的痕量杂质

六氟化硫(SF_6)气体做为一种优良的绝缘和灭弧介质在高压电器、高能物理、冶金等领域中的应用日益广泛。在SF_6的生产和使用过程中常带入一定杂质;此外在某些外因(例如大功率电弧冲击、高温,高能粒子等)作用下其本身会发生分解并可与其它物质反应而产生若干分解产物,其中有些物质严重危害人身健康及设备安全。为此必须对SF_6气体中的痕量杂质实行严格的质量监测。关于SF_6气体中痕量杂质的测定已有很多论述,国际电工委员会(IEC)还专门制定了SF_6气体标准分析方法,但均未提出分别定性定量测定其中危害最大的含硫氟化物     

香米特征香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉提取及检测方法研究进展

2-乙酰基-1-吡咯啉（2-AP）是目前已经探明的香米特征性香味成分，其含量的高低直接影响香米的品质与价格，但由于该成分在天然香米中的含量通常低至微克每千克，在采用现代分析检测方法测定时，还可能受到样品基质干扰、色谱分离共流出等问题的影响，因此，如何从稻米样品中高效提取该化合物并结合适当的检测方法进行精确测定具有一定的挑战性。该文综述了对稻米中2-AP进行测定时常用的样品前处理方法及仪器分析方法。样品前处理方法主要有蒸馏法、萃取法及顶空富集法等；仪器分析方法主要包括气相色谱及气相色谱-质谱法、气相色谱-嗅觉测试法，以及最新被开发出来的衍生化-高效液相色谱-串联质谱法。该综述将为食品贸易领域香米中2-AP的测定、农业领域香米的遗传育种及水肥管理、食品加工领域米香类稳定风味成分的开发等提供参考依据。     

Fluid Inclusions in Quartz from Qingshuigou-Bailiugou Copper-Polymetallic Ore Field, North Qilian Mountains

清水沟—白柳沟矿田是北祁连西段重要的铜多金属矿田之一。采用显微测温和激光拉曼光谱分析技术对该矿田与矿石矿物共生的石英中的流体包裹体进行了研究,结果显示,清水沟—白柳沟矿田的流体包裹体类型主要有纯液相包裹体、气-液两相包裹体和含液体CO2包裹体等3类,气-液两相包裹体液相成分主要以盐水为主,气相成分主要以CO2为主。成矿流体均一温度和盐度变化范围较大,具有中等密度的特征,可能为岩浆热液与海水的混合来源。     

矿物气液包裹体中微量 SO_4~(2-)的测定

矿物中气液包裹体的成份,对查明矿床的成因,了解矿床、岩石形成的条件,以及指导寻找深部隐伏的热液盲矿体具有重要意义。但通常见到的气液包体体积小,含量低,组成复杂,使分析工作困难。Hinze等人曾提出用碘酸钡的置换法借放大反应测定SO_4~(2-)的方法。但未见用于复杂试样的测定。本文在上法的基础上进一步研究了交换介质、测定条件、干扰离子及消除等条件。建立了用于测定包裹体中SO_4~(2-)的分析方案,结果满意。 (一)主要试剂与仪器 1.碘酸钡的制备:称取分析纯硝酸     

水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定水产品中的甲基汞

1 引言 甲基汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体.由于环境和生物样品基体的复杂性及汞化合物的毒性,使得样品前处理在整个汞形态分析过程中占有重要地位.碱消解是一种比较有效的生物样品提取方法,甲基汞的提取率高,但其提取时间长,操作步骤繁琐.本实验改进了碱消解的提取方法,仍以25% KOH/甲醇溶液为提取液,样品经水浴浸提2 h后,直接上机测定,缩短了处理时间,简化了提取步骤.建立了水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中甲基汞的方法.     

云南元江岔河铜矿床流体包裹体特征及其意义

为研究云南元江岔河铜矿床成矿流体特征,通过对流体包裹体的岩相学特征研究发现,岔河铜矿床流体包裹体分以气液两相包裹体为主。包裹体显微测温数据表明,成矿期石英流体包裹体均一温度在94~371℃之间,平均值为176℃,盐度(Na Cl的质量分数)介于10.62%~19.62%之间,说明成矿流体主要以中-低温、中等盐度为特征。从石英群体包裹体成分分析结果发现,包裹体气相成分主要以N2为主,CO2、H2O、O2次之的特点,与任何单一流体成分均不相似,说明成矿流体可能为一种混合流体;结合地质特征,认为变质水应为主要成矿流体,液相成分以SO2-4为主,Cl-次之,F-与Cl-比值很低,说明成矿流体具有大气降水特征;Na+/K+值在1附近波动,说明成矿流体可能有岩浆水参与。因此,结合矿床地质特征,认为岔河铜矿床成矿流体为一种混合流体,可能为变质水、岩浆水和大气降水共同作用。     

有机包裹体及其与油气的关系

本文结合我国实例,较系统地论述了有机包裹体的形成机制及地质意义,研究方法以及与油气的关系。有机包裹体是烃类原生运移及次生运移聚集与演化的直接标志。作者介绍了利用偏光显微镜、荧光显微镜、显微冷热台、成分分析等手段,研究及识别有机包裹体的方法及结果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

真空回流提取-高效液相色谱法测定灯盏花中的槲皮素

云南具有丰富的植物和药物资源,其主要成分的有效提取成为高效利用的关键.本文作者采用真空回流法提取灯盏花中的槲皮素黄酮化合物,优化了提取条件,结合高效液相色谱法对提取产物进行了测定,并与常压回流提取法进行了对照;结合提取后样品的扫描电镜分析,探讨了不同提取方法对提取产物表观结构的影响.结果表明,真空联用提取法优于常压提取法,利用真空负压下的提取可避免黄酮化合物的氧化,提高提取效率.     

薄层色谱法分离测定辣椒红色素中的辣椒红

薄层色谱法分离测定辣椒红色素中的辣椒红丁来欣,陈里（南京理工大学化工学院南京２１００１４）１前言辣椒红色素是从红辣椒中提取的一种天然色素,系多种成分的混合物［１］,其主要成分之一是辣椒红。辣椒红属于类胡萝卜素,是维生素Ａ的前体,对人体健康起重要作用,...     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.     

用煤标准样品校准-脉冲熔融样品-热导法测定炼钢用增碳剂中的氮含量

提出了用煤标准样品校准仪器,脉冲加热样品融熔-热导法测定炼钢用增碳剂中氮含量。试验结果表明:①增碳剂样品须粉碎至粒径为0.180mm并在空气干燥的条件下制备;②根据所用氧氮测定仪的工作性能,选取样品的称样量在3.0~7.0mg之间,并与校准样品的称样量基本保持一致;所称取样品包裹于锡囊中进行分析;③由于存在样品基体对测定氮的影响,应使测定样品与校准仪器的标准样品在成分形态方面尽可能保持相似;用煤标准样品对仪器进行校准更为合理;④按本方法所得测定值与国家标准方法的测定结果一致,符合标准方法中要求的精密度。