高效液相色谱-质谱法鉴定中药复方小续命汤有效成分组中醇溶性成分

在对中药复方小续命汤进行了活性研究之后,建立了适宜的高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对小续命汤抗脑缺血有效成分组中16个主要的醇溶性成分进行鉴定。这些成分分别属于生物碱类、黄酮类和苷类。样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果显示:在电喷雾离子化过程中生物碱类成分易于质子化而成为正离子,黄酮与苷类成分则易于失去质子成为负离子。因而运用了两种流动相系统以得到这些化合物的适宜离子进行检测。对于中药复方小续命汤中有效成分进行鉴定,能为更好地阐明中药复方的有效成分及作用机制提供依据。     

中药复方小续命汤抗阿尔茨海默病有效成分组中6种有效成分的同时测定

建立了用高效液相色谱分析中药复方小续命汤抗阿尔茨海默病有效成分组中各成分的方法,并将其应用于此有效成分组的质量控制。采用ODS色谱柱,以水-甲酸-乙二胺(流动相A，体积比为100∶0.1∶0.1)和甲醇-甲酸(流动相B，体积比为100∶0.05)为流动相,采用梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长240 nm。在上述色谱条件下,可分离测定有效成分组中的6种成分。6种成分均具有良好的线性；其回收率分别为:芍药苷99.1%,升麻苷99.6%,黄芩苷98.4%,5-O-甲基维斯阿米醇苷99.9%,防己诺林碱99.6%,粉防己碱102.0%;相对标准偏差（RSD）分别为1.3%,1.4%,0.4%,0.8%,0.2%,1.4%。所建立的方法简便、快捷,可用于小续命汤有效成分组的质量控制。     

不同产地半夏的化学成分分析及比较

建立了半夏化学成分测定的方法,并对不同产地半夏的化学成分进行比较。结果表明,分析样品所含游离氨基酸和水解氨基酸的总量分别在32．4～684．2mg／100g和2953．5～8310．8mg／100g之间;麻黄碱的含量在0．1～0．7mg／100g范围内。不同产地生半夏的甲醇与石油醚提取物中的主要成分一致。但半夏与法半夏在甲醇提取物中的成分与石油醚提取物中的成分均存在差异。故半夏的质量评价应从多方面来考虑。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素

采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65∶35);在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时,均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂,生成脱去C环的碎片离子,并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。