用GC-FID和GC-TOF-MS方法分析α-硫辛酸中有机溶剂残留量

采用GC-TOF-MS鉴定残留有机溶剂，以HP-5毛细管柱为分离柱，FID为检测器，正辛醇为溶剂，外标法进行定量。乙醚、异丙醚的线性范围分别为34．4～344．0μg／mL（r=0．9999），23．0～230．0μg／mL（r=0．9999）；方法精密度和稳定性试验RSD（n=6）均〈1％；平均回收率范围98．1％～100．7％，RSD0．75～2．7％；检出限分别为0．1，0．08μg／mL。     

高效液相色谱法测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸

建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(25 mmol/L KH2PO4):V(乙腈)=70:30,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长200 nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9998,检出限分别为13.4μg/g和6.3μg/g,定量限分别为44.3μg/g和20.8μg/g,精密度(RSD,n=6)分别为0.91%和0.26%,稳定性(RSD,n=6)分别为0.87%和0.64%,平均加标回收率为92%~97%,相对标准偏差(n=6)小于3%。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为375 nm，色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下，呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2），检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6)，杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6)，平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单，专属性强，准确性好，可有助于控制呋喃西林的质量。     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中棉酚含量

利用丙酮-乙腈-正庚烷-磷酸盐溶液提取家兔血浆中游离棉酚,建立家兔血浆中棉酚的高效液相色谱测定方法。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×200mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇)∶V(1%H3PO4溶液)=85∶15,流速1.0mL/min,检测波长235nm。棉酚在0.66～3.30μg/mL质量浓度范围内峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系,r=0.9994;平均加样回收率为95.7%～96.3%;日内、日间RSD分别为0.7%～1.4%和3.7%～7.4%。可用于棉酚生物样品分析。     

高效液相色谱测法测定家蚕酪氨酸羟化酶活性

建立了HPLC-紫外检测法快速测定家蚕酪氨酸羟化酶活性的方法。采用的色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相pH为3.5,流速0.5 mL/min,紫外检测波长280nm,柱温30℃。L-多巴在0.1～100μg/mL范围内线性良好,r=0.9991(n=6),L-多巴最低检测限是0.02μg/mL(S/N≥3),日内、日间相对标准偏差(RSD)在3.1%～12%之间,样品回收率在89%～104.6%之间。该方法可用于昆虫酪氨酸羟化酶(TH)活性测定。     

水龙骨中没食子酸与鞣花酸的含量测定

以Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)、甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱、流速1.0 mL/min、检测波长255 nm和柱温30℃为色谱条件，建立了HPLC法测定水龙骨中没食子酸与鞣花酸含量的方法。结果表明：没食子酸在浓度为0.5～5.0 mg·L^-1的范围内(r=0.999 9),鞣花酸在质量浓度为6.944×10^-3～69.44×10^-3μg的范围内(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；没食子酸和鞣花酸平均加样回收率分别为104.21%和101.52%,RSD值分别为4.51%和3.83%;按外标法测得水龙骨中没食子酸含量(n=6)为26.83μg·g^-1,鞣花酸含量(n=6)为62.18μg·g^-1。该测定方法易操作、稳定性及重复性好，为水龙骨药材质量研究提供科学依据。     

HPLC法同时测定24种花中的5种活性成分含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定24种花中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素含量的方法。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长350 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素分别在0.0208~104.00μg/mL(r=0.99993),0.017~85.00μg/mL(r=0.99998),0.0172~86.00μg/mL(r=0.99997),0.0304~152.00μg/mL(r=0.99997),0.0168~84.00μg/mL(r=0.99986)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=9)92.26%~99.09%,仪器精密度(n=6)RSD均小于3.1%,方法重复性(n=6)的RSD均小于3.6%。方法可同时测定这24种花中绿原酸和黄酮类物质的含量,可作为花中活性成分定量分析的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5)-甲醇-乙腈,流速1.5 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量5μL。对羟基苯乙酮在8~160μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999(n=6),方法检出限为1.60μg/g。该方法对膏霜、乳、液中对羟基苯乙酮测定的加标回收率分别为99.47%、99.72%和99.94%,相对标准偏差(RSD)分别为1.16%、1.24%和0.64%。     

离子色谱法测定土壤中植物激素乙烯利

土壤样品中的乙烯利在IonPac AS14分离柱（4mm），（3．5mmol Na2CO3＋1．0mmol NaHCO3）／L淋洗液的淋洗条件下得到较好的分离。在0～10μg／mL的范围内标准曲线呈线性，检出限为（0．08μg／mL）。精密度好，10．266μg／mL时，保留时间的RSD=0．86％；峰高的RSD=1．1％；峰面积的RSD=1．0％。在此条件下，其它阴离子对乙烯利的检测不干扰，样品的加标回收率为85．6％～87．9％。     

离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸盐

建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱（250mm×4.6 mm,7.5μm），柱温为25℃，以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，流量为1.0 mL/min，检测器为电导检测器，检测器温度30℃，抑制器为自动再生抑制模式，抑制电流40 mA，进样体积为25μL，用离子色谱法测定亚硫酸盐，硫酸根离子质量浓度在0.1～200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 8。该方法检出限为0.027μg/mL，定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%～100.6%，相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单，专属性强，灵敏度高，重复性好，可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定白芷中3种香豆素

建立了白芷中欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素的液相色谱-串联质谱分析法。白芷提取液经Waters XTerra-C18(150mm×3.9 mm,5μm)色谱柱分离,以1mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行洗脱,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素分别在0.05～10μg/mL,0.05～13μg/mL和0.1～120μg/mL范围内呈线性相关,相关系数(r)分别为0.9993,0.9991和0.9994,检出限分别为30,30和50 ng/mL,平均加标回收率为100.1%,99.4%和98.4%,相对标准偏差分别为2.2%,2.6%和2.8%(ρ=0.5μg/mL,n=6),该法可以满足同时检测白芷中欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素的需求。     

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C₁₈(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174～177.94μg/mL、 9.4072～235.18μg/mL、 8.8726～221.82μg/mL、 7.4862～187.15μg/mL、9.761 3～244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2～0.999 8,检出限为0.7～1.0μg/mL,定量下限为1.8～2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消...     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质，以丙三醇为外标，采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm），柱温为250℃，采用氢火焰离子化检测器（FID）检测，检测器温度为290℃，载气流量为30 mL/min，载气为高纯氮气，流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性方程为y=3 266.9x-8 404.7，相关系数r=0.999 7，方法检出限为0.037μg/mL，定量限为0.83μg/mL，样品加标回收率为99.17%～99.94%，测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。     

阿司匹林双嘧达莫片溶出度及含量测定方法研究

建立了阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量的测定方法。采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长235 nm。溶出度实验采用篮法，以0.1 mol/L盐酸溶液和磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质。结果表明：溶出度实验中双嘧达莫、阿司匹林和水杨酸质量浓度分别在0.5508～49.57、1.668～150.1和0.2004～18.04μg/mL范围内线性关系良好(r²≥0.9998),回收率在97.7%～102.0%之间(RSD≤1.0%,n=6)。含量测定实验中阿司匹林和双嘧达莫质量浓度分别在29.71～267.4μg/mL和10.42～93.78μg/mL范围内线性关系良好(r²≥0.9999),回收率在98.1%～101.0%之间(RSD<1.0%,n=9)。本方法准确性好、精密度高、操作简单，适用于阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量测定。     

RP-HPLC测定野葛花中3种异黄酮

采用反相高效液相色谱法测定野葛花中3种异黄酮化合物葛花苷、次葛花苷及尼泊尔鸢尾异黄酮.色谱柱为ODS柱,以甲醇-1.0g/L柠檬酸水溶液为流动相,紫外检测波长为265 nm.3种异黄酮化合物线性范围均在0.02～0.2mg/mL,它们的平均回收率分别为99.90%,100.57%和99.80%（n=5）,RSD分别为0.79%,0.60%和0.70%（n=5）.     

HPLC法测定盐酸美他环素片的含量

建立用外标法测定盐酸美他环素片含量的简单高效液相色谱方法.采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μgm);流动相为:V(甲醇):V(水)=50:50混合后用H3PO4调节pH至3.0±0.02;检测波长:280nm;进样量:20μL,流量:0.7 mL/min;温度35℃.美他环素在20.02～200.2μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为98.6%,回收率的RSD为0.6%.本方法可用于盐酸美他环素片的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素

建立了同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为0.5%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;检测波长260nm。结果显示:没食子酸在40.7～244.20μg·mL-1、芦丁在25～150μg·mL-1、槲皮素在13.3～80μg·mL-1、山奈素在2.69～16.2μg·mL-1线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9998、0.9994。4组分平均回收率分别为99.2%、101.2%、98.8%、99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%、1.02%、0.62%、0.57%(n=3)。该方法准确、简便,适合上述4种有效成分的同时测定。     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

SPE-RP-HPLC法测定羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯残留量

建立了羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。采用氟罗里硅土固相萃取柱(1000 mg/6 mL)进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS(200 mm×4.6 mm)柱为分析柱,流动相为甲醇:水=95:5(V/V),流速为0.7 mL/min。胺菊酯和三氟氯氰菊酯分别在0.01～6.40μg/mL(r=0.9999)和0.068～7.20ug/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL,胺菊酯和三氟氯氰菊酯的回收率为90.2%～101.4%,相对标准偏差为2.3%～4.0%。该方法可作为羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯含量监测的控制方法。