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1.
以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物(1a~1f)为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸(2a)的合成为例,优化了合成条件。结果表明:在最佳反应条件(1 1 mmol,33%HBr 0.35 mL,冰醋酸0.5 mL,于室温反应24 h)下,2收率58%~85%。2a的放大合成收率为75%。  相似文献   
2.
在NaOH介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,甲萘威对该发光反应有较强的抑制作用且抑制发光强度与甲萘威的浓度呈较好的线性关系,基于此性质建立了测定甲萘威的新方法。在实验的优化条件下,测定甲萘威的检出限为5.5×10-11mol.L-1,线性范围为1.5×10-10—4.0×10-8mol.L-1,对5.0×10-9mol.L-1甲萘威进行了11次平行测定,其RSD为1.74%。该法用于合成样品中甲萘威的测定,结果令人满意。  相似文献   
3.
以异烟酸(Hina)和2-磺基苯甲酸(H2L)为配体,在水热条件下与Y(Ⅲ)和Ag(Ⅰ)离子进行协同配位,合成了一个异金属配位聚合物[Y2Ag2L2(ina)4(H2O)2]n(1)。通过X-射线衍射、热重分析、元素分析和红外光谱对其进行表征。X-射线单晶衍射测定其结构为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.914 43(3)nm,b=1.378 39(5)nm,c=1.760 76(5)nm,β=102.315(3)°,V=2.168 27(12)nm3,Z=4。它含有一个以羧基O原子桥连的中心对称的四核异金属原子簇[Y2Ag2L2],相邻的原子簇之间通过异烟酸配体相互连接成三维金属有机骨架结构。  相似文献   
4.
七、八元瓜环对萘二胺异构体相互作用的考察   总被引:1,自引:0,他引:1  
曾启华  王娅  祝黔江  薛赛凤  牟兰  陶朱 《化学学报》2006,64(10):1085-1092
利用紫外吸收光谱、荧光光谱以及1H NMR方法考察了七、八元瓜环(Q[7], Q[8])与1,8-萘二胺(g1), 2,3-萘二胺(g2), 1,5-萘二胺(g3)的相互作用. 实验结果表明: Q[7]与客体g1发生端口作用, 作用比为1∶1; Q[7]与客体g2, g3相互作用也形成1∶1的包结配合物. Q[8]与三种客体相互作用情况各不相同, 除Q[8]与客体g2相互作用形成1∶2的包结配合物; Q[8]与客体g1或g3可发生相互作用, 形成溶解性较差的作用产物, 其表观相互作用的比例为1∶1. 考察溶液酸度对主客体相互作用的影响还表明: 当pH大于某一值之后, 如Q[7]主客体体系, pH大于6.0; Q[8]主客体体系, pH大于12.0, 用光谱方法观察不到瓜环与客体的相互作用. Q[7], Q[8]为主体的上述主客体作用产物分别与金刚烷胺盐酸盐、1,10-癸二胺盐酸盐的竞争反应结果表明, 已作用的萘二胺异构体容易被所选用的竞争客体所取代, 只有g2与Q[8]形成的包结配合物被1,10-癸二胺盐酸盐部分取代.  相似文献   
5.
建立了羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。采用氟罗里硅土固相萃取柱(1000 mg/6 mL)进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS(200 mm×4.6 mm)柱为分析柱,流动相为甲醇:水=95:5(V/V),流速为0.7 mL/min。胺菊酯和三氟氯氰菊酯分别在0.01~6.40μg/mL(r=0.9999)和0.068~7.20ug/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL,胺菊酯和三氟氯氰菊酯的回收率为90.2%~101.4%,相对标准偏差为2.3%~4.0%。该方法可作为羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯含量监测的控制方法。  相似文献   
6.
气相色谱-质谱法测定艾叶挥发油中化学成分   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用水蒸气蒸馏法提取艾叶的挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量。共分离出76个组分,鉴定出59种化合物。其含量占总挥发油组分峰面积的94.3%。贵州遵义产艾叶主要挥发油成分及其含量为1,8-桉叶油素(22.19%)、樟脑(10.39%)、绿花白千层醇(6.57%)、蒿醇(4.95%)、L-龙脑(4.88%)、α-松油烯(3.98%)、蒿酮(3.44%)、顺式桧烯水合物(3.36%)、4-松油醇(2.68%)、菊油环酮(2.51%)、β-崖柏酮(2.41%)、1-松油醇(2.32%)和丁香酚(2.26%)等。  相似文献   
7.
六、七、八元瓜环与苯胺系列衍生物的相互作用   总被引:3,自引:0,他引:3  
曾启华  祝黔江  薛赛凤  牟兰  陶朱 《化学学报》2006,64(20):2101-2110
利用紫外吸收光谱、荧光光谱以及1H NMR方法详细考察了六、七、八元瓜环(Q[6], Q[7], Q[8])与苯胺系列衍生物客体的相互作用和体系pH对其作用的影响. 实验结果表明, 3种瓜环与苯胺系列衍生物客体的相互作用强弱、作用比例以及作用模式与体系的酸度密切相关: 在“高”或“低”pH条件下, 未观察到瓜环与这些客体的明显作用; 在介于“高”与“较高”或“低”与“较低”的pH范围, 瓜环与这些客体发生相互作用, 形成1∶1的包结配合物; 而在介于“较高”与“较低”的pH范围, 瓜环与这些客体发生相互作用, 可形成1∶2的包结配合物. 对于不同的瓜环-客体作用体系, 相应的pH范围各不相同. 本文利用简便的实验方法, 测试了这些pH值及其范围. 根据测定的结果, 结合瓜环以及客体的结构特征, 对体系主客体在不同的酸度区域表现出的不同作用模式进行了探讨.  相似文献   
8.
利用紫外吸收光谱方法和1H NMR技术考察了体系pH对七、八元瓜环(Q[7],Q[8])与萘胺异构体的相互作用的影响.实验结果表明,Q[7]与萘胺异构体在-0.3<pH<8范围内均是以主客体物质的量之比为1:1的方式相互作用,在8<pH<14的范围内,观察不到相互作用;Q[8]与萘胺异构体相互作用体系在pH为-0.3~14的范围内,呈现了5个作用阶段:在"较高"的pH范围,瓜环与萘胺异构体发生相互作用,形成1:1的包结配合物;在"较低"的pH范围,主客体存在1:1和1:2两种作用模式的竞争;而在介于"较高"与"较低"之间的pH范围,Q[8]与这些客体发生相互作用,形成1:2的包结配合物.  相似文献   
9.
制备了衍生于双氰基二苯代乙烯的双光子荧光锌离子探针,该探针以4-(2-吡啶甲基)哌嗪为锌离子受体,当络合锌离子时,探针的荧光强度增强了72.5倍和580 GM的双光子吸收截面.该探针无细胞毒性且在体内环境中无p H敏感性,其解离常数KTPd=(0.52±0.01)μmol/L.性能测试结果表明,该探针能选择性地检测活细胞中的游离锌离子,耐时长达约1500 s,且能探测活体组织80~150μm深处的锌离子,不受其它金属离子与生物膜的干扰.  相似文献   
10.
西番莲果中嘧霉胺残留的SPE-RP-HPLC降解分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定西番莲果中嘧霉胺的残留降解分析的方法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS 150 mm×4.6 mm,流动相为甲醇:1%冰乙酸=90:10(V/V),流速为0.4 mL/min,进样量20μL.嘧霉胺在0.0760~21.20 mg/L(r=0.9964)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限为0.05 mg/L,嘧霉胺的回收率为85.6%~102.3%,相对标准偏差0.89%~2.7%.方法可作为西番莲果中嘧霉胺含量监测的控制方法.同时,还对嘧霉胺由西番莲果皮向西番莲果肉的迁移,在西番莲果体上的降解动态进行了测定.  相似文献   
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