测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法

以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。     

氯化亚铜中亚铜及高价铜盐含量的示波滴定

１引言氯化亚铜含量的测定在国家标准分析方法中是根据亚铜离子能使Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋，然后以邻菲啉－硫酸亚铁络合物作指示剂用高铈盐进行滴定。氯化亚铜中高价铜盐测定则利用高价铜盐能溶于５ｍｏｌ／Ｌ乙酸．而亚铜盐不能溶解进行分离，然后再用碘量法进行测定，手续十分麻烦。本文根据ＣＵ（Ⅰ）与四苯硼钠定量生成沉淀，用示波滴定法中的四苯硼钠法进行氯化亚铜含量的测定，高价铜盐被抗坏血酸还原，再用四苯硼钠法进行滴定，差量法计算出高价铜盐含量，操作简便，终点直观，测定结果准确。２实验部分２．１主要仪器与试剂ＬＳ－…     

示波滴定法测定铝合金中铜的含量

研究了铝合金中铜含量的示波滴定法。在酸性溶液中抗坏血酸将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），用过量四苯硼钠沉淀铜（Ⅰ），过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠切口消失为终点，计算出铜含量。方法终点变化敏锐，不外加指示剂，与标准分析方法相比较，操作简便、快速，所用分析试剂无毒，测定结果的RSD小于0．19％，标准加入回收率为98．7％～102．0％。     

磺胺嘧啶银含量的示波滴定

报道了用示踪滴定法测定磺胺嘧啶银的新方法，新品用硝酸溶解后加入四苯硼钠（Na-TPB)沉淀银，过量的TPB在PH≥12的NaOH-NaAc介质中，用四乙基氯化铵标准溶液返滴定，以示波滴定荧光屏上Na-TPB的示波图切口突然消失指示滴定终点。方法快速简便，标准加入回收率在99．5％－100．5％，RSD＜0．2％。     

电导滴定法快速测定钾的含量

１引言测定钾的含量常用火焰光度法和四苯硼钠重量法，火焰光度法适用于微量分析，四苯硼钠重量法的测定周期长。电导滴定法用于测定一些可发生沉淀反应的离子时，具有快速简便的优点。本文采用四苯硼钠溶液滴定，电导滴定法测定高、中含量组分钾的含量，测定周期仅需１０ｍｉｎ，所用试剂量少，不受样品中水不溶物的干扰，适用于钾盐、卤水和复合肥中钾的测定。２实验部分２．１仪器和药品电导率的测定采用ＤＤＳ－１２Ａ型数字式电导率仪和２１６型电导电极。四苯硼钠（Ｎａ［Ｂ（６Ｈ５）４］）为分析纯试剂，配成水溶液后用基准ＫＣＩ标…     

尿素中氮含量的示波滴定新方法

研究了尿素中氮含量的示波滴定新方法，样品用硫酸消化法分解，分子中的氮转化为铵，用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）沉淀铵，过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠示波图切口消失为终点，再计算出氮含量。本法不需要蒸馏吸收，选用无毒的滴定剂，不用外加指示剂，与通用的产品标准分析方法相比较，操作简便、快速，测定结果准确、可靠。     

交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究

报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星（ＯＦＸ）含量。用ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液溶解样品，加入过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）使药样沉淀完全１，过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定，由示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］上ＴＰＢ切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定，平均加标回收率为１００．０２％，相对标准偏差≤０．１７％。     

交流示波极谱滴定研究——ⅪⅤ、四苯硼钠滴定含氮有机化合物

本文以四苯硼钠滴定三乙胺、四乙基氢氧化铵、氧基比林和硫酸阿托品为例,说明四苯硼钠交流示波极谱滴定可以广泛应用于为数众多的生物碱和含氮碱性药物的测定,方法准确、快速、简便。     

高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量

用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明：用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。     

诺氟沙星的交流示波极谱滴定法研究

本文报道了示波极谱滴定法测定诺氟沙星的含量。用ＰＨ４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液溶解药样，并与过量的四苯硼钠作用生成沉淀。过滤后，用硫酸亚铊回滴过量的Ｎａ－ＴＰＢ，由示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］上ＴＰＢ切口的消失指示滴定络点，进而在该溶液中进行空白实验。     

交流示波极谱滴定法测定度米芬含量

度米芬(Domiphen Bromide)是一种阳离子表面活性杀菌剂,其结构式为:测定方法有碘酸钾法、铁氰化钾法、四苯硼钠双相滴定法等。前两种方法操作繁琐,双相滴定法近终点时必须剧烈振摇,终点不易观察,且甩较大量氯仿既不经济又对人体有害。交流示波极谱四苯硼钠沉淀滴定法,可用于测定含氮有机药物。本文研究了交流示波极谱滴定法测定度米芬含量,方法准确,简单易行,终点灵敏直观。     

四苯硼钠滴定法快速测定钾

GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1　试验部分1 .1　主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…     

高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠

用高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠的含量。以 2 %糊精溶液作为胶体保护剂 ,用硝酸银标准溶液滴定苯妥英钠 ,生成沉淀的溶度积常数小 (Ksp=3× 10 -10 ) ,滴定曲线尖锐 ,可以准确判断滴定终点。高精度散射光度滴定法、重量法和电位滴定法测得苯妥英钠的含量分别为 98.82 %、98.72 %和 98.75 %。F检验和t检验结果显示高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠 ,在精密度和准确度方面与重量法、电位滴定法测定结果均无显著差异 (α >0 .0 5 )。     

重量法测定腐殖酸钾中钾

钻井液用页岩抑制剂腐殖酸钾（KHm）是以褐煤为原料，用KOH提取而制得的产品。它虽易溶于水，但水溶液颜色为黑色，无法直接测定钾含量。所以应首先将钾离子从黑色溶液中分离出来，才能进行测定。地质矿产部行业标准ZBD10003—89《钻井液用抑制剂腐殖酸钾》中规定先沉淀腐殖酸分离钾，再用滴定法测定钾。这种方法试验过程繁琐，且溶液不宜长期保存，特别是十六烷基三甲基溴化铵标准溶液在低于20℃的温度下就有结晶析出，滴定误差很大，甚至无法进行。本文采用高温灰化分离钾，四苯硼钠重量法测定腐殖酸钾中钾含量，简化了测定准备工作和操作步骤，节省了试剂成本。     

胶体滴定法测定羧甲基壳聚糖的取代度

用胶体滴定法测定羧甲基壳聚糖取代度；讨论pH值、溶液浓度、滴定速度和离子强度对胶体滴定的影响，并比较胶体滴定法、电位滴定法和元素分析法的优劣；结果表明胶体滴定法是一种快速、简便地定量测定CMC取代度的方法，且是测定CMC取代度的优选方法。     

交流示波极谱滴定法测定氟哌酸

交流示波极谱滴定法测定氟哌酸李彦威，宣春生，刘悦红，高惠文（太原工业大学应用化学系，太原，０３００２４）（太原制药厂）关键词交流示波极谱，示波滴定，氟哌酸氟哌酸（ＦＰＡ）在酸性溶液中能与四苯硼钠（Ｎ３－ＴＰＢ）发生缔合反应，生成白色沉淀，过量的Ｎａ－...     

关于硼酸电位滴定的讨论

本文用实验证明直接电位滴定不能准确测定硼酸，而加甘油等某些多元醇的强化电位滴定法和线性滴定法测定硼酸可获得较满意的结果。在确定电位滴定的终点时，采用了圆拟合法。     

温度滴定法快速测定卤水中钾和硫酸根

盐湖卤水及其加工工艺中的各种含盐溶液,常量钾和硫酸根的测定,一般采用四苯硼钾和硫酸钡重量法或者容量法。这些方法操作较为烦琐。温度滴定法基于四苯硼钠与钾离子,氯化钡与硫酸根离子生成沉淀反应的热效应,指示滴定起点和终点。由于两者均系放热反应,当试剂溶液加入试样中,反应体系的温度迅速上升,终点后反应终止,体系升温速度突然减小,由此指示出反应的起点和终点。如记录滴定过程中体系的     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

示波计时电位滴定法测定铈

EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH_4)_2S_2O_8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意.