环糊精流动相添加剂分离色氨酸对映体的薄层色谱法

用β环糊精（β－ＣＤ）作为流动相手性添加剂,在聚酰胺薄膜上分离２,４二硝基苯基色氨酸（ＤＮＰ－Ｔｒｐ）对映体,流动相最佳组成：βＣＤ尿素饱和溶液－甲醇甲酸（９：１：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,还分离了非对映异构体辛可宁和辛可尼丁以及邻、间、对硝基苯胺。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体

将β－环糊精、２,６－二甲基－β－环糊精、２,３,６－三甲基－β－环糊精分别作为手性流动相添加剂,较系统地研究了Ｄ,Ｌ－肾上腺素、Ｄ,Ｌ－异丙肾上腺素、Ｄ,Ｌ－麻黄碱在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分,建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离肾上腺素类药物对映体的方法,探讨了立体选择性与环糊精主体和客体分子结构之间的关系     

负电性和中性环糊精在毛细管电泳手性分离中的协同效应

１引言环糊精及其电中性衍生物（二甲基－β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）、三甲基－β－环糊精（ＴＭ－β－ＣＤ）、羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ））是毛细管电泳（ＨＰＣＥ）手性分离中最常采用的手性选择剂,带电环糊精是ＨＰＣＥ手性分离中另一类重要的手性选择剂,它的带电性质使其在手性拆分过程中起到非常重要的作用。本文分别考察了带电的磺丁基－β－环糊精（ＳＢＢ－β－ＣＤ）与电中性的ＤＭ－β－ＣＤ、ＴＭ－β－ＣＤ以及ＨＰ－β－ＣＤ等３种双环糊精体系的手性拆分性能,研究了双环糊精在手性分离中所体现出的协同效应…     

β－环糊精为TLC流动相添加剂分离对映体

讨论了用β－环糊精作为ＴＬＣ流动相手性添加剂在对映体分离方面的研究进展。     

β—环糊精为TLC流动相添加剂分离对映体

讨论了用β－环糊精作为ＴＬＣ流动相手性添加剂在对映体分离方面的研究进展。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体

分别将β-环糊精、2,6－二甲基－β－环瑚精和2,3,6－三甲基－β－环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-乳酸在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类,pH值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相分离乳酸对映体的方法。     

手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能

以Ｄ－甘露醇和）＋）－２－氨基－１－丁醇为手性源，合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型手性冠醚聚氧烷相色谱固定相ｃｈｉｒａｓｉｌ－ｍａｎ－１８Ｃ６－２５和ｃｈｉｒａｓｉｌ－ａｚａ－１５Ｃ－２５。     

用去氧胆酸盐和β-环糊精的毛细管胶束电动色谱拆分手性药物

用β－环糊精（β－ＣＤ）和去氧胆酸钠（ＳＤＣ）的环糊精改性毛细管胶束电动色谱，实际拆分了ＥＭＤ－５６４３１和扑尔敏两种手性药物，研究了ＳＤＣ和β－ＣＤ浓度及ｐＨ值对分离的影响。初步讨论了分离的机理。认为ＣＤ－ＳＤＣ体系中胶束单体分子几乎均被ＣＤ包合；ＣＤ可能与部分胶束单体包合而存在于ＳＤＣ的胶束中；该拆分体系中ＳＤＣ与β－ＣＤ的浓度比在４∶１～４∶３时拆分效果最好。并发现ＳＤＣ对β－ＣＤ有显著的增溶作用。     

扁桃酸及其类似物在全甲基环糊精固定相上的手性拆分

在全甲基β－环糊精（ＰＭＢＣＤ）和全甲基γ－环糊精（ＰＭＧＣＤ）手性固定相上,考察了扁桃酸酯、α－甲氧基扁桃酸酯、２－羟基－３－苯基丙酸酯和２－羟基－４－苯基丁酸乙酯的气相色谱手性分离行为。结果表明,所有研究的羟基羟基羧酸酯均可以在ＰＭＣＤ手性固定相上得到很好的手性分离,而ＰＭＧＣＤ对所研究的对映体没有任何手性拆分能力。结合和学参数,探讨了手性诉分机理。     

用去氧胆酸盐和β-环糊精的毛细管胶束电动色谱拆分手性药物

 用β－环糊精（β－ＣＤ）和去氧胆酸钠（ＳＤＣ）的环糊精改性毛细管胶束电动色谱，实际拆分了ＥＭＤ－５６４３１和扑尔敏两种手性药物，研究了ＳＤＣ和β－ＣＤ浓度及ｐＨ值对分离的影响。初步讨论了分离的机理。认为ＣＤ－ＳＤＣ体系中胶束单体分子几乎均被ＣＤ包合；ＣＤ可能与部分胶束单体包合而存在于ＳＤＣ的胶束中；该拆分体系中ＳＤＣ与β－ＣＤ的浓度比在４∶１～４∶３时拆分效果最好。并发现ＳＤＣ对β－ＣＤ有显著的增溶作用。     

一种简便、有效的合成6－OTs－β－CD的新方法

一种简便、有效的合成６－ＯＴｓ－β－ＣＤ的新方法刘育，张毅民，孙世新，陈荣悌（南开大学化学系，天津，３０００７１）关键词β－环糊精，６－ＯＴｓ－β－环糊精，合成天然的和人工合成的β－环糊精（简称β－ＣＤ）在模拟酶和超分子体系的分子识别方面［１，２］倍...     

毛细管区带电泳法研究肾上腺素类药物的手性分离

使用β－环糊精（β－ＣＤ）及β－ＣＤ－羧甲基（ＣＭ－β－ＣＤ）作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）对去甲肾上腺素、肾上腺素和异丙肾上腺素的手性分离进行了研究。对影响这类药物手性分离的主要因素〔手性选择剂、背景电解质（ＢＧＥ）、分离体系的酸度和温度〕进行了讨论,并对手性识别机理进行了探讨。     

β-环糊精聚合物膜拆分氨基酸对映体

环糊精（CD）具有亲水的外围及憎水的内腔,在溶液中可与许多有机物形成包合物,并对其形状、体积与极性呈现选择性^[1]。通过化学修饰引入新的识别基团,可使CD具有更高的结合选择性,即多重分子识别^[2]。CD及其衍生物可用作气相色谱固定相、液相色谱固定相和流动相手性添加剂、毛细管电泳溶剂介质分离各种光学异构体,但作为膜分离材料来拆分手性化合物的有关报道却很少^[3]。本文将氨基取代的环糊精子分子共价键合于聚乙烯醇上,制得带有环糊精基团的聚合物膜,并用此膜拆分了某些消旋氨基酸。     

高效液相色谱手性固定相法拆分α—氨基酸衍生物对映体

在纤维素－三（３，５－二甲基苯基氨基甲酸酯）（ＣＤＭＰＣ）手性柱上，凤正己烷－醇为流动相，对３种外消旋氨基酸衍生物（苯乙内酰脲）在正相模式下进行了拆分。考察了流动相中醇链长度、醇的立体结构、醇的含量对手性拆分的影响。首次用三元流动相体系对样品进行了拆分，发现利用三元流动相体系可达到最佳拆分效果。根据试验结果，对样品在ＣＤＭＰＣ－ＣＳＰ手性固定相上的正相手性识别机理进行了讨论。     

β-环糊精及其衍生物手性添加剂HPLC法拆分氯噻酮对映体过程热力学研究

以Me-β-环糊精为手性流动相添加剂，于Lichrospher C18反相柱上建立了氯噻酮对映体高效液相色谱拆分方法，同时改进了β-环糊精、HP-β-环糊精为手性流动相添加剂拆分氯噻酮对映体的色谱条件，并着重研究了在25-45℃范围内Me-β-CD、β-CD和HP-β-CD为手性流动相添加剂拆分氯噻酮对映体的过程热力学并结合手性药物氯噻酮所得的热力学数据对环糊精及其衍生物拆分能力的差异进行了比较和分析。结果表明都属于焓控过程，其拆分能力的不同主要是因为手性添加剂与对映体形成氢键作用、空间位阻效应和立体构象匹配程度存在差异。     

β-环糊精流动相添加剂在手性分离中的应用综述

介绍了β-环糊精的基本性质,综述了β-环糊精及其衍生物作为流动相添加剂在高效液相色谱和高效毛细管电泳手性分离中的应用,并探讨了其作为手性流动相添加剂的特点.指出β-环糊精是良好的手性识别体,不仅可作为色谱手性固定相,还可作为流动相添加剂,用于手性对映体的拆分.     

利用分子烙印手性固定相串联柱同时拆分两对对映体

采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基－Ｌ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－Ｌ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ａｌａ）烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法,一次进样手性分离了苯甲氧羰基－ＤＬ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－ＤＬ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ａｌａ）两对对映体,显示了分子烙印手性固定相在多对对映体同时手性分离的发展潜力。     

异丙嗪—β—环糊精包络物性质及手性分离

１引言异丙嗪为组胺Ｈ１受体拮抗剂，其分子结构中含一个手性中心，即存在对映异构体。β－环糊精（β－ＣＤ）与大多数药物分子形成包络物，使药物分子水溶性增加和药效延长。本文研究了异丙嗪与β-ＣＤ形成包络物的紫外光谱性质，比较了异丙嗪和异丙嗪－β-ＣＤ包络物最大吸收波长的变化。利用玻碳电极循环伏安法研究了异丙嗪与β－ＣＤ生成包络物的电化学行为，采用“电位法测定了包络物的配位比ｍ和解离常数Ｋｄ。利用高效毛细管区带电泳技术，通过向背景电解质中加入β－ＣＤ对异丙嗪的对映异构体进行了手性分离。２实验部分２．１仪器…     

醇对环糊精/溴代萘超分子组合体系室温燐光的影响

研究了ＣＤ／溴化萘／醇体系的室温燐光发射条件、发光特性和不同醇、不同ＣＤ的影响。认为就本质而言，这类发光体系属一种超分子组合体系。其中，ＣＤ与内含重原子的发光体借助于分子间作用力形成二元包结物；而醇则与ＣＤ端口的羟基形成氢键，其烷基链借助于疏水作用力覆盖在ＣＤ的端口，如同一种疏密不同的盖子，不仅提高了ＣＤ腔内的疏水性，增大了发光体与ＣＤ的结合常数，同时，对外部氧向ＣＤ腔内的扩散起着隔离作用，其效应如同通Ｎ２除氧过程，从而可在不除氧条件下，观察到强的室温磷光发射。由于这类流体室温■光现象，在属性上已超出原有环糊精诱导室温■光范畴，醇的作用属超分子化学中典型的分子调控作用，其主体理应不局限于环糊精，因此建议将其命名为超分子组合室温■光（Ｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ａｓｓｅｍｂｌｙ ＲｏｏｍＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＰｈｏｓｐｈｏｒｅｓｃｅｎｃｅ，简写为 ＳＭ－ＲＴＰ）。     

高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度,流动相ｐＨ值,铜离子（Ｃｕ２＋）浓度,Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２　ｎｍｏｌ　（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）,线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０,ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０,日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－,Ｌ－Ｔ４两种异构体,为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。