螯合树脂预浓集薄层树脂相吸光光度法测定痕量铜的研究

本文提出了在弱酸性条件下,以螯合树脂预浓集薄层树脂相光度法测定铜的新方法。本法灵敏度高(ε_(435)=3.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),比液相光度法提高33倍;选择性好,大多数共存离子不影响测定;方法的检出限为5.3μg·L~(-1),RSD为1.67％(n=6)。对水样和高纯稀土试样中的痕量铜进行了测定,结果令人满意。     

三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究

研究了显色剂镉试剂A(对硝基苯基重氮氨基偶氮苯 ,CadionA)析相光度法测定痕量铜的试验条件。结果表明 ,在 pH 10的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,2 0 %OP乳化剂的存在下 ,于95± 1℃水浴中加热 4 5min ,镉试剂与铜生成稳定红色配合物 ,配位比为R∶M =2∶1,λmax=514nm ,ε514 =3.85× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铜量在 0～ 7μg/50ml范围内符合比耳定律 ,与一般光度法相比 ,方法灵敏度较高 ,摩尔吸光系数提高 3倍 ,检出限为 7.2× 10 - 9g·ml- 1。此法用于铝合金样品和发样中痕量铜的测定 ,结果满意     

测定粮食中痕量铜的新催化光度法

引言 本文以KClO_3氧化苯肼成偶氮离子继而与变色酸偶合作为Cu(Ⅱ)的指示反应,并确定了最佳实验条件。用巯基棉分离方法消除其它离子的干扰,建立了一个测定粮食中痕量铜的新催化光度法。其表观摩尔吸光系数ε=1.75×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),检测限为4.37×10~(-9)mol/L铜量在0～0.5μg范围内与△A成线性关系,相关系数在0.999以上。用于粮食中痕量铜的测定,与原子吸收法所得结果基本一致。     

褪色光度法测定天然水体中痕量氟

痕量氟的光度法测定常用茜素氟蓝法和褪色光度法.我们发现痕量氟离子对钍(IV)与4-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)在CTMAB介质中的显色反应具有强烈的褪色作用,据此建立了一种测定痕量氟的新方法.体系表观摩尔吸光系数ε=2.16×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).氟离子含量在40～400μg/L内符合比尔定律,方法用于水样中痕量氟的测定,结果令人满意.     

极谱法测定人发中痕量铜的研究

研究了痕量铜与CNS-及TriTonX 30 5非离子表面活性剂形成多元配合物 ,用示波极谱分析法测定痕量铜的新方法 .新方法铜的析出限为 1× 10 -10 g/mL ,工作曲线线性响应浓度范围为 5× 10 -9～ 5× 10 -7g/mL ,回收率为 98%～ 10 3% .直接用于人发、血清等样品中痕量铜的测定 ,其结果与原子吸收分光光度法测定结果对照相吻合     

Bi(Ⅲ)-苯酚红-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铋

关于多元配合物光度法测定铋文献已有报道[1～ 4] 。本法提出了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫三元配合物体系光度法测定铋的新方法。Bi( )在聚乙烯醇共存下可与苯酚红 ( PR)、甲基紫 ( MV)形成稳定的三元配合物。本法研究了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫在聚乙烯醇保护下的三元显色反应。该反应灵敏度高 (ε=7.2 4× 1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ) ,选择性好 ,线性范围 0～ 1 2 μg/ 50 ml,测定了天然水中痕量铋 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 2型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :称取…     

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。     

5-(对-甲基苯基偶氮)-8-氨基喹啉分光光度法测定铝合金中微量铜

本文研究了5-(对-甲基苯基偶氮)-8-氨基喹啉(p-MPAQ)分光光度法测定微量铜(Ⅱ)的条件。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.0～10.0的缓冲介质中,铜与p-MPAQ形成1:1的棕红色配合物,其表观摩尔吸光系数ε_(547)为3.62×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Aλ高达117nm,铜量在0～13μg/10mL范围内服从比尔定律。采用氟化钠作掩蔽剂,可不经分离,直接测定铝合金中的微量铜。     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

悬浮物溶解光度法测定痕量钛

1　引　　言测定Ｔｉ 的方法有二溴羟基荧光酮 曲拉通Ｘ 1 0 0胶束荧光熄灭法、电解法、液芯光纤光度法、小波变换三波长系数倍率法等。以悬浮物溶解光度法测定某些痕量金属离子已有文献报道 ,但用此法测定痕量Ｔｉ 未见报道。基于在ｐＨ =4 .5～6.0的弱酸性介质中 ,Ｔｉ 能与曙红及Ｂｒ- 生成沉淀 ,从而提出了悬浮物溶解光度法测定痕量Ｔｉ 的新方法 ,该方法简便快速、重现性好、选择性强、灵敏度高 (ε530 =2 .5 4× 1 0 7Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ) ,检出限为 8.2× 1 0 - 8ｇ Ｌ ,并成功用于头发中痕量Ｔｉ 的测定。2　实验部分2 .1　仪…     

强碱性SO_4~(2-)型阴离子交换树脂吸附分离-分光光度法测定痕量铅

提出了离子交换柱上吸附的分离技术，结合水相分光光度法测定痕量铅。实验表明，采用SO~(2-)_4型阴离子交换位吸附铅离子，可以消除基体金属在内的全部阳离子的干扰；测定方法的灵敏度ε为2.3×104L·mol-1·cm－1，铅含量在0～7.2mg·L－1范围内符合Beer定律．方法用于黄河水和碳酸镉样品中痕量铜的测定，结果较满意。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法同时测定铜和钯

提出用5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(5 NO2 PADAT)光度法同时测定铜和钯的新体系。室温下,铜与试剂仅能在pH4.5～6.0范围内定量反应,而钯与试剂于强酸性介质中即可显色完全。基于铜配合物可被EDTA分解而钯配合物不被分解,及铜、钯配合物形成的酸度差异,实现了铜、钯的同时测定。铜浓度在0～0.7μg·ml-1、钯浓度在0～0.9μg·ml-1范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε519Cu=6.70×104L·mol-1·cm-1,ε592Pd=1.25×105L·mol-1·cm-1。方法已成功用于矿样和电镀活化废液中铜、钯的同时测定。     

meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟林的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应研究

合成了meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟啉.用元素分析和红外光谱证明了产物的结构,以光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数.在pH=7.0的六次甲基四胺的缓冲溶液中.痕量镉与试剂形成1:2的黄绿色配合物,λ_(max)=440nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).Cd(Ⅱ)的浓度在0～0.14μg·ml~(-1)内符合比耳定律.     

高灵敏显色体系的研究——Ga-邻氯苯基萤光酮-CTMAB 体系

本文提出了一种简单、灵敏和选择性好的痕量镓的分光光度法,研究了配合物形成过程中CTMAB的增敏作用。在CTMAB存在下,镓配合物在波长为585nm处呈最大吸收,且其摩尔吸光系数为1.57×10~5L·mol-1·cm~(-1),镓配合物的形成酸度从pH8.6到9.8,配合物中镓与邻氯苯基萤光酮的摩尔比为1:3。镓量在0.04-0.64PPm范围内遵从比尔定律,此法适用于矿石样品痕量镓的测定。     

动力学光度法测定痕量砷的研究和应用

本文首次提出一种新的、高灵敏度的、测定痕量砷的分析方法—动力学光度法。此法灵敏度达到1×10~4 mol~(-1)·dm~2·min~(-1),检测下限可达0.0016μgAs/ml,相对标准偏差为7.4%,方法简便。快速,适合化探样品及水样中痕量砷的测定,并已成功地用于环保监测分析。     

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的研究及应用

本文研究了用新显色剂2,6-二氯-4-氮磺酸基苯基重氮氮基偶氮苯光度法测定铊(Ⅲ)的高灵敏方法。在Triton X-100存在下,于pH10.3的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,铊(Ⅲ)与该试剂可生成1:4的稳定红色配合物,最大吸收波长位于515nm处,摩尔吸光系数为1.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Tl(Ⅲ)浓度在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于粉煤灰中痕量铊的测定,结果满意。     

微晶蜡固相萃取光度法测定痕量铁

成功地建立了以微晶蜡为固相萃取剂,以2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚(5 Br PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,此法基于在pH4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5 Br PADAP形成稳定的1∶2配合物,在λ1=551nm与λ2=742nm处有两个吸收峰,选择λ=742nm进行测定,摩尔吸光系数ε742=2.56×105L·mol-1·cm-1,检出限为2.02×10-2μg·L-1,铁含量在0～30μg/50ml范围内服从比耳定律。方法简单、可靠,且整个萃取操作安全、无毒、快速,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。     

7—（苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸钠—溴化十六烷基三甲基铵与铜的显色反应研究

研究了铜与 7- (苯偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5-磺酸钠 ( PAHQS)的显色反应 ,发现 Cu( )与PAHQS形成棕黄色配合物 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)存在下 ,对配合物及PAHQS有明显的增溶增敏作用。在 p H3.3的邻苯二甲酸氢钾 -盐酸缓冲溶液中 ,配合物最大吸收峰位于 460 nm处 ,其表观摩尔吸光系数为 6.0 4× 1 0 4 L·mol-1· cm-1,铜浓度在 0～ 50 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法应用于中药和环境水样中痕量铜的分析 ,结果满意     

粉煤灰中痕量汞的催化光度法测定

在 p H3.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中痕量汞 ( )对 K4[Fe( CN) 6 ]与 4 ,7-二苯基 -1 ,1 0 -邻菲 口罗啉 ( BPT)显色反应有催化作用 ,加入硫脲能提高其灵敏度 ,显色程度与 Hg( )量在一定范围内呈线性相关。借此建立测定痕量 Hg( )的分光光度法。实验表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 535nm,摩尔吸光系数为 4 .5× 1 0 6 L·mol- 1· cm- 1 ,催化程度与 Hg( )量在 0 .0～ 2 .0 μg/ 50 m L范围内符合比耳定律 ,选择性较好。结合萃取分离 ,本法可用于测定粉煤灰中的痕量汞。     

钨的高灵敏显色反应的研究——W(V)-SCN-RhB(Ⅰ)-动物胶体系

光度法测钨,文献中虽有大量报道,但灵敏、简便、快速的方法为数极少,硫氰酸盐测钨文献已有报道,但这些方法灵敏度不高,有的还使用有机溶剂进行萃取。硫氰酸盐-结晶紫浮选光度法测定钨的灵敏度虽较高(ε=3.2×10~5dm~3·mol~(-1)·cm~(-1)),但操作繁琐,还用甲苯作溶剂。还有人提出硫氰酸盐-三甲基胺、二苯基胺萃取光度法测定痕量钨,但都要使