电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg~(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg~(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

ICP-MS测定醋酸酯淀粉中7种元素含量

建立了醋酸酯淀粉中7种元素含量微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。通过比较干法、湿法、微波消解三种醋酸酯淀粉前处理方法,选用耗时短、回收率高、操作稳定的微波消解法对醋酸酯淀粉进行消解,利用ICP-MS法测定硼、铝、铬、镍、砷、镉、铅7种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r0.999 7,回收率92.0%~100.3%,RSD3.8%。具有操作简单、快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉分析中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中铝含量在4 mg/kg~7 mg/kg,其余元素均小于0.2 mg/kg。     

分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量

测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)采用多向观测模式,结合多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,测定环境土壤中上述15种元素的含量,检出限为0.1~3.7 mg·kg~(-1)。按上述方法测定标准样品GSS~(-1)0和GSS~(-1)3,各元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=11)为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品,各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值一致,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.5%。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测稀土废料中15种稀土元素

稀土废料已成为战略性物质且不可再生,针对其回收利用已成为一个重要的发展方向,开发稀土废料中稀土元素的快速准确定量的方法至关重要。超级微波消解法解决了湿法消解法的元素损失、易引入污染的问题。本研究采用超级微波消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢及硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系和使用湿法消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢消解体系进行条件实验,利用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,通过比较消解效果、检出限、精密度及加标回收率,确定使用超级微波消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸(4.5mLHCl-1.5mLHNO3-0.5mL H2O2-4mL HBF4)消解体系,并优化了消解条件。实验结果表明,使用超级微波消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系可以较好的完成对稀土废料的处理,15种元素的检出限为0.120~6.62 mg/kg,15种元素测定结果相对标准偏差（RSD,n=7）均小于1.7%,加标回收率在97.4%~102%之间,方法准确度及精密度均可以满足多种元素分析测试要求,该方法可以实现稀土废料中稀土元素的准确测定。     

微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中16种稀土元素

稀土元素被广泛应用于工业领域和农业生产,稀土矿产长期大量开采和广泛使用导致土壤环境中较多稀土元素累积,对农田系统中各种生物造成毒害,并威胁人类健康,建立一种准确、快速测定土壤中稀土元素的方法,对于摸清土壤中稀土污染状况十分必要。基于本课题组前期建立的微敞开消化体系,通过优化内标元素选择、消解时间、复溶方式等,构建了微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素的方法。实验结果表明,最佳的样品前处理条件为高温消解375 min、消解后加入5 mL 2% HNO3溶液开盖复溶。采用Rh-Re双内标校正能降低基体效应,显著改善稀土元素测定回收率。方法中各稀土元素标准曲线均线性关系良好（R≥0.999）,方法检出限为0.006 ~ 0.02 mg/kg,定量限为0.024 ~ 0.08 mg/kg。按实验方法检测的12个国家土壤标准物质测定值与参考值一致,两个实际土壤样品中各稀土元素测定值的相对标准偏差（RSD）在1.6% ~5.2%。方法步骤少、时间短,且正确度和精密度高,适用于批量土壤样品中稀土元素的检测。     

氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定热熔胶中7种微量元素

建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定热熔胶中7种微量元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)的方法。用由60%(体积分数)硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L~(-1)氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185℃下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min。在平板控温加热器上于120℃赶酸3 h,得到的消解液用水定容至50 mL,按优化的ICP-MS条件测定,内标元素~(115)In用于定量。结果显示:7种元素的质量浓度与其与内标元素铟的信号强度的比值在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.005～0.029 mg·kg~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为86.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%～11%。方法用于5个实际样品的分析,在5个样品中均检出了铬和镍,3个样品中检出了铅,3种元素的检出量均低于YC/T 187-2004规定的限值;将该方法与YC/T 316-2014进行比对,在95%置信水平下,铬和镍的t值均小于临界值t_(0.05,4),铅的t值小于临界值t_(0.05,2),3种元素p值均大于0.05,2种方法无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L~(-1)硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃加热至近干,用1%(体积分数)硝酸溶液稀释,按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L~(-1)铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰,选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示:11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.011～1.400 mg·kg~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,测定值为0.13～72.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)为0.69%～2.6%,回收率为94.0%～106%;此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180,所得测定值均在认定值要求的范围内。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种稀有元素的含量

建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(~(153)Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰;建立"主要干扰权重"概念,对内标元素进行分析筛选,最终确定~(185) Re、~(193)Ir作为内标元素。24种稀有元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001～2.9mg·kg~(-1)。用3种土壤标准物质GSS-8、GSS-13、GSS-27进行精密度和准确度试验,相对标准偏差(n=6)为0.80%～19%,加标回收率为75.0%～128%,各元素的测定值均在认定值范围内。该方法适合在国家网土壤环境质量调查及其他相关工作和研究中推广和使用。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定页岩中稀土元素含量

建立了湿法消解和微波消解两种前处理方法处理页岩样品,以铑、铼为内标,采用KED-ICPMS测定页岩样品中15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和铱)。结果表明,各元素在0～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上,方法检出限在0.003～0.034mg/kg,相对标准偏差为1.3%～8.2%(n=6)。由于页岩样品中有机质含量高,湿法消解时应适当提高高氯酸和硫酸的比例。对比湿法消解和微波消解两种前处理方法,微波消解消耗试剂较少,具有更优的检出限、精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素北大核心CSCD

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg^(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg^(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的方法检出限(LOD)为0.000 2～0.2mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.001～0.6mg/kg。在0～500μg/L范围内线性回归系数(R~2)在0.999 6～1.000 0,各元素加标回收率在76.3%～126%,方法准确度可以满足样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

微波消解法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定韭菜中11种元素

为快速、准确测定韭菜中多元素含量,采用微波消解法对韭菜中样品进行消解处理,优化了前处理方法、ICP-MS工作条件和检测方法,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定韭菜中Pb、Cd、Se、As、Zn、Cu、Ni、Fe、Cr、Ca、K等11种元素含量。结果表明,在硝酸-双氧水(7:1)体系中,消解功率1550W,温度梯度为120℃-160℃-195℃,总时长为45min,赶酸温度选择150℃,可将韭菜完全消解,并且ICP-MS射频功率设为1550W,运用在线内标的检测方式降低非质谱干扰。11种元素回归系数R₂^{均大于0.999,方法检出限为}0.002～0.100μg/kg,方法定量限为0.006～0.300μg/kg。方法回收率88.0%～102.7%,相对标准偏差为1.8%～4.6%,可以满足韭菜中多种元素同时测定的需求。方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确性高等特点,可为韭菜样品的多元素同时测定提供可靠的方法支撑。     

电热石墨消解ICP-OES测定土壤中铜锌镍铬

采用电热石墨消解仪消解土壤样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤样品中铜、锌、镍、铬4种元素。分别从消解液的种类、用量及样品消解量等方面进行实验条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理过程。各元素的检出限为Cu 0.54 mg/kg,Cr 0.42 mg/kg,Zn 0.62 mg/kg,Ni 0.58 mg/kg,回收率为96.5%～104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.1%(n=7)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品，建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中，采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解，冷却，定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明，以铑元素作为内标，10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，线性相关系数均不小于0.999 8，检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定，测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10)，相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单，工作效率高，检出限低，适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定糜类制品中二氧化钛的含量

取糜类制品及其原料样品0.500 0g,用硝酸5mL和氢氟酸1mL于200℃微波消解20min,冷却至室温,用水定容至25.0mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中二氧化钛含量。结果表明:钛的线性范围为10～200μg·L~(-1),检出限(3s)为0.06mg·kg~(-1);对样品进行加标回收试验,回收率在88.0%～93.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%～3.7%之间。按所提出的方法分析了42批次原料及100批次糜类制品,发现样品中二氧化钛平均值分别约为2.5mg·kg~(-1)和5.0mg·kg~(-1),有10%的糜类制品中二氧化钛测定值高于100mg·kg~(-1),存在超范围使用二氧化钛的风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

同时测定葡萄果实中56种矿质元素的电热板消解-ICP/MS法的建立

采用电热板消解进行样品前处理,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测葡萄果实中56种矿质元素的方法.在优化电子控温加热板的消解条件和仪器测定条件下,各元素的检出限为0.002 ng/g(Na)～32.89 ng/g(Se).各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%;各元素的加标回收率在80.79%(Al)～110.0%(Ga)之间,表明该方法具有灵敏、准确、可靠的特点,能够满足多元素同时分析的要求.应用该方法对赤霞珠、美乐和霞多丽成熟果实矿质元素进行测定,结果表明,在3个品种的葡萄果实中均可检测到56种矿质元素,其中矿质元素B,Mn,56Fe,As,Cd,Sb,稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Tb) 和Tl,Th,U的含量在品种间具有显著差异.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg·g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。