气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮

在晚期前列腺癌雄激素全阻断治疗最终导致前列腺癌雄激素非依赖性的转变过程中,肾上腺分泌脱氢表雄酮(DHEA)被认为是重要的诱因。本研究主要利用睾丸摘除(去势)大鼠模型,对血清中DHEA浓度进行测定。采用了气相色谱与串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的测定大鼠血清中脱氢表雄酮(DHEA)的方法。样品经过甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通过七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS测定。对固相萃取条件、衍生化条件以及质谱测定条件进行优化。DHEA在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996;在2~50μg/L浓度范围内,加标回收率在99%~106%之间;相对标准偏差小于5%。本方法灵敏度高,选择性好,可满足临床对于血清样品中DHEA的测定要求。对去势大鼠血清中DHEA测定结果表明,去势后DHEA明显上升。     

红薯中铜铁微量元素测定

目的：测定三个品种红薯（黄心红薯、白心红薯、紫红薯）中Cu、 Fe微量元素含量。方法采用V（硝酸）＋V（高氯酸）＝4＋1体系分解样品,火焰原子吸收光谱法（ FAAS）测定。结果黄心红薯、白心红薯、紫红薯中Cu、 Fe微量元素均含量丰富,其Cu含量由大到小次序为：紫红薯,黄心红薯,白心红薯, Fe含量的由大到小次序为：黄心红薯,白心红薯,紫红薯。回收率在99.00％～104.00％之间, RSD＜2.2％。结论测定结果可为进一步研究红署营养价值与微量元素的关系提供参考。     

提取方式对信阳山茶油品质影响与评价研究

采用超临界CO2法、超声波辅助提取法和索氏提取法提取山茶籽油,对它的理化指标、脂肪酸组成进行测定,并对茶粕有效成分进行分析。研究表明,超临界CO2法和超声波法提油率高,环保安全性和工艺效率好;索氏法提取的油茶籽油酸值过大;从茶粕有效成分含量来看,超声波辅助提取法更优。综合考虑3种提取方法,超声波辅助提取山茶油品质最优。     

超声波强化提取地骨皮中有机酸的研究

用超声波强化提取地骨皮中有机酸,采用单因素和正交试验方法研究了提取温度、提取时间、料液比、超声波功率对地骨皮中有机酸提取量的影响规律。结果表明超声波提取法的最佳工艺条件为提取温度65℃、提取时间35 min、料液比1∶16、超声波功率135 W,在此条件下地骨皮中总有机酸提取率为2.73%。     

柚皮中总黄酮的提取及对羟自由基的清除作用

为充分利用柚皮资源,避免资源的浪费,探讨柚皮中总黄酮的提取、鉴别及对羟自由基清除作用,采用超声波乙醇浸提法从柚皮中提取黄酮类物质,并对所提取的黄酮类物质进行了验证和用分光光度法测定了其含量,对柚皮中总黄酮对羟自由基的清除作用进行了试验。结果表明,测得样品中总黄酮的含量为0.340 0 mg/mL,回收率为99.7%,其纯度和产率均较高。该法采用全物理过程,无任何污染,是提取柚皮中黄酮类物质的有效途径。柚皮中总黄酮提取液对Fen-ton体系产生的.OH自由基有很好的清除作用。     

石榴皮单宁的超声波-半仿生法提取及抗氧化性分析

采用超声波辅助半仿生法提取石榴皮单宁。利用正交实验方法对提取工艺进行优化,并进行了红外光谱分析和研究抗氧化能力检测。在提取液的pH值分别:1.2、7.6、8.4,溶剂质量分数50%、提取时间45 min、提取温度50℃、超声波功率320 W和超声波频率25KHz的条件下,单宁提取量可达234.6 mg.g-1,远高于无超声波辅助的试样。红外光谱分析表明:石榴皮单宁中含有大量的无色花翠素-3-葡萄糖苷分子结构式类物质;抗氧化能力检测显示:采用超声波辅助半仿生法能够提高单宁对OH.、DPPH.和ABTS+.等自由基的清除能力,与水回流提取法相比,其IC50值分别降低了0.26、0.022和0.41 mg.mL-1。     

对“用红薯制可溶性淀粉”一文的问题解答(答郑州市古秦农业机械厂顾元常问)

(1)澱粉现简写为淀粉。 (2)一般红薯片或红薯丝有生的和熟的两种。熟红薯片(丝)是煮熟后晒干制成的:生红薯片(丝)是将生红薯切片(丝)晒干制成的。熟红薯片不能再制淀粉,因为在蒸煮过程中,淀粉已经糊化;生红薯片可以再制淀粉。在制淀粉前,必须用清水洗净,并将红薯片浸在清水中待吸饱水后,再按一般方法制造淀粉。 (3)市场买来的淀粉来源比较复杂,当然也可以做可溶性淀粉,但是制成可溶性淀粉的质量不能保证。例如原来含有较多杂质时,则成品规格恐难符合要求。     

水产品中胂蛋白的提取方法研究

以蛤蜊为研究对象,建立了水产品中胂蛋白的提取方法.采用超声波细胞破碎法以Tris-HCl作为缓冲溶液提取蛤蜊中的胂蛋白;对提取的胂蛋白进行电泳分离纯化,采用氢化物发生-原子荧光光谱法对蛋白条带中As含量进行测定.根据实验结果分析,胂蛋白的最佳提取条件为:超声功率190 W,超声波每次辐射时间/间歇时间为5 s/5 s,...     

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。     

花生油提取工艺研究

以花生为原料,研究回流法,索式提取法和超声波辅助提取花生粗油脂的工艺条件,结果显示超声波提取在低温短时间内提取率有优势。通过单因素试验和正交试验优化了超声波辅助提取花生粗油脂的工艺条件。结果表明：超声波辅助提取花生粗油脂工艺的最佳条件是：石油醚作为溶剂,料液比1：12（g/mL）,提取温度35℃,提取时间25min,超...     

野菊花中蒙花苷的提取及其含量的测定

以乙醇为溶剂,采用溶剂回流提取方法结合微波、超声波辅助提取野菊花中的蒙花苷,用HPLC法测定。采用正交试验法研究了野菊花中蒙花苷提取和HPLC实验条件,并比较了采用不同的微波和超声波辅助提取方式对蒙花苷提取结果的影响。结果表明,溶剂回流提取最佳条件为:提取温度80℃,回流时间2.0 h,溶剂用量40 mL。应用于安徽等产地野菊花中蒙花苷的提取分析,结果显示,广东和广西产地药材含量明显更高;在相同的实验条件下采用微波辅助提取可使蒙花苷达到较高的提取率,特别是采用微波辐射药材后再进行溶剂回流提取,提取时间可缩短一半。     

百合多糖的超声波提取工艺研究

以百合多糖的得率为指标,对超声波提取与沸水回流提取进行了比较。采用单因素试验和正交试验对超声波提取百合多糖工艺进行优选。实验表明,超声波提取百合多糖的最佳工艺条件为:提取温度90℃,料液比1∶6,提取3次,提取时间40 min,百合多糖的得率为1.37%。     

鹿茸中18种性激素的提取技术研究

建立一种高效提取鹿茸中雌二醇、雌三醇和睾酮等18种性激素的方法.采用超声波提取法进行提取,液相色谱-串联质谱定性,以回收率为评价指标,分别考察提取溶剂、提取剂用量和提取时间对18种性激素提取效率的影响,并以提取效率实验对建立的方法加以验证.提取溶剂为甲醇,用量为10 m L,超声波提取时间为20 min时,利用优化的超声提取操作步骤进行提取效率实验,18种性激素回收率为73%~116%,实验结果表明在该条件下的超声波提取法快速、准确,重现性好,可同时有效提取鹿茸中的18种性激素,为鹿茸及其制品中性激素前处理提供参考方法.     

超声波辅助提取柿子树叶单宁的研究

以70%的丙酮溶液为提取溶剂,采用超声波辅助提取野柿叶中的单宁,考察了超声波的功率、提取温度、提取时间等因素对单宁提取量的影响.采用响应面法对提取条件进行优化,并建立了二次回归模型.实验结果显示:当提取温度为52℃、超声波功率为80 W、提取时间为42 min,在此条件下单宁的提取量为203.15 mr/g,比无超声波...     

RP-HPLC法测定烟草中绿原酸含量的研究

采用超声波提取、反相高效液相色谱测定烟叶中绿原酸,用内标法进行定量,并对超声波提取烟叶中绿原酸的提取条件进行了优化,结果表明:用60%的乙醇溶液,在50 ℃、pH 4条件下,超声提取 45 min效果最佳.该法具有良好的线性(相关系数为0.999 9),检测限为 1.4×10-2 mg/10 mL (S/N=3) 加标回收率为 101.5%,方法RSD为1.58%.方法快速、简单、准确.     

铜绿微囊藻中磷酸腺苷的提取及分析

比较了酸提取、有机溶剂提取、MgSO4水溶液加热提取以及MgSO4水溶液加热超声波提取4种方式对磷酸腺苷(ATP、ADP和AMP)的提取效果,确定以MgSO4水溶液加热超声波提取效果最佳。采用MgSO4加热超声波提取时,2 mL提取液对ATP、ADP和AMP的提取效果较好。将ATP、ADP和AMP的混合标准溶液放于沸水浴中保温时,随着保温时间的延长,对ATP和AMP的影响较大,而对ADP的影响相对较小。实验结果证明,以MgSO4水溶液为提取液,用100℃加热10 min后,在超声波细胞粉碎机中超声破碎10 min的提取效率最高,既简单又无毒。用反相高效液相色谱等强度洗脱分离与紫外检测分析藻细胞中的ATP、ADP和AMP的含量,在较短的时间内(10 min)实现了较好的分离,分析准确而快速,是一较好的定性和定量分析方法。ATP、ADP和AMP的回收率分别为88%~97%、103%~107%和109%~115%,均在80%~120%之间,并且标准偏差和相对标准偏差均小于10%,证实了可以用加热超声波破碎提取,HPLC分析ATP、ADP和AMP的方法来提取和分析藻细胞中的ATP、ADP和AMP。     

利用超声波萃取银杏叶中有效成分山萘酚的方法

本发明涉及中药有效成分提取新技术,具体涉及利用超声波萃取银杏叶中有效成分山萘酚的新方法。该方法是采用正交实验设计方案,通过筛选萃取过程中超声波发生方式、超声强度、作用时间、作用方式、溶剂类型、体系温度和搅拌方式等技术参数的基础上,得到以新鲜的银杏叶片,经60℃烘干24h,粉碎,过筛（0.45μm）为材料。装入超声萃取釜中加入60％乙醇水溶液,料液比（Kg：L）1：15,混合。超声发生方式：它激式超声发声装置,径向振动柱状换能器;超声波功率：100W;超声频率：35kHz;提取方式：间隔2min,超声作用一次,超声作用时间5min,总提取时间28min;提取温度：35℃;搅拌方式：气升式搅拌;提取液中山萘酚含量采用高效液相色谱法分析。依上述方法,银杏叶中有效成分山萘酚提取率可达97．35％。     

果品总酸度的测定

以苹果为实验材料,采用水浴浸提法和超声波辅助提取法提取果酸,通过正交实验优化果酸的提取工艺,并用酸碱滴定法测定总酸度。实验结果表明：水浴浸提法的最佳提取条件为：温度80℃,时间90 min,苹果质量15 g,果酸含量为4.476 3 g/kg;超声波辅助提取法的最佳提取条件为：温度70℃,时间30 min,苹果质量15 g,果酸含量为4.791 8 g/kg。     

超声波法辅助提取‘凤丹’丹皮多糖工艺优化

使用超声波法辅助提取‘凤丹’丹皮中的多糖,对超声波功率、提取温度、提取时间作为三个因素进行试验,以多糖得率为响应面指标,设计响应面对超声波法辅助提取‘凤丹’丹皮多糖工艺进行优化。结果显示丹皮中的多糖的最优提取工艺条件组合为:超声波功率为87.0W,提取温度为43.0℃,提取时间为22.0min。实际测得的丹皮中的多糖的得率为(15.40±0.10)mg·g~(-1)。通过响应面实验与常规方法对比,超声波法对多糖提取有较好的辅助作用,能够提高多糖得率,为‘凤丹’丹皮的资源开发提供依据。     

超声波提取-气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物

采用超声波提取—气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物,主要研究了提取时间及净化条件等对测定结果的影响.对比了加压流体萃取与超声波提取方式对回收率的影响,结果表明:超声波提取法回收率优于加压流体萃取法,其中2,4-二硝基酚和4-硝基酚两种化合物比加压流体萃取法回收率提高了30%.以10.0 g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.05 mg/kg,样品加标回收率为81.5%～110%,精密度为2.6%～11%.经有证标准物质验证,相对误差为2.6%～14%.试验结果表明,超声波提取法适合于油田区土壤中21种酚类化合物的测定.