亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺。三聚氰酸和三聚氰胺分别在0.5～100μg/L、0.1～50μg/L范围内线性关系良好。在0.25～15mg/kg、0.1～7.5mg/kg添加水平范围内,三聚氰酸平均回收率为84.5%～98.0%(RSD为2.1%～6.1%),三聚氰胺平均回收率为85.5%～88.9%(RSD为3.2～5.8%)。三聚氰酸、三聚氰胺定量限分别为0.25mg/kg、0.1mg/kg。     

高效液相色谱法检测食品接触产品中的三聚氰胺及其衍生物的迁移量

建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法.样品分别采用水、4％乙酸、10％乙醇作为食品模拟物,在70℃浸泡4h,浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱.色谱分离采用Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为V(乙腈...     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

亲水色谱-串联质谱法对牛奶与奶粉中三聚氰胺及其衍生物含量的测定

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的亲水色谱-串联质谱检测方法（HILIC-MS/MS）。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在50～10000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在25～5000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限（LOD）为5～20μg/kg,定量下限（LOQ）为50～100μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%～97%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中27种全氟化合物迁移量

建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处理,每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测,橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,在MRM模式下进行检测。结果表明:全氟化合物在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999 1);全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为0.28~9.85μg/kg;对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为82.6%~112.1%,相对标准偏差为2.2%~7.2%。     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸

建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸(CYA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用乙腈提取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化,AX色谱柱分离,HPLC-MS/MS法测定,内标法定量。50～2000 μg/L范围内CYA的线性关系良好(r≥0.999);在奶粉和牛奶基质中,添加200、500和1000 μg/kg 3个添加水平的回收率均在97%～121%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.8%;定量限(LOQ)为200 μg/kg。方法的前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中CYA的测定。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰酸的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%～93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。