催化光度法测定伊文思蓝褪色反应速率常数——推荐一个物理化学新实验

介绍了一个关于复杂反应动力学测量的物理化学实验。基于亚硝酸钠作用下溴酸钾氧化伊文思蓝褪色反应，通过测量不同初始反应条件下系统吸光度随时间的变化情况，推导伊文思蓝和溴酸钾的分级数，探讨亚硝酸钠对反应的加速作用，并根据不同温度下的测量数据计算表观反应活化能。本实验可依据学时安排开设为基础性实验或综合设计性实验。两个学期的教学实践表明，作为综合设计性实验，本实验可加强学生对表观速率常数、表观活化能以及催化作用的认识，并促进学生综合实验能力的培养；此外，本实验也可适当精简后作为基础性实验项目“丙酮碘化反应”的替代方案，能克服该实验中存在的反应速率较快不易记录实验数据、碘不易清洗污染比色皿等问题。     

有机化学综合实验:基于联二萘酚手性聚集诱导发光分子的合成、表征及性质研究*

将前沿科学成果引入大学有机化学综合实验课中,设计了基于联二萘酚手性聚集诱导发光分子的合成、表征及性质研究的有机化学综合实验。通过本实验,学生将掌握几类经典的有机反应,包括酚羟基保护、芳基甲酰化及缩合等反应的基本原理及操作,熟悉核磁共振、质谱等结构表征手段以及紫外-可见吸收光谱、荧光光谱以及圆二色光谱等性质表征技术,了解聚集诱导发光现象及机理。本实验综合了多种有机反应及性质表征技术,有利于提升学生的综合实验能力、科学研究思维并激发学生对科学研究的兴趣。     

大气丙酮碳同位素组成测定方法的研究

利用气相色谱/燃烧/同位素比值质谱(GC/C/IRMS)分析技术,研究了具有不同碳同位素组成的丙酮与衍生剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的液相反应及其相应的气相反应实验过程中的碳同位素效应,探讨了以该方法测定大气丙酮碳同位素组成的可行性。研究结果表明,在衍生化过程中不会产生碳同位素分馏。本实验通过测定衍生剂DNPH与相应的衍生物的碳同位素值,大气中丙酮碳同位素组成通过质量平衡方程计算而求得。采用该方法对大气丙酮碳同位素组成的初步测定结果表明,具有相同排放源的大气丙酮碳同位素比值基本不变。本方法实验重现性好,测定精度高,可以用于分析大气丙酮的排放源研究。     

L-脯氨酸催化的不对称Aldol缩合反应实验设计

介绍了L-脯氨酸催化的对硝基苯甲醛与丙酮的不对称Aldol反应的实验设计。室温反应2 h后，柱层析得到（R）-4-（4-硝基苯基）-4-羟基-2-丁酮，利用手性高效液相色谱测试得到产物的ee值。学生实验结果显示，收率范围为53%~74%，对映选择性范围为62%~69%。本实验方案将Aldol反应的研究成果设计成综合性实验，不仅强化训练了学生基本的实验技能和操作，同时拓宽了知识面，培养了学生分析问题、解决问题等方面的综合能力。     

综合有机化学实验:5-甲基-3-异噁唑甲酰胺的合成

利用丙酮和草酸二乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、肟化环合与氨水氨解,合成磺胺甲基异噁唑的关键中间体--5-甲基-3-异噁唑甲酰胺。通过红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法验证其结构。本实验综合运用有机合成、产物分离和结构鉴定中的多种操作单元,并训练红外光谱、核磁共振等常用仪器分析技术,适合学生进行综合有机化学实验。     

环状二苯基碘盐的合成、表征与应用——综合性多步有机合成实验*

介绍了以2-碘苯胺和苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、重氮化反应、氧化反应等3步合成环状二苯基碘盐,并进一步应用于二苯并噻吩的合成。本实验涉及有机化合物的合成、结构表征以及应用,将有机化学基础理论知识、基本实验技能与学科研究热点相结合,能够有效培养学生的科学研究素养。该实验牵涉到气相质谱、核磁及熔点仪等仪器的使用,锻炼学生动手操作仪器的能力及综合实验技能,适合作为高年级学生的综合实验。     

天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究

以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料,通过Claisen-Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为:第一步,在氢氧化钠的作用下,氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的投料比为0.28:1:3,40℃反应1.5 h;第二步,催化剂雷尼镍的用量为1%,氢气压力为0.3 MPa,30℃反应14 h;第三步,以48%的氢溴酸做为催化剂,冰醋酸为溶剂,130℃,反应4h,得到天然级覆盆子酮,总收率:75.75%(以大茴香醛计),含量:98.65%,香气纯正。通过熔点、IR和~1H NMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的研究为类似结构不饱和酮的选择性加氢提供了实验依据,且产品总收率较高,成本低,适合工业化生产。     

碳材料负载Pd催化甲酸盐分解制氢

实现温和条件下高效制氢,是满足人类对清洁、绿色新能源需求的关键,是当今国际研究热点。而催化甲酸-甲酸盐等含氢物质分解制氢,是实现上述目标的重要途径之一。本项目设计了一个教学时长灵活、实验内容丰富的钯碳催化甲酸钾分解制氢实验,探究催化剂制备、反应条件对催化活性影响以及反应动力学规律等。本实验不仅包含物理化学中动力学相关内容,还通过表征手段,引导学生对催化剂构效关系进行思考,增强创新意识。此外,本实验通过模块化设计,提倡组员分工协作,丰富教学内容、提高教学效率、锻炼学生合作能力。本项目可依托国家级教学实验示范中心搭建校际资源共享平台,实现实验数据共享、表征结果共享,各高校可自由选取需要的信息,充实学生课后实验报告。     

光促进下环己烯与二氧化碳羰基化反应中副产物的气相色谱-质谱分析

应用气相色谱-质谱法（GC-MS）研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化。在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物。分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的—CH3。研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物。     

克莱森-施密特缩合反应实验设计与教学

设计了丙酮、3-戊酮和环己酮分别与苯甲醛进行克莱森-施密特缩合反应的3组实验,通过对反应结果的分析深入了解酮取代基的电子效应及空间位阻对该反应的影响。在分析实验结果时,与课堂教学中的多个知识点进行关联,达到辅助教学的目的。     

四苯乙烯的合成、表征及在爆炸物检测中的应用 ——介绍一个大学化学综合实验

因具有聚集诱导发光特性、螺旋桨结构的四苯乙烯及其衍生物,在有机光电材料、荧光传感和生物成像等领域表现出优异的荧光性能。本实验以二苯甲酮为原料,利用McMurry偶联反应合成四苯乙烯。采用萃取、干燥和柱层析等手段对产物进行分离和纯化,通过熔点测定、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱对其结构进行表征后,使用苦味酸作为模型化合物,利用荧光光谱测定其对爆炸物的荧光检测极限。本实验寓科研热点于实验教学中,不仅提高了学生的实验操作技能,而且有助于学生了解具有聚集诱导发光性能的四苯乙烯及其衍生物的研究现状和应用前景,激发了学生的科研兴趣和创新意识。     

科研成果转化为化学反应工程实验项目的应用研究

用生活废油催化裂解与变换重整制氢来替代现有的化学反应工程中一氧化碳变换重整制氢实验,替换后的整个实验从原料到产品都是学生一手完成。该实验绿色环保,且实验过程的完成可让学生了解从原料到产品的整个连续的化工生产过程,激发了学生的学习兴趣,在提高学生的动手能力以及从事科学研究的能力的同时,降低了实验耗费成本,提高了实验的安全性。     

香豆素羟胺在糠醛类化合物荧光定量分析中的应用

糠醛类化合物在食品工业中是一种独特的风味物质,但在人体积蓄过多时具有一定的致癌作用,因此在食品工业和环境检测中糠醛类化合物的定量分析十分重要。本实验以香豆素羟胺作为荧光标记物,通过硝酮化反应对糠醛类化合物进行荧光衍生,并结合液相色谱-荧光检测法准确测定了奶粉中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的含量,具有选择性高、线性范围宽、检测限低等优点。本实验将最新的科学研究成果转换为应用化学专业“综合化学实验”课程中的一个研究设计性实验,力图通过全方位的实验操作和训练,使学生充分了解荧光与分子结构的关系、荧光衍生试剂的设计与选择、现代分析仪器的检测原理及应用范围;通过对仪器测试条件和衍生反应条件进行优化,学会实验设计的优化方法,了解科学研究的基本流程,从而激发学生对科学研究的兴趣,提高学生的动手操作能力,培养其勤于思考的科学精神,全面提升其创新能力和综合素质。     

从铁钉表面镀铜浅谈低年级学生科研思维培养

以铁钉表面镀铜为例,从Cu~(2+)直接氧化Fe实验中发现问题:铜镀层凸凹不平、易脱落。基于该问题,引导学生进行文献查阅,对问题进行分析,然后设计相关实验方案,进行实验操作,从而解决问题:获得表面均匀的铜镀层。通过问题发现、问题分析、文献资料查阅、实验方案设计、问题解决的思路培养低年级学生科研思维。     

金纳米粒子的制备及在汞离子检测中的应用——推荐一个分析化学综合实验

Gold nanoparticles (Au NPs) were synthesized by reducing HAuCl₄ with sodium citrate. The sensitivity and selectivity of gold amalgam catalytic degradation of rhodamine B (RhB) system for mercury detection were investigated by fluorescence spectroscopy and ultraviolet-visible absorption spectroscopy. In the experiment, students' interest in scientific research and exploratory spirit will be stimulated, students' comprehensive experimental operation skills and subjective initiative will be improved, the understanding and application of nanoparticles preparation, characterization, catalytic reaction knowledge and metal ion analysis methods will be enhanced. Furthermore, the innovative thinking and scientific spirit of the students will be cultivated.     

物理化学实验Belousov-Zhabotinsky(B-Z)反应的新设计

针对现有物理化学实验教材中的“B-Z振荡反应实验”进行了重新设计,加入了基于反应机理的复杂反应动力学数学处理及B-Z反应在分析检测中的应用。新的实验设计使用的仪器、试剂等与原方案相同,在保留原实验趣味性、前沿性的基础上增加了更多的理论知识点,提高了实验的自主性、设计性,加大了实验的难度。在教学模式上新的实验设计更易于课上、课下相结合:课下完成理论模拟探究振荡周期的影响因素,初步确定实验方案(反应条件),课上实施、验证、优化实验设计,并拓展B-Z振荡反应的应用。新实验设计更能加深学生对非线性非平衡态动力学与耗散结构的认识,理解B-Z振荡反应分析检测应用与反应机理间的联系。关于非线性动力学的数学处理方法可以应用于科学研究与生产实践中。     

二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征——推荐一个研究型综合实验

介绍一个研究型综合实验——二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征。实验预先利用热浸渍法在α-Al_2O_3多孔载体管外表面引入NaA沸石分子筛晶种,再通过二次生长法合成NaA沸石分子筛膜。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征载体管和NaA沸石分子筛及膜的形貌和结构,并利用渗透蒸发乙醇脱水膜分离装置测试膜的分离性能。通过本实验使学生了解膜分离技术这一科学前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力。本实验涵盖合成、表征及性能测试,知识要点多、学科覆盖面广,有利于提升学生的实践操作能力、创新意识和综合运用知识的能力。     

光催化反应中气体产物在线评价系统

基于气体产物在线分析, 搭建了光催化反应体系, 实现了多反应通道的批次实时在线色谱分析, 建立了光催化剂活性评价系统.通过与实验装置连接, 实现在线色谱分析, 可以实时定性定量检测催化反应产物, 提高分析效率, 为科研工作提供高效、便捷、系统的服务.同时, 在此基础上建立的光催化剂活性评价系统, 可为太阳能光化学转换利用及环保技术的研究奠定试验基础.光催化剂活性评价系统拓展了仪器的使用功能, 应用范围得到提升, 可为化工合成催化剂评价系统的研发提供借鉴.     

地方城市空间要素规划建设时序研究:以清代台湾省为例*

Cr/PNP催化乙烯选择性齐聚反应制短链线性α-烯烃(LAOs)技术是近年来发展极为迅速的研究方向,其中关于反应微观机理的研究对高性能催化剂设计和研发具有重要意义.通过使用量子化学计算与实验相结合的方法,可以获得对催化反应过程更为深刻的认识.我们主要从理论计算研究的角度,总结了铬系催化剂催化乙烯选择性齐聚研究中取得的最新成果.主要内容包括反应过程中催化剂的氧化态[Cr(Ⅰ/Ⅲ) vs Cr(Ⅱ/Ⅳ)],反应路径中单乙烯和双乙烯配位的竞争,配体的空间结构和电子效应,自然键轨道理论(NBO)以及H_2效应对催化体系的影响等.     

A mini-review of the electro-peroxone technology for wastewaters:Characteristics,mechanism and prospect

The electro-peroxone technology, a novel type of advanced oxidation technology, is widely used in wastewater treatment. Herein, this paper reviews the advantages and problems of the electro-peroxone technology compared with electrochemical oxidation technology, ozonation technology, and traditional peroxone technology. Due to the high kinetics of pollutant degradation, the electro-peroxone process can reduce the reaction time and energy consumption of pollutant treatment in wastewater. The elect...