香豆素羟胺在糠醛类化合物荧光定量分析中的应用

糠醛类化合物在食品工业中是一种独特的风味物质,但在人体积蓄过多时具有一定的致癌作用,因此在食品工业和环境检测中糠醛类化合物的定量分析十分重要。本实验以香豆素羟胺作为荧光标记物,通过硝酮化反应对糠醛类化合物进行荧光衍生,并结合液相色谱-荧光检测法准确测定了奶粉中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的含量,具有选择性高、线性范围宽、检测限低等优点。本实验将最新的科学研究成果转换为应用化学专业“综合化学实验”课程中的一个研究设计性实验,力图通过全方位的实验操作和训练,使学生充分了解荧光与分子结构的关系、荧光衍生试剂的设计与选择、现代分析仪器的检测原理及应用范围;通过对仪器测试条件和衍生反应条件进行优化,学会实验设计的优化方法,了解科学研究的基本流程,从而激发学生对科学研究的兴趣,提高学生的动手操作能力,培养其勤于思考的科学精神,全面提升其创新能力和综合素质。     

双重衍生化-质谱法同时分析检测人血清中酸性与中性N-糖链

本文发展了一种新型"双重衍生化"策略,即首先以甲胺化衍生修饰酸性聚糖中的唾液酸残基,然后采用吉拉尔特试剂P(GP)对N-糖链还原端进行标记,最后以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行检测。该衍生化方法不但保护了酸性聚糖中的唾液酸残基,而且大大提高了N-糖链的离子化效率。采用该方法,在25ng人血清样品中成功检测出16种N-糖链,其中包括9种酸性糖链和7种中性糖链,为中性、酸性N-糖链的同时检测提供了新的途径,并有望将其用于疾病相关糖链标志物的研究。     

基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子

醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂，发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理，在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。     

基于硝酮化衍生-高效液相色谱-荧光法测定环境水样中的脂肪醛

本研究以4-丁基羟胺-7-羟基-香豆素(HAHC)为荧光衍生试剂，基于硝酮化衍生生成具有良好荧光响应和色谱性能的反式产物，结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了水样中脂肪醛的高灵敏度、高选择性的检测方法。该方法成功分离、检测了8种脂肪醛(C2～C9),检出限低至0.2 nmol/L,且线性关系良好(R≥0.9984),重复性高，其日内相对标准偏差(RSD)≤3.97%,日间RSD≤7.69%。将其成功用于游泳池水、自来水、湖水和雨水中脂肪醛含量检测。该方法灵敏度高、结果准确且无需富集或萃取等复杂的样品预处理过程，为水体中的醛类污染物的监测提供了依据。