β-环糊精增敏荧光法测定果蔬中呋喃丹的残留量

利用荧光光谱法探讨了β-环糊精与呋喃丹间的超分子相互作用,证明β-环糊精与呋喃丹可形成1:1的超分子包合物,在λex/λem=272/323 nm处发射强荧光,包合常数为108.2 L·mol-1。据此建立了测定水溶液中呋喃丹的荧光分析新方法。在0.0025～0.03μg/mL范围内,呋喃丹的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9990,方法的检出限为0.0013μg/mL,相对标准偏差为1.2%。该体系的抗干扰能力及稳定性好,实际样品分析回收率为98%～102%。     

羟丙基-β-CD包结荧光法测定大黄素的研究

用荧光光谱研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与大黄素间的相互作用,发现两者可形成1∶1的超分子包合物,大黄素包合物在λex/λem=467/547 nm处发射荧光,包合常数为85.18 L/mol.据此建立了羟丙基-β-环糊精增敏测定大黄素的荧光分析新方法.在0.32～3.24μ-g/mL浓度范围内,大黄素的荧...     

β-环糊精增敏荧光法测定氯氰菊酯的研究

采用荧光光谱法探讨了β-环糊精(β-CD)与农药氯氰菊酯间的超分子相互作用.研究结果表明,β-环糊精与氯氰菊酯可形成1∶1的超分子包合物,其包合常数为37 L/mol.包合物在λex/λem=328/368 nm处发射强荧光,据此建立了测定氯氰菊酯的荧光分析方法.本法荧光强度与氯氰菊酯浓度在0.04～0.2 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.024 μg/mL.该体系的抗干扰能力及稳定性好.对实际样品进行了分析,结果满意.     

伊环糊精增敏荧光法测定氯氰菊酯的研究

采用荧光光谱法探讨了β-环糊精（pCD）与农药氯氰菊酯间的超分子相互作用。研究结果表明，β-环糊精与氯氰菊酯可形成1：1的超分子包合物，其包合常数为37L／mol。包合物在λex／λem=328／368nm处发射强荧光，据此建立了测定氯氰菊酯的荧光分析方法。本法荧光强度与氯氰菊酯浓度在0．04～0．2μg／mL范围内，呈良好的线性关系，相关系数r=0．9996，检出限为0．024μg／mL。该体系的抗干扰能力及稳定性好。对实际样品进行了分析，结果满意。     

采用β-环糊精增敏荧光测定杀虫剂胺菊酯

利用荧光光谱探讨了β-环糊精(β-CD)与农药胺菊酯间的超分子相互作用,结果表明β-环糊精与胺菊酯可形成1：1的超分子包合物,包合常数为40．3L/mol,在λes/em=295／356nm处发射强荧光。据此,建立了水溶液中测定胺菊酯的荧光光度法。线性范围11～1500ng／mL,检出限3．4ng／mL。方法已用于河水中胺菊酯的测定。     

蔬菜中溴氰菊酯农药残留的β-CD包结荧光光度法测定

利用荧光光谱法探讨了β-环糊精(β-CD)与农药溴氰菊酯(Deltamethrin,DM)间的超分子相互作用,证明β-环糊精与溴氰菊酯可形成1:1的超分子包合物,包合常数为139L/mol,在λex/em=339/380nm处发射强荧光.据此,建立了测定水溶液中溴氰菊酯的荧光光度分析方法.在0.004～0.056×10...     

羟丙基-β-环糊精对辣椒素的荧光增敏及其分析应用

采用荧光光谱法、等摩尔连续变化法(Job's plot)和相溶解度法考察了羟丙基-β-环糊精(HPβCD)与辣椒素主客体包合物的形成。结果表明,辣椒素可进入HPβCD的空腔而形成主客体比为1∶2的包合物,并且通过相溶解度图得到包合稳定常数Kc为743.95 L/mol。基于HPβCD对辣椒素荧光增强作用,建立了一种荧光光谱测定辣椒素的新方法。此外,通过体系酸度、HPβCD浓度、试剂的加入顺序和反应时间等对体系荧光强度的影响,优化了分析测试条件。辣椒素在0.05~20μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.04μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.3%,在干辣椒样品中的回收率为99.5%~105.6%。     

β-环糊精对芳香族氨基酸的包合作用研究

研究了β-环糊精与芳香族氨基酸的超分子包合作用,考察了β-环糊精用量、温度、pH值等因素对包合作用的影响.紫外光谱和荧光光谱测定结果表明,β-环糊精与氨基酸形成了包合物,并从主-客体间的尺寸关系、包合驱动力、分子识别等方面讨论了β-环糊精与氨基酸的分子识别机制.     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。     

纤维素纤维接枝β-环糊精对苯二酚类分子的包络识别性能

用分光光度滴定法在不同温度、不同pH值条件下测定了纤维素纤维接枝β-环糊精与苯二酚类分子形成超分子包合物的表观热力学参数. 化学计量法表明, 纤维素纤维接枝β-环糊精上环糊精与客体苯二酚类分子形成了1∶1的超分子包合物. 从主-客体间包合物的表观热力学参数、尺寸关系、溶液pH值、包合时间等因素讨论了纤维上环糊精对客体苯二酚类分子的分子识别机制. 结果表明, 纤维素纤维接枝β-环糊精上环糊精对苯二酚类分子不同位置羟基具有分子选择性和识别能力.     

电化学方法研究β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用

用电化学方法研究了β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用。结果表明,在pH7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1:1包合硫堇,其包合常数为458L mol-1。β-环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA形成一种非电活性超分子化合物,包合物与DNA的结合比是1:1,结合常数为6.25×104L mol-1。     

美沙拉嗪与β-环糊精的主客体相互作用及其分析应用

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法以及核磁共振光谱法研究了美沙拉嗪(MSZ)与β-环糊精(β-CD)的主客体相互作用，同时测试了主客体包合物的热力学参数(ΔG、ΔH、ΔS)。光谱数据表明MSZ-β-CD包合物的形成，包合比为1∶1,包合常数K=1.362×10² L·mol^-1。基于MSZ-β-CD包合物荧光强度的显著增大，建立了一个简单、准确、快速、高灵敏度测定水溶液中MSZ的荧光分析新方法。MSZ的浓度与MSZ-β-CD包合物的荧光强度变化值ΔF具有良好的线性关系，相关系数为0.998,线性范围为0.1～0.7 mg·L^-1,检测限为8μg·L^-1,该方法可应用于药品中美沙拉嗪的含量测定。     

环丙沙星与环糊精超分子体系的研究

利用荧光光谱法研究了环丙沙星与母体β-环糊精(β-CD)及其2种修饰衍生物羟丙基-β-环糊精(Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(Me-β-CD)形成的超分子体系,同时测定了3种超分子体系的猝灭常数和热力学参数.结果表明:环丙沙星与3种环糊精之间常温下均形成稳定的包合物;环丙沙星与3种环糊精包结过程中△G＜0和△H＜0,这说明环丙沙星与3种环糊精的包结能够自发进行而形成超分子体系,且反应为放热过程.通过对3种环糊精与环丙沙星的热力学数包结能力进行了比较,初步探讨了作用机理和影响包结能力大小的可能因素.     

β-环糊精/萘丁美酮/直链醇体系的超分子作用机理及其分析应用的研究

利用稳态荧光法研究了β-环糊精（β-CD）与新型抗炎药物萘丁美酮（NAB） 间的超分子相互作用，探讨了直链醇（ROH）对该超分子体系的影响。研究表明无 论体系中是否含有直链醇，β-CD和萘丁美酮均形成1/1的超分子包合物其表观结合 常数K_(app)随醇碳链长度的增长而逐渐减小。将这一现象归因于醇对β-CD疏水性 空腔的竞争作用，而非β-CD/NAB/ROH三元包合物的形成所致。荧光猝灭实验表明 水相中β-CF增敏萘丁美酮荧光是源于其疏水性空腔对萘丁美酮激发单重态的屏蔽 效应。直链醇的加入抑制了该效应，从而进一步证实了醇对β-CD空腔的竞争作用 确实导致萘丁美酮被置换到水相中。利用β-CD对萘丁美酮的包结作用使其荧光显 著增大这一特性，建立了水相中高灵敏度测定萘丁美酮的荧光光度法，线性范围为 0～3.0μg·mL~(-1)，检测下限1.05 ng·mL~(-1)。常用药物赋形剂对测定不产生 干扰。应用本法测定片剂中萘丁美酮含量，结果令人满意。     

大豆苷元与氨基修饰β-环糊精包合物的制备、表征及水溶性

采用饱和水溶液法制备了大豆苷元分别与两种氨基修饰β-环糊精(ACD) 即单-6-氨基-β-环糊精(NCD) 和单-6-乙二胺基-β-环糊精(ENCD) 的固体包合物,并获得最佳包合条件:大豆苷元与环糊精投料比为3∶1(n/n) ,搅拌时间为72 h,分别获得83%和67%的产率.利用X-射线粉末衍射和热重分析对其进行了表征,证实了两种包合物的形成.利用Job′s曲线法确定了主客体的包合比为1∶1,并利用荧光光谱滴定分析测得其包合稳定常数KS分别为899.2和203.8 L/mol.水溶性实验表明,通过与NCD和ENCD形成包合物,25℃下大豆苷元在水中的溶解度由原来的8.31 μg/mL增至15.2和13.2 mg/mL,分别提高了约1800和1500倍.     

β-环糊精-罗丹明B包合物的特征及微环境效应研究

合成了以β-环糊精为主体,罗丹明B为客体的包合物.采用分光光度法和荧光光谱法研究了β-CD和罗丹明B的包合作用,确定了包合物的化学计量比为1:1;同时从微环境的角度探讨了多种条件对β-CD和罗丹明B形成包合物的荧光影响.结果表明:溶液中微环境的不同对客体及超分子包舍物的电子光谱有着显著而不同的影响.采用红外光谱法和分子...     

β-环糊精与麝香草酚超分子化合物在固态和溶液中的结构

合成了β-环糊精与麝香草酚的包合物1,利用X射线衍射和核磁技术分别测定了包合物在固态和溶液中的包结行为.晶体学研究表明,每个β-环糊精的空腔都包含一个麝香草酚分子,并通过大口端羟基间的氢键形成了头对头的二聚体,进而形成了通道状的多聚超分子结构.二维核磁研究表明,在水溶液中麝香草酚进入环糊精的空腔形成了主客体包合物.     

β-环糊精交联聚合物与盐酸巴马汀包合作用的荧光光谱研究及其分析应用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精交联聚合物(β-CDP)与盐酸巴马汀(PAL)的相互作用。结果表明,在强碱性条件下β-CDP对PAL能产生显著的荧光增敏作用,据此建立了水溶液中高灵敏测定PAL的荧光光谱法。在最佳条件下,适量PAL溶液,1mL 0.001mol/L的β-CDP水溶液,6.0mL 10mol/L NaOH溶液,室温下反应,24h内完成测定,测定β-CDP-PAL包合物荧光强度的激发波长364nm,发射波长442nm。测定PAL的线性范围为2～1 000ng/mL,检出限为0.65ng/mL。该方法可用于药物制剂及生物体液中PAL含量的测定。     

β-环糊精与维生素E包合物的制备及其光谱特性

分别用溶液法、超声波法、微波辐射法制备了β-环糊精与维生素E的包合物,研究了温度、包合时间、β-环糊精与维生素E的摩尔比对包合率的影响,并用荧光光谱法测定了包合物的包合常数Kf为2.84×103 L/mol,用紫外光谱、红外光谱及荧光光谱对包合物进行了表征。