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采用饱和水溶液法制备了大豆苷元分别与两种氨基修饰β-环糊精(ACD) 即单-6-氨基-β-环糊精(NCD) 和单-6-乙二胺基-β-环糊精(ENCD) 的固体包合物,并获得最佳包合条件:大豆苷元与环糊精投料比为3∶1(n/n) ,搅拌时间为72 h,分别获得83%和67%的产率.利用X-射线粉末衍射和热重分析对其进行了表征,证实了两种包合物的形成.利用Job′s曲线法确定了主客体的包合比为1∶1,并利用荧光光谱滴定分析测得其包合稳定常数KS分别为899.2和203.8 L/mol.水溶性实验表明,通过与NCD和ENCD形成包合物,25℃下大豆苷元在水中的溶解度由原来的8.31 μg/mL增至15.2和13.2 mg/mL,分别提高了约1800和1500倍. 相似文献
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本文研究了火焰原子吸收法测定人发中铜含量时,表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的增敏作用.实验表明,在0.80%（V/V）HNO3存在下,0.08%（m/V）SDS可以提高吸收值约2～3倍.本法测定痕量铜的RSD≤2.1%（n=5）,回收率在88.8%～97.5%之间. 相似文献
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建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5μg/kg,在0.3～30μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6)。 相似文献
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石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉 总被引：21，自引：0，他引：21
针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd元素中的影响因素进行了系统地实验分析。通过采用PdCl2-Mg(NO3)2-NH4NO3基体改进剂体系，克服了高盐度水体中复杂体系的干扰，并系统地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用机制。实验发现，由于能够与Cd形成高沸点的金属间化合物，PdCl2提高了Cd的原子化温度；Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的NaNO3(蒸发温度500℃)和NH4Cl(蒸发温度340℃)，从而降低了灰化温度，减少了被测定物的损失，标准加入的回收率达到97％～103％。实验结果为原子化升温程序设计(干燥-灰化-原子化)和测定精度的提高提供了依据。运用本实验技术，测定了盘锦某海区海水中金属Cd的含量为2．2μ／L。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg（S/N=10）;在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。 相似文献
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