离子色谱法测定护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类

研究并建立了护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的离子色谱测定方法。将护发和皂类样品分散于3mmol/L盐酸中,于振荡器上振摇至完全溶解,护发和皂类样品提取液分别调节pH值至2.5和5.5,依次过尼龙滤膜和OnGuardⅡRP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.5～8.0mg/L,相关系数为0.9999,对羟乙磷酸的定量限为0.025%,护发产品在低、中、高3种加标水平的回收率为84.0%～93.5%,相对标准偏差为1.3%～3.0%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差为1.8%～5.1%。该法准确、简便、快速,可用于护发和皂类产品的实际检测。     

离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子

采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在0.01~0.30 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为96.5%~99.0%,测定结果的相对标准偏差为1.84%~2.83%(n=5)。     

离子色谱法测定米线中甲醛次硫酸氢钠的含量

建立了测定米线中甲醛次硫酸氢钠(甲醛次硫酸氢钠)的离子色谱方法。样品采用0.03 mol/L的Na OH溶液提取,离子色谱分离,KOH淋洗液洗脱,电导检测器测定。结果表明:方法的线性范围为2.0~50.0μg/m L,检出限为0.007μg/m L,测定结果的相对标准偏差不大于2.72%(n=6),加标回收率为91.4%~110.7%。该方法前处理简单、样品稳定性好、准确度高,具有较高的实用价值。     

气相色谱-质谱法测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯

提出了测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯的气相色谱-质谱法。采用乙酸乙酯对样品进行超声提取,提取液经HP-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。6种对羟基苯甲酸酯的质量浓度的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,方法检出限(3S/N)在0.1-0.8mg·kg-1之间。婴儿洗涤剂样品中6种对羟基苯甲酸酯的加标回收率在82.1%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.1%之间。     

离子色谱法测定水中7种阴离子

建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后,采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r0.998 8,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~8.8%。样品前处理简便,分离度和加标回收率均较高,适用于水中7种阴离子的测定。     

离子色谱法测定甲醇和噻吩中硫、氯含量

建立了测定工业用甲醇和噻吩中硫、氯含量的离子色谱检测方法。样品经(700±25)℃灼烧后,残留物用蒸馏水洗涤,利用离子色谱仪进行分析。甲醇和噻吩中硫、氯检测结果的相对标准偏差为1.04%~1.26%,加标回收率为99.2%~101.2%。该方法操作简单,精密度和准确度高,可用于大部分可燃性有机化合物中硫、氯含量的检测。     

高效液相色谱法测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班

建立了同时测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱法。液、皂、粉3类洗涤用品先经甲醇超声提取离心后用高效液相色谱法测定。采用C8色谱柱,甲醇/水梯度洗脱,检测波长281 nm,二者得到良好分离。三氯生在0.5~100 mg/L范围内(r2=0.999),三氯卡班在0.1~100 mg/L范围内(r2=0.999)线性关系良好;方法定量限分别为0.0025%和0.0005%。低、中、高3个添加水平的回收率在96.3%~109.5%,相对标准偏差为0.3%~7.3%(n=6)。采用本方法对24件市售洗涤用品进行抽查,其中5件液类样品检出三氯生,2件皂类样品检出三氯卡班。     

离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量

建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐等多种离子的方法。选用IonPac AS19型分析柱,采用0~45mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0mL/min,抑制型电导检测器。方法的线性相关系数r0.999 3,相对标准偏差RSD小于6.0%,样品加标回收率为92.8%~111.8%。结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点。     

气相色谱-质谱法测定洗涤用品中6种邻苯二甲酸酯

建立了测定洗涤用品中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯超声提取5min,提取液在HP-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯的线性范围为1.0~20mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均小于1.0mg·kg~(-1);样品中6种邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.6%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~5.8%之间。     

离子色谱法分析油气田地层取样样品中的阴、阳离子

探讨使用离子色谱仪分析油气田地层取样样品的可行性。该方法使用ICS900型离子色谱仪(配阴离子色谱柱AS19和阳离子色谱柱CS12A),同时由自动淋洗液发生器RFC30产生20 mmol/L氢氧化钾溶液和20mmol/L甲烷磺酸溶液,流量为1 m L/min。7种离子测定结果的相对标准偏差为0.87%~3.40%,样品加标回收率为98.00%~104.0%。该方法精密度和准确度满足油气田地层取样样品中阴阳离子的分析要求。     

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷

提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg-1,测定下限均在0.2mg·kg-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.1%之间。     

膜渗透与离子色谱联用技术测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了膜渗析与离子色谱联用技术分析蔬菜等复杂基体中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。蔬菜样品经沸水浴后,试样液通过膜渗析除去水溶性大分子杂质和颗粒,直接进入离子色谱分析。渗析池采用0.20μm的醋酸纤维为渗析膜,以水为接收液,分析柱为Metrosep A Supp4-250阴离子交换柱,以1.8mmol/L Na2CO3 1.7mmol/L NaHCO3为流动相,采用化学抑制电导检测。以20g称样计量,方法中NO2-、NO3-的检出限分别为0.075mg/kg和0.105mg/kg;实际样品的加标回收率分别为80.6%~98.7%和90.5%~114%;相对标准偏差(RSD)≤10%。本方法前处理简单,重现性好,准确度高。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子EI北大核心CSCD

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

液相萃取/离子色谱法测定车用汽柴油中5种无机阴离子

建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测车用汽柴油中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-,SO_4~(2-)5种无机阴离子含量的分析方法。样品用90%甲醇水溶液超声振荡提取,经离心分层,水相用0.22μm混合纤维微孔滤膜过滤,以15 mmol/L的KOH为淋洗液,外标法定量。结果显示,5种阴离子在0.50~20.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999,方法检出限(LOD)为0.01~0.04 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,汽油中各离子的平均加标回收率为87.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.5%;柴油中各离子的平均加标回收率为86.8%~110.0%,RSD为0.1%~2.9%。该方法前处理简便,灵敏度高,重复性和再现性好,适用于车用汽柴油中常见无机阴离子含量的测定。     

离子色谱法测定石膏中的三氧化硫

采用离子色谱法测定石膏中三氧化硫的含量。石膏样品溶解于水中,经超声提取,微孔滤膜过滤,IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(4mm×250mm)分离,免试剂淋洗液梯度淋洗,电导检测器检测。硫酸盐的质量浓度在20.0~500.0mg·L-1之间与其峰面积呈线性关系。方法应用于石膏标准样品(GBW 03109,GBW 03111)的分析,测定值与认定值相符。加标回收率在80.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~6.8%之间。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2~-,NO-3,PO_4~(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4~(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2~-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2~-,NO-3,PO_4~(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定

对不同地区不同深度的土壤进行前期预处理,在最佳试验条件下,应用离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根和硝酸根的含量,测定的相对标准偏差分别为1.9%和3.0%,加标回收率SO42-90.0%~100.0%、NO3-93.0%~101.0%.样品预处理操作简单,方法灵敏度和准确性高,结果稳定性好,检出限低,能满足土壤环境样品检验的要求.     

离子色谱法测定酒中叠氮根离子

建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法(IC)。样品经稀释、过滤后,依次过OnGuard RP柱和OnGuard Na柱以除去疏水性物质和重金属离子的干扰。以KOH梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,采用DionexIonPacAS18色谱柱分离,IonPac TAC-UPL1预浓缩富集进样,最后用DS6电导检测器检测,外标法定量。N3-的线性范围为0.005~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9998,加标回收率为88%~106%,检出限为0.002μg/mL(以信噪比S/N=3计),相对标准偏差为0.1%~0.6%。     

气相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰

建立气相色谱法氢火焰离子化检测器测定电子烟烟液和气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰含量的方法。样品以20 mL乙醇为萃取剂,涡旋振荡萃取10 min,采用气相色谱外标法进行定量分析。双乙酰和乙酰丙酰质量浓度在0.5~50 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 4,方法检出限分别为0.044、0.052 μg/mL。烟液中双乙酰和乙酰丙酰测定结果的相对标准偏差为2.5%~4.3%(n=6),样品加标回收率为95.0%~102.5%;气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰测定结果的相对标准偏差为3.1%~4.6%(n=6),样品加标回收率为92.7%~102.3%。气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰理论浓度与实测浓度具有较强的相关性(对于双乙酰r~2=0.990 1,对于乙酰丙酰r~2=0.994 7),说明双乙酰、乙酰丙酰烟液通过雾化直接转移至气溶胶中。该方法准确度高,重现性好,检出限低,可满足电子烟样品的检测需求。