高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定合成产物中的果糖棕榈酸酯

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定合成产物中的果糖棕榈酸单酯和果糖棕榈酸双酯的方法。HPLC-ELSD条件为：反相Prevail C18色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为乙酸乙酯-甲醇-水（体积比为59.4∶30∶10.6）,流速为1 mL/min,ELSD漂移管温度为73.8 ℃,载气流速为2 L/min。在该色谱条件下,果糖棕榈酸单酯及果糖棕榈酸双酯在进样量为1～15 μg时,与其峰面积的线性关系良好,相关系数r2均大于0.9996。     

反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐

建立了反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯季铵盐的方法。样品经过乙醚萃取3次,所得提取液在50℃水浴中蒸干,用正丙醇溶解后进样10μL。用CN-3氰基柱作固定相,用不同比例的正丙醇与水的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,质谱测定中采用电喷雾电离-正离子模式及多反应监测模式,以峰面积归一化法定量。结果表...     

亲水色谱-蒸发光散射检测器定量分析白坚木皮醇含量

建立白坚木皮醇(Quebrachitol)含量的亲水作用色谱-蒸发光散射检测器(ZICHILIC-ELSD)测定方法。Merck ZIC-HILIC色谱柱(150×4.6mm,5μm);以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器,蒸发温度为65℃,雾化温度为50℃,高纯氮压力9.9 MPa。结果表明,白坚木皮醇浓度与其色谱峰面积积分值呈很好的线性关系,相关系数为0.9997。检测限为0.08mg/mL;相对标准偏差为0.48%;加标回收率为100.3%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测白坚木皮醇的含量。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气（N2)流速4.0 L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50-5.02 μg时线性关系良好(r=0.999?3),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%。该方法快速简捷,精密度高,重现     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法在烟用香精料液中水溶性糖及山梨醇分析中的应用

建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)作为分析柱,以乙腈和水(75:25, v/v)作为流动相,在1.0 mL/min流速下实现目标物的良好分离;蒸发光散射检测器漂移管温度为79 ℃,载气流速为2.0 L/min。方法针对各目标物建立双对数工作曲线,线性范围约为0.06～1.2 g/L,检出限为12～26 mg/L,样品加标回收率为88%～109%。针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线,通过实验进行分析对比,并结合前人的工作,指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等都是影响检测信号的因素。     

高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖

建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1～2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0～0.993 1,检出限为0.23%～0.98%,样品加标回收率为88.6%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肉苁蓉中的甜菜碱

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法。采用Waters Spherisorb S5 NH2 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温25 ℃,流动相为0.1%（体积分数）三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15∶85）,流速0.6 mL/min。蒸发光散射检测器参数：漂移管温度90 ℃,喷雾器温度45 ℃,载气（氮气）压力110 kPa（16 psi）。结果表明,该法具有良好的线性关系,同时,不同种肉苁蓉的测定结果表明：管花肉苁蓉不含甜菜碱,因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)和管花肉苁蓉(C. tubulosa (schenk) R. Wight)。     

附蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定水溶性肥料中3种季铵盐类植物生长调节剂的含量北大核心CSCD

取1.0 g水溶性肥料样品,加入80 mL水,超声溶解10 min,用水定容至100 mL,过0.22μm滤膜.在CNWSIL SCX COLUMN强阳离子交换色谱柱上用体积比为90∶10的0.4%(体积分数)三乙胺溶液(乙酸调节pH至6.0)和乙腈的混合溶液分离滤液中的氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓等3种季铵盐类植物生长调节剂.分离得到的目标化合物用蒸发光散射检测器检测,设置蒸发温度和雾化温度均为80℃,雾化器流量为1.8 L·min^(-1),增益值为8.结果显示,3种目标化合物可在13 min内完全分离,其质量浓度的对数值与其对应的峰面积的对数值均在20~200 mg·L^(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)均为4 mg·L^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~2.8%.方法用于实际样品的分析,氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓均在一定程度上检出.     

高效液相色谱法测定双唑泰凝胶中抑菌剂羟苯乙酯

建立高效液相色谱法测定双唑泰凝胶中抑菌剂羟苯乙酯含量的分析方法。以Agilent Zorbax SB C8柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱，流动相为甲醇-水-三乙胺（体积比为70∶30∶0.3，含10 mmol/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH至4.0），流量为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样体积为20μL。羟苯乙酯的质量浓度在0.512 8～51.28μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.08μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)，平均加标回收率为100.9%。该方法简便可行，准确可靠，灵敏度高，重现性好，可用于双唑泰凝胶中羟苯乙酯的含量测定，以便对双唑泰凝胶质量指标进行全面评价。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。     

液相色谱-质谱法分析季戊四醇油酸酯

提出了高效液相色谱-质谱法测定单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量。样品经正己烷-异丙醇(9+1)溶剂溶解后,以Lichrospher Si100-5色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以不同体积比的正己烷和异丙醇混合溶液为流动相梯度淋洗。采用总离子流图的峰面积归一化法对单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量进行定量,用质谱法做鉴别。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定水中4种直链烷基苯磺酸钠

建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取/高效液相色谱的测定方法.样品经高速冷冻离心,用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样.在以乙腈-100 mmol/L乙酸铵(体积比73:27)为流动相,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长225 nm,进样体积10 μL的条件下,4种直链烷基苯磺酸钠得到很好的分离....     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

黄烷酮对映体的高效液相色谱手性拆分及含量测定

采用环糊精为手性固定相,建立了黄烷酮对映体的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法。考察了流动相组成、流动相比例、流速及柱温对黄烷酮对映体拆分的影响。结果表明,以CD-CSP2手性色谱柱分离,采用乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,在流速为1.0mL/min,温度30℃,检测波长254nm下,黄烷酮对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。且R-黄烷酮与固定相的作用弱于S-黄烷酮,在色谱柱中首先被洗脱。以面积归一化法计算可知黄烷酮样品中,R-黄烷酮含量为53.94%,S-黄烷酮含量为46.06%。     

银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法.以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3％ Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析; GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1); 进样量40 μL; 柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 kPa); FID温度为380℃.结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9％～108.6％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～1.5％.运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.09～8.15 mg/kg(其中C16～C35 的含量为0.56～4.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品.本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定.     

高效液相色谱法测定烤肉中的苯并(a)芘

建立了测定烤肉中苯并(α)芘含量的高效液相色谱法。采用CNW~Athena C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–水(90∶10),流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样体积为10μL,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为410 nm,以色谱峰面积标准曲线法定量。苯并(α)芘的质量浓度在0~0.2μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.07μg/kg,加标回收率为91.3%~92.6%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~1.40%(n=5)。该法样品预处理简便,检测时间短,灵敏度高,适用于烤肉中苯并(α)芘的含量测定。     

Comparisons of phosphorothioate with phosphate transfer reactions for a monoester,diester, and triester: isotope effect studies

Phosphorothioate esters are sometimes used as surrogates for phosphate ester substrates in studies of enzymatic phosphoryl transfer reactions. To gain better understanding of the comparative inherent chemistry of the two types of esters, we have measured equilibrium and kinetic isotope effects for several phosphorothioate esters of p-nitrophenol (pNPPT) and compared the results with data from phosphate esters. The primary (18)O isotope effect at the phenolic group ((18)k(bridge)), the secondary nitrogen-15 isotope effect ((15)k) in the nitro group, and (for the monoester and diester) the secondary oxygen-18 isotope effect ((18)k(nonbridge)) in the phosphoryl oxygens were measured. The equilibrium isotope effect (EIE) (18)k(nonbridge) for the deprotonation of the monoanion of pNPPT is 1.015 +/- 0.002, very similar to values previously reported for phosphate monoesters. The EIEs for complexation of Zn(2+) and Cd(2+) with the dianion pNPPT(2-) were both unity. The mechanism of the aqueous hydrolysis of the monoanion and dianion of pNPPT, the diester ethyl pNPPT, and the triester dimethyl pNPPT was probed using heavy atom kinetic isotope effects. The results were compared with the data reported for analogous phosphate monoester, diester, and triester reactions. The results suggest that leaving group bond fission in the transition state of reactions of the monoester pNPPT is more advanced than for its phosphate counterpart pNPP, while alkaline hydrolysis of the phosphorothioate diester and triester exhibits somewhat less advanced bond fission than that of their phosphate ester counterparts.     

水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析

采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为:Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇(95∶5),流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1)溶液。结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。