自适应蒙特卡洛法测量复合肥料中缩二脲的不确定度

建立自适应蒙特卡洛法测量复合肥料中缩二脲的不确定度评定方法。依据ISO 18643:2016,使用高效液相色谱法对复合肥料中缩二脲含量进行测定,再利用计算机编程语言(Python)编写计算程序,使用自适应蒙特卡洛(MCM)法,通过建立测量模型、分解独立输入量、评估输入量概率分布、大量采样带入计算程序等步骤完成对缩二脲含量的测量不确定度评定。评定结果表明,复合肥料样品中缩二脲含量(质量分数)为(0.1054±0.0019)%(95%包含概率)。蒙特卡罗法计算过程简单直观,与传统方法JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》(GUM)相比,避免了复杂的数学运算评定过程,无需进行多次重复测定,是GUM法的重要补充。     

润滑油水分含量测定不确定度评定

润滑油测定项目中水分含量测定是主要项目之一,科学准确的获得水分含量测量结果,生产商在生产和销售中,用户在使用中是需要的,因此我们依据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》及GB/T260-1978《石油产品水分测定法》,经检验方法的评定程序,分析了润滑油水分含量测量结果不确定度的来源,建立了相应的数学模型,获得了润滑油水分的相对扩展标准不确定度:U=35.52%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离（ESI+）模式和多反应监控（MRM）扫描模式,外标法定量。该方法在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01 mg/L,定量下限分别为0.08、0.10、0.03 mg/L。加标水平为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70%~99%,相对标准偏差为0.42%~8.0%。该方法简便、灵敏、精确,适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。     

聚丙烯酸钠吸收释放氮肥性能

研究了聚丙烯酸钠(PAANa)吸液率及其对氮肥的吸收释放性能。结果表明,尿素对PAANa吸液率没有影响,氯化铵使其吸液率大大降低,且浓度越大吸液率越小;PAANa对不同浓度尿素溶液的吸液率均为370 g/g,对质量浓度为5、10、15和20 g/L氯化铵溶液的吸液率分别为82、62、56和55 g/g。在尿素溶液中,分配系数(mkd)约为1,而在氯化铵溶液中,mkd>1,随着氯化铵浓度增大mkd减小;PAANa对尿素没有富集作用,对NH4 有富集作用;但PAANa对尿素的吸收容量约为NH4 的10倍。PAANa对吸收的尿素和NH4 均具有缓慢释放性能,在水中经4次浸泡(24 h/次),尿素和NH4 累积释放率分别在80%和60%左右;FT-IR分析表明,NH4 与树脂中阳离子发生了离子交换。     

氮气纯度对偏二甲肼中水分测量的影响

讨论了氮气纯度对偏二甲肼中水分测量的影响。根据GJB 753–1989,偏二甲肼中的水分含量可采用气相色谱法进行测定,试验过程需要氮气保护。分别在工业氮气、纯氮气、高纯氮气3种气氛保护条件下对偏二甲肼中水分含量进行测定,并利用偏二甲肼标准试样进行了比对试验。试验结果表明,在工业氮气保护条件下,水分含量测定结果偏高,相对误差为6.3%,不能满足测试要求。在纯氮气与高纯氮气保护下,水分含量测量误差均为1.4%,满足测试需求。     

小体积常压气体中微量水分分析方法研究

本文在卡尔·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法,用以分析常温常压下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度,分析数据的实验标准偏差U<10%;通过分析空气中的水分含量验证了方法的准确度,空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一致。小体积常压气体中微量水分的卡尔.费休分析方法的建立,对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取有效措施控制封装气体内水分含量,建立较干燥的贮存环境具有指导作用。     

蜂蜜中松二糖的核磁检测

建立了一种测定蜂蜜中松二糖含量的核磁共振氢谱(~1H NMR)法。在酸性条件下,蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液溶解后与重水混合,经400 MHz液体核磁共振仪采集~1H NMR,以邻苯二甲酸氢钾为内标定量。该方法不同加标水平的平均回收率在90.6%～94.4%之间,平均相对标准偏差为0.74%～1.9%。分析比较了我国3种新鲜原料蜜(洋槐蜜、荆条蜜和油菜蜜)中水分和松二糖的含量分布,结果表明洋槐蜜品质较高,其松二糖含量最高而水分最低;油菜蜜中松二糖含量最低而水分含量最高;荆条蜜的情况介于洋槐蜜与油菜蜜之间。该研究可为蜂蜜中松二糖的测定及蜂蜜质量的控制提供技术支持。     

CO(NH2)2-H3BO3-H2O体系相平衡研究

农作物不仅需要吸收C、H、O、N、P、K、Ca、Mg等营养元素,而且还需要吸收B、Mn、Zn等营养元素,以维持它们正常生长的需要.尿素是一种含氮量很高(46.60%)、性能很好的氮肥,而硼化合物又是一种很重要的微量元素肥料.因此,研究尿素与硼化合物间的相互作用,以得到既含氮又含硼的一种化合物,是一种很有意义的工作。目前,国外已开展了尿素与硼酸间相互作用的研究工作.研究结果表明,在一定条     

ICP/6500单道扫描光谱仪分析尿液中微量元素

本文介绍利用ICP/6500单道扫描光谱仪测定尿液中Ca、Mg、Mo、Mn、Co、Cu、Sr、Na、K等元素。试样只需经过简单处理便可用于测量。试验中采取分析谱线优化、背景干扰校正、标准加基体改进技术和在炬管口上加延伸管的方式,使一次取样顺序测定上述元素,分析结果达到要求。1.标准溶液制备;人体内90%多的钠钾经尿排出,因此尿液中具有高浓度的Na、K和尿素,而其它元素的含量甚微,配制混合标准溶液时应考虑这一特点。     

蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定

对蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度进行了评定。分析了蒸馏法测定化肥中氮含量的不确定度的主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行了评定,采用蒸馏法测定化肥中氮含量的扩展不确定度为0．07％。     

MB 45型卤素水分测定仪快速测定面粉中水分

水分含量是面粉的一个重要质量指标，对维持和调节其正常呼吸、色、香、味、型有重要作用，关系到面粉的生产和储藏。面粉的安全水分要求在13％左右。加工时水分太低磨出面粉色泽欠佳、麸量明显增加，同时麸量中含粉也明显增多。如水分太高，面粉色泽白、麸量少，但对储存不利，易发热、发霉、变质、生虫，从而缩短了面粉的可食用期限。因此，面粉中水分含量关系到面粉的质量、贮存、可食用期限等方面。     

连续流动分析法测定烟草中K~+和Cl~–的不确定度评定

采用连续流动分析法测定烟草中钾离子和氯离子含量,分析了测量不确定度的主要来源如样品水分测量、萃取液体积、样品浓度等,对各不确定度度分量进行了评定和计算。当钾离子、氯离子含量分别为1.66%,0.61%时,扩展不确定度分别为0.04%,0.02%。提出了连续流动分析法测定烟草中钾离子和氯离子时保证结果准确可靠的措施。     

便携式X射线荧光光谱法在化肥砷、隔、铅、铬、汞快速检测中的应用

为评估便携式X射线荧光光谱法(PXRF)对化肥中砷、隔、铅、铬、汞五种重金属含量测定的可靠性,使用PXRF法分别对4个模拟污染化肥样品,以及在全国11个省、直辖市或自治区抽样的103个化肥样品进行测定,与肥料检测国家标准(GB/T 23349-2020)中实验室分析方法的测定结果进行了比较。结果表明：PXRF法对模拟污染化肥样品中As、Cd、Pb元素测定的准确度在90% ~ 115%之内,相对标准偏差小于10%,对Cr的测定准确度在115% ~ 140%之间,相对标准偏差在3.99% ~ 15.83%之间,对Hg的测定准确度在70% ~139%之间,相对标准偏差在3.68% ~ 9.37%之间。PXRF法测定的结果与实验室分析法所确定的参考值有较好的相关性,R2 在0.8906 ~ 0.9816之间,PXRF法各元素的最低检出含量低于国家标准限值或与之相当。因此PXRF法能满足肥料中五种重金属含量的快速筛查要求,可作为辅助手段用于肥料重金属污染抽查,有效减少抽样量,提高抽样效率。     

稻田土壤中氮素的转化与氮肥的合理施用

稻田土壤中氮素的转化与氮肥的合理施用朱兆良（中国科学院南京土壤研究所，南京２１０００８）氨肥是农业生产中施用最普遍的一种化肥，但是，施用不当，不仅不能充分发挥其增产效用，而且还将污染环境。因此，合理施用氮肥具有重要的意义。本文概述我们在有关稻田方面的...     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

尿素在斜发沸石上的自发单层分散

我们发现多种氧化物和盐类可以在载体表面自发单层分散,并存在分散阈值[1].近几年来又探讨了有机物在载体上的分散[2],验证了这一现象的普遍性.尿素是一种特殊物质,作为第一个人工合成的有机物,它同时具有有机物和无机物的性质.因此研究尿素在载体上的分散行为对于关联有机物和无机物的分散性质有重要的意义,也是对自发单层分散理论的充实.而且,尿素作为化肥工业的支柱,研究它的分散状态和分散性质,可以为制备缓释型化肥,提高化肥利用率,减少环境污染提供新的思路.1　实验部分1.1　样品制备　　载体为我国北方产斜发沸石,尿素由北京化工厂生…     

过氧化尿素的制备及产品中活性氧含量的测定——介绍一个基础化学综合实验

介绍一个基础化学小型综合实验——过氧化尿素的制备及产品中活性氧含量的测定。该实验以尿素和过氧化氢为原料制备过氧化尿素,并对其性质及含量进行鉴定和定量分析。实践结果表明本实验设计合理,可作为基础化学实验课程中的小型综合实验开设。     

不同形态水分对煤自燃过程微观作用机制研究

制备不同外在水分和原始赋存水分含量的煤体,通过模拟煤自燃升温氧化过程得到不同温度下的氧化煤样;利用原位傅里叶红外变换光谱仪测定不同氧化煤样中活性官能团的含量,研究形态水分对煤自燃过程微观官能团生成和转化的影响;利用氮吸附仪表征不同氧化煤样中比表面积大小,研究形态水分对煤自燃过程微观孔结构变化的影响;同时结合官能团与比表面积的变化规律,探讨形态水分对煤自燃过程的微观作用机制。形态水分对煤自燃过程的作用机制随着煤自燃状态发展而发生变化,表现出阶段性特征。外来水分含量和原始赋存水分都会促进酚、醇类羟基及含羧基类化合物的生成。外来水分和原始赋存水分的含量对煤自燃过程中微观比表面积、脂肪族C-H组分、含羟基化合物以及含羰基类化合物的生成和转化影响具有差异性;水分形态对微观比表面积和脂肪族C-H组分含量的变化影响具有差异性,而对含羟基化合物以及羧基化合物的生成和转化具有相似性。     

新型氮肥草酰胺及其合成

草酰胺作为缓效氮肥的优点草酰胺(NH_2—(?)—(?)—NH_2)是含氮31.8％的白色粉末,在空气中不吸潮,无毒,易于贮存;在水中的溶解度为0.016％,水解或生物分解过程中,逐步放出氨态氮和二氧化碳。草酰胺作为一种优良缓效氮肥,是1958年日本的尾形教授提出的。和目前化工合成的速效氮肥,如碳铵、硫铵、尿素相比,它有如下优点:     

EDXRF方法在测量含水Fe样中Fe含量的应用

介绍了能量色散X荧光分析方法在含水Fe样品测量中的应用。用ANTG 2000型海底X荧光探测系统对含Fe为10%～60%的Fe样进行测量,建立水分对Fe元素特征Kα射线影响的校正模型。结果表明,通过该模型校正,对含饱和水情况下Fe样品的分析相对误差小于4%,具有良好的分析效果。