反相微乳液介质中Nd2(CO3)3·8H2 O的可控合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸钕[Nd(NO3)3]溶液(碳酸钠溶液)所组成的反相微乳液为反应介质, 采用微乳液溶剂热法合成了Nd2(CO3)3·8H2O, 并考察了水/核比([H2O]/[CTAB])和Nd(NO3)3的浓度对其形貌和尺寸的影响. 利用X射线衍射(XRD)、 热分析(DSC-TGA)、 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对Nd2(CO3)3·8H2O的晶型、 形貌及尺寸进行了表征, 并提出了不同形貌Nd2(CO3)3·8H2O形成的可能机理. 结果表明, 随着水/核比的增大, Nd2(CO3)3·8H2O的形貌从多面体变成鱼尾状, 再变成针状; 随着Nd(NO3)3浓度的增大, 针状Nd2(CO3)3·8H2O的尺寸逐渐减小.     

CTAB／正丁醇／环己烷／盐水溶液微乳液性质及结构参数的研究

系统绘制了CTAB／正丁醇／环己烷／硝酸盐水溶液(或铵盐水溶液)微乳体系的相图，用稀释法计算了该体系的结构参数和醇由连续相转移到界面层的自由能，并研究了不同的w／s值、盐溶液浓度对微乳液稳定区域、结构参数的影响。结果表明：随着w／s值的增加，微乳液区域、微乳液滴总数Nd减小；醇转移自由能△G^*o→i值、水内核半径Rw界面层厚度1以及表面活性剂的平均聚集数n增加。随着盐溶液浓度的增加，微乳液区域、界面层厚度1、微乳液滴总数Nd减小；醇转移自由能△G^*o→i值、水内核半径Rw、以及表面活性剂的平均聚集数n增加。为制备尺寸可控的SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉发光材料、研究粒径和发光性能的关系提供了理论依据。     

乙二醇辅助水热法制备不同形貌的CaTiO_3/CaTiO_3:Pr微晶

对乙二醇存在下水热法制备CaTiO3微晶的形貌进行了研究。对所得样品用X射线衍射、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析及红外光谱(FTIR)进行了表征。结果表明,制备的CaTiO3微晶随着乙二醇和水配比的不同,可以形成立方体、三维十字架形及正十二面体等规整的外形。乙二醇在晶粒表面的配位吸附对这些不同形貌的形成有决定的作用。所得样品粒度分布均匀,基本不团聚。掺杂少量Pr3+离子后对样品的微观形貌基本不影响,在200℃低温水热获得的CaTiO3∶Pr样品就有明显的荧光和长余辉发光性能。样品在900℃煅烧后其外形并不发生变化,也不会团聚,但发光性质得到大幅度提高。     

多孔柿饼状BiOBr光催化剂的简易溶剂热法合成（英文）

以硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为Bi和Br源,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助溶剂热法首次成功制备了多孔纳米片聚结的柿饼状溴氧化铋(BiOBr)。通过多种分析技术对分级微米结构BiOBr材料的物化性质进行了表征,并对其在可见光照射下降解亚甲基蓝(MB)的光催化活性进行了评价。结果表明,溶剂热时间和PVP的加入量对产物的颗粒形貌和结晶度有显著影响。当加入0.7 g PVP时,120℃溶剂热处理12 h,可得到多孔纳米片聚结的柿饼状BiOBr样品。多孔柿饼状BiOBr样品的比表面积为4 m2·g^-1,带隙能为2.64 eV,在可见光区具有较强的光吸收性能,具有良好的可见光驱动降解MB的光催化活性和稳定性。我们推断,多孔纳米片聚结的柿饼状BiOBr样品具有优良的可见光催化性能,这与该样品的较高比表面积、多孔结构、低带隙能以及独特的颗粒形貌有关。     

不同形貌Er,Yb共掺六方NaYF4的合成及上转换发光特性研究

利用水热法成功合成了不同形貌的稀土掺杂六方NaY0.95Yb0.03Er0.02F4,包括柱状、粒状、片状、管状等.通过XRD,SEM,TEM对合成样品的物相结构及晶粒形态进行了表征,探讨络合剂EDTA用量;表面活性剂CTAB,P123,十二烷基苯磺酸钠;热溶剂水、乙二醇、聚乙二醇对晶体生长方向的影响,并对不同形态样品进行上转换发光性能测试,分析晶粒形态对上转换发光强度与寿命的影响,结果显示晶粒越小发光强度越强,相当粒径的管状样品的发光强度比粒状的强,不同晶粒形态上转换的主要能量传递模式也不相同.研究结果可以指导我们可控合成适应实际应用需求的晶粒形态及优良上转换发光性能的材料.     

MnMoO4·H2O纳米棒生长过程的原位热动力学研究

在298.15 K下采用现代微量热技术监测了微乳液法原位合成MnMoO4·H2O纳米棒过程中能量变化的微量热曲线. 该曲线显示, 反应开始瞬时放热, 有一个尖锐的放热峰, 在随后的过程中分别出现一个强的吸热峰和放热峰. 通过X射线粉末衍射仪(XRD)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对MnMoO4·H2O纳米棒的结构、 形貌及尺寸进行了表征. 结合微乳液的特性和量热曲线, 讨论了MnMoO4·H2O纳米棒生长过程中的形貌演变和热动力学信息. 整个生长过程包含微乳液的碰撞凝聚、 反应成核、 结晶和生长过程. 经计算, 反应成核过程、 晶化过程及晶体二次生长过程的速率常数分别为6.35×10-3, 7.18×10-4和9.16×10-5 s-1. 生长速率小于成核速率, 这有利于纳米材料的形成.     

喷雾热解法制备球形SrAl_2O_4:Eu,Dy长余辉发光材料

采用喷雾热解两段法制备了SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料,利用SEM、荧光长余辉亮度测试、F-4500荧光分光光度等方法分析了不同制备工艺条件下SrAl2O4:Eu,Dy发光材料的形貌、余辉性能以及光谱性能的变化。采用喷雾热解两段法可制备出余辉性能良好的球形SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料。前驱体溶液浓度、热解温度、添加剂对产物的形貌、粒度分布、发光性能有较大影响。较之高温固相法,喷雾热解法制备的SrAl2O4:Eu,Dy具有合成温度低、发光性能好、形貌好、粒度分布窄等优点。     

十六烷基三甲基溴化铵辅助作用下球形、蠕虫状和网状Pd纳米粒子的制备与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,NaBH4为还原剂,通过调节水相体系中CTAB和NaBH4浓度,合成了一系列不同形貌的Pd纳米粒子,合成过程简便易行且环境友好.结果表明,随着CTAB浓度的增加,Pd粒子形貌由纳米微球逐渐向纳米线网络形态转变.CTAB浓度和NaBH4浓度是决定Pd粒子形貌的两个重要因素.     

溶剂热法合成纳米立方状Co3O4及其电容特性研究

以聚乙二醇为分散剂，在水-正丁醇体系中采用溶剂热法合成纳米立方状Co₃O₄。采用IR、XRD和TEM等手段对前驱物及产物的物相和形貌进行表征，对溶剂热法合成Co₃O₄的反应机理进行初步研究，并以Scherrer公式计算出样品平均晶粒尺寸为21.6 nm。通过循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等测试对Co₃O₄电极的电化学性能进行表征。结果表明，在2 mol·L^{-1相似文献}   

Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米微球的制备及表征

为研究PVP含量对CZTS颗粒形貌以及分散性的影响,本文采用溶剂热法,以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇为溶剂,在体系中加入不同含量的PVP,成功制备了CZTS微球。通过XRD、Raman、SEM、TEM、UV-Vis等方法检测分析CZTS纳米微球的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS纳米颗粒具有锌黄锡矿结构;当体系中PVP含量为0.2g时,颗粒分散性较好,制备的颗粒形貌为表面嵌有纳米薄片的微球,纳米片较在体系中加入0.1gPVP更致密;光学带隙约为1.47eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,对表面嵌有纳米薄片的CZTS微球可能的形成机理进行了推测。     

Synthesis and characterization of MgF2 and KMgF3 nanorods

MgF₂ nanorods with diameters of 60-100 nm were synthesized by a microemulsion method. Subsequent hydrothermal reaction of as-synthesized MgF₂ nanorods and KF at 240°C for 3 days or 140°C for 7 days resulted in KMgF₃ nanorods, which retained the rod-like morphology of the source material MgF₂ in the reaction process. The morphology of as-synthesized MgF₂ strongly depended on the molar ratio between water and the surfactant CTAB and the concentration of CTAB.     

Controlled synthesis of calcium carbonate in a mixed aqueous solution of PSMA and CTAB

A mixed system of poly (styrene-alt-maleic acid) (PSMA) and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) was used as a very effective crystal growth modifier to direct the controlled synthesis of CaCO₃ crystals with various morphologies and polymorphs. The as-prepared products were characterized with scanning electron microscopy and X-ray diffraction. It was found that the concentrations and relative ratios of PSMA and CTAB in the mixed aqueous solution were turned out to be important parameters for the morphology and polymorph of CaCO₃ crystals. Various morphologies of CaCO₃ crystals, such as hollow microsphere, peanut and so on, were produced depending on the concentrations and relative ratios of PSMA and CTAB. Moreover, the formation mechanisms of CaCO₃ crystals with different morphologies were discussed.     

微乳液法低温制备纳米金红石型二氧化钛的研究

以TiCl₄为原料、在十六烷基三甲基溴化铵/正己醇/水组成的微乳液体系中、在较低温度下,制备了球形、花状、捆绑丝和星形的金红石型二氧化钛纳米颗粒。研究了w值(水与CTAB物质的量之比)、反应物浓度、反应温度以及P值(正己醇与CTAB的物质的量之比)等因素对产品形貌的影响,并用TEM、XRD对产品进行了表征。     

Direct synthesis of porous/hollow magnesium carbonate hydroxide spindly nanorods and their application in water treatment

Spindly Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O nanorods with porous and hollow nanostructures were synthesized in a water-in-oil reverse microemulsion system of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)/water/cyclohexane/n-pentanol. These nanorods were characterized by a number of physical techniques, including powder X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Comparison experiments showed that fundamental experimental parameters, such as the molar ratio of H₂O to CTAB and the concentration of reactants, were important in the morphological control of Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O nanostructures. The potential applications of the as-synthesized Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O nanorods in water treatment were also investigated.     

Uniform AMoO4:Ln (A=Sr, Ba; Ln=Eu, Tb) submicron particles: Solvothermal synthesis and luminescent properties

Rare-earth ions (Eu³⁺, Tb³⁺) doped AMoO₄ (A=Sr, Ba) particles with uniform morphologies were successfully prepared through a facile solvothermal process using ethylene glycol (EG) as protecting agent. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectra (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), photoluminescence (PL) spectra and the kinetic decays were performed to characterize these samples. The XRD results reveal that all the doped samples are of high purity and crystallinity and assigned to the tetragonal scheelite-type structure of the AMoO₄ phase. It has been shown that the as-synthesized SrMoO₄:Ln and BaMoO₄:Ln samples show respective uniform peanut-like and oval morphologies with narrow size distribution. The possible growth process of the AMoO₄:Ln has been investigated in detail. The EG/H₂O volume ratio, reaction temperature and time have obvious effect on the morphologies and sizes of the as-synthesized products. Upon excitation by ultraviolet radiation, the AMoO₄:Eu³⁺ phosphors show the characteristic ⁵D₀–⁷F_1–4 emission lines of Eu³⁺, while the AMoO₄:Tb³⁺ phosphors exhibit the characteristic ⁵D₄–⁷F_3–6 emission lines of Tb³⁺. These phosphors exhibit potential applications in the fields of fluorescent lamps and light emitting diodes (LEDs).     

前处理时间对Co_3O_4形貌及光催化性能的影响

以Co Cl2、Na2CO3为原料,以油酸钠(SOA)为表面活性剂,采用水热-热分解法合成了纯相尖晶石结构的Co3O4粉体。利用TG-DTA、XRD和SEM等手段跟踪反应过程,研究了不同水热时间对产物形貌和结构的影响,并根据实验结果分析了可能的反应机理及结构对光催化性能的影响。实验结果表明:制备前驱体的水热时间是影响产物形貌的关键因素,并且终产物的结构形貌很大程度上决定了其光催化性能。     

前处理时间对Co3O4形貌及光催化性能的影响

以CoCl₂、Na₂CO₃为原料, 以油酸钠(SOA)为表面活性剂, 采用水热-热分解法合成了纯相尖晶石结构的Co₃O₄粉体。利用TG-DTA, XRD和SEM等手段跟踪反应过程, 研究了不同水热时间对产物形貌和结构的影响, 并根据实验结果分析了可能的反应机理及结构对光催化性能的影响。实验结果表明:制备前驱体的水热时间是影响产物形貌的关键因素, 并且终产物的结构形貌很大程度上决定了其光催化性能。     

不同形貌Bi4Ti3O12粒子的可控合成及光催化性能

研究了用一步水热法制备的不同形貌的钛酸铋(Bi₄Ti₃O₁₂, BIT)粒子的光学和可见光催化性能, 并对其晶体结构和微观结构用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段进行了表征. XRD结果表明, 所制备的BIT 样品为层状钙钛矿结构. FESEM结果表明, 通过控制水热过程的反应参数可以得到不同形貌的纳米粒子. 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明BIT 样品的带隙能约为2.88-2.93 eV. 利用可见光(λ>420 nm)照射下的甲基橙(MO)降解实验评价了BIT 样品的光催化性能. 结果表明, BIT 的光催化活性比掺氮TiO₂ (N-TiO₂)高得多. 研究了形貌对BIT 光催化性能的影响. 所制备的BIT纳米带光催化效率最高, 经可见光照射360 min, 甲基橙溶液的降解率可达到95.0%.     

CTAB辅助微波水热合成花簇状SnS微球

以氯化亚锡(SnCl2.2H2O)和硫代乙酰胺(TAA)为前驱物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用微波水热法控制合成花簇状SnS微球。采用XRD和FESEM等分析手段对制备的样品进行表征。结果表明:合成的产物为正交晶系的SnS微晶,且结晶性良好;SnS微晶是由长方形纳米片自组装而成的花簇状微球。通过改变CTAB用量,可以实现花簇状SnS微晶的形貌和尺寸的调控,并初步分析了其形成过程。利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.51 eV;室温光致发光光谱表明,产物在832 nm处具有近红外发光特性。     

Preparation and optical properties of SrF2:Eu nanospheres

SrF₂:Eu³⁺ nanospheres with homogeneous diameter have been synthesized by a microemulsion-mediated hydrothermal method for the first time, in which quaternary microemulsion of CTAB/water/cyclohexane/n-pentanol was used. The possible reaction mechanism and the luminescent properties of SrF₂:Eu³⁺ nanospheres were also investigated in this paper. The morphology and grain sizes of final products were characterized by field emission scanning electron microscopy and transmission electron microscopy, indicating that most of the products were nanospheres with an average diameter of ∼50 nm. Room-temperature emission spectra, recorded under 394-nm excitation, showed that the transition of ⁵D₀ → ⁷F₁ emission be dominating in SrF₂:Eu³⁺ nanospheres. From the dependence of the luminescence intensity on the concentration of Eu³⁺ ions, the optimal dopant concentration is 2 mol%.