CTAB辅助微波水热合成花簇状SnS微球

以氯化亚锡(SnCl2.2H2O)和硫代乙酰胺(TAA)为前驱物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用微波水热法控制合成花簇状SnS微球。采用XRD和FESEM等分析手段对制备的样品进行表征。结果表明:合成的产物为正交晶系的SnS微晶,且结晶性良好;SnS微晶是由长方形纳米片自组装而成的花簇状微球。通过改变CTAB用量,可以实现花簇状SnS微晶的形貌和尺寸的调控,并初步分析了其形成过程。利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.51 eV;室温光致发光光谱表明,产物在832 nm处具有近红外发光特性。     

pH值对微波水热法制备γ-MnS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,分别以氯化锰和硫代乙酰胺为锰源和硫源,在不同的pH条件下合成了γ-MnS微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)对样品的物相组成和微观形貌,粒径大小进行了表征.结果表明:在pH大于6时均能合成出结晶性较好的纤锌矿结构γ-MnS,随着pH的增大,产量提高,产物的粒径逐渐变小且自组装为球状微晶,粒径为0.5μm,利用紫外-可见吸收光谱分析(UV),自组装γ-MnS微晶球在300 ～400 nm处出现了较强的吸收峰,其光学带隙随着pH的增大而减小,在光电领域具有潜在的应用.     

水热沉积电压对ZrSiO4抗氧化涂层显微结构及抗氧化性能的影响

以硅酸锆粉体为原料,异丙醇为溶剂,碘为荷电介质,采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料基体表面制备了硅酸锆外涂层。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的晶相结构和微观形貌进行表征。研究了水热电泳沉积电压对涂层的显微结构及高温抗氧化性能的影响,并分析了涂层试样在1 773 K下静态空气中的氧化行为。结果表明：电泳沉积电压在160~200 V范围内,复合涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着沉积电压的升高而提高。但沉积电压过高(220 V),复合涂层中出现微裂纹等缺陷,此时涂层的抗氧化性能下降。沉积电压控制在200 V时所制备的复合涂层可在1 773 K静态空气中有效保护C/C复合材料332 h,氧化失重率仅为0.2%,相应的氧化失重速率稳定在48.3 μg·cm^-2·h^-1的极低水平。     

球形CdSe/ZnS核壳量子点的三阶极化率参量相关特征

在有效质量近似下,利用密度矩阵理论,采用无限深势阱模型,推导出了CdSe/ZnS核壳结构球形量子点的非线性光学中自聚焦效应的三阶极化率表达式。通过数值计算,分析了球形CdSe/ZnS核壳结构量子点的三阶极化率与量子点尺寸和入射光频率之间的关系。并对结果作出了必要的理论解释。     

全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中的无机氮

快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%～108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%～110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。     

共价有机骨架材料修饰碳糊电极电化学检测铜离子

利用溶剂热反应合成共价有机骨架材料TpBD-COF，通过扫描电子显微镜和红外光谱表征其形貌和结构。按照一定比例将石墨粉、 TpBD-COF、离子液体(BPPF6)和石蜡油混合研磨，制备COF-2-BPPF6-CPE碳糊电极，采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)评估修饰电极的电化学性能。在pH 3.50的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，Cu²⁺在修饰电极上有灵敏的电流响应。COF修饰碳糊电极对Cu²⁺有更高的峰电流，且峰电流与Cu²⁺浓度在1～200μmol/L呈线性关系(R2=0.9997)，检出限为0.13μmol/L。利用该修饰电极，采用标准加入法对水样中的Cu²⁺进行测定，回收率为100.6%～101.2%，表明其可用于检测水体中的Cu²⁺。