超高效液相色谱法测定贵州烟草中的游离氨基酸

游离氨基酸在烟草质量控制及卷烟配方优化中具有重要的作用。本研究采用柱前衍生-超高效液相色谱法对贵州烟草中游离氨基酸进行分离测定。结果:该方法可以在8.3 min内实现19种游离氨基酸的分离与测定,其回收率为83.19%~106.98%,相对标准偏差在0.53%~7.39%,检出限(S/N=3)在0.01~0.74μg·mL~(-1),线性相关系数均大于0.999。对贵州省5个产地烟叶样品批量检测,结果:毕节地区与其他地区烟叶样品中游离氨基酸总量差异显著;5个地区烟叶样品中精氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸及脯氨酸含量差异显著,且19种游离氨基酸中脯氨酸含量最高,占总氨基酸含量的70%至80%。     

微波技术在烟草游离态及蛋白质结合态氨基酸分析中的应用研究

研究了微波萃取烟草中游离氨基酸和微波水解烟草蛋白质的样品前处理方法,对微波萃取和微波水解条件进行了优化。微波萃取后的游离氨基酸及微波水解后的氨基酸总量采用氨基酸分析仪测定,蛋白质中的氨基酸用差减法计算。微波萃取氨基酸的最佳条件为:盐酸浓度0.05 mol·L-1,物料比1∶20,微波萃取温度50℃,微波萃取时间10 min,该条件下得到的游离氨基酸萃取率与超声30 min的结果基本一致;微波水解蛋白质的最佳条件为:盐酸浓度6 mol·L-1,物料比1∶100,水解温度140℃,水解时间60 min,与传统水解24 h的结果基本一致。用微波辅助法萃取烟草中的游离氨基酸及水解烟草蛋白质,样品前处理时间大大缩短,分析结果令人满意。     

硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中的游离氨基酸

建立了氨基酸硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中18种游离氨基酸的分析方法。烟叶样品用75%乙醇萃取,萃取液真空干燥后在75℃下加入N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生试剂进行硅烷化衍生反应30 min后在选择离子监测(SIM)模式下进行GC/MS分析,采用内标法定量。结果表明:18种氨基酸的定量标准曲线线性良好,R2为0.9990~0.9999,方法的加标回收率为97.4%~114.1%,相对标准偏差为0.17%~3.4%。该方法前处理操作快速简便、检测灵敏度高,适用于烟草中游离氨基酸含量的定量分析。     

二维阀切换离子色谱法测定海带中游离氨基酸

建立一种测定海带中游离氨基酸的阀切换高效阴离子交换色谱耦合脉冲安培检测器法。采用一根阳离子交换柱对氨基酸进行富集,而后经阀切换至氨基酸分析柱Amino Pac~PA-10(250 mm×2 mm)上分离并进入安培检测器检测。在最佳分离条件下,20种氨基酸的质量浓度在0.1~20.0 mg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r~20.99,20种氨基酸的检出限为0.01 mg/L,加标回收率为83.12%~117.34%,测定结果的相对标准偏为1.02%~13.05%(n=8)。该方法样品前处理简单,无基底杂质干扰,适用于海带样品中游离氨基酸的测定。     

气相色谱法同时测定树脂中氯化苄、苄醇和苯酚

对于通用型酚醛树脂和专用型酚醛树脂，其游离酚的分析方法通常采用容量法。但对碳素材料专用酚醛树脂，由于在生产时添加氯化苄对酚醛树脂进行改性，使树脂能浸润碳素材料的中心。这种树脂的生产过程控制和产品质量检验时，涉及游离酚、氯化苄和苄醇的分析测定，如果采用分别测定，其操作相当繁琐，准确性也不高。在常规方法蒸馏苯酚的过程中，氯化苄和苄醇也会被蒸馏出来，蒸馏出来的氯化苄和苄醇对苯酚的容量分析有干扰。在此基础之上，对氯化苄、苄醇和苯酚的蒸馏进行回收率测定，结果表明回收率满足要求。因此，本文建立了气相色谱法同时测定碳素材料专用树脂中的氯化苄、苄醇和苯酚的分析方法。即采用与容量分析方法一样的样品前期处理（酒精溶解样品、水浴蒸馏），使游离酚、氯化苄和苄醇同时与树脂分离后，采用气相色谱法测定。本方法使测定步骤简化，可用于氯化苄改性的专用酚醛树脂的科研和生产控制。     

混酸消解-毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量有机氯化物

本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。     

气相色谱法测定大豆中低聚糖含量

1　引　　言大豆低聚糖的提取方法为 :大豆→溶液提取→精制→浓缩→干燥→大豆低聚糖 ,其主要成分为蔗糖 (Ｃ1 2 Ｈ2 2 Ｏ1 1 )、棉籽糖 (Ｃ1 8Ｈ32 Ｏ1 6 )和水苏糖 (Ｃ2 4Ｈ42 Ｏ2 1 )。归纳起来低聚糖的分析方法主要有以下 4种 :化学分析法、纸或板层析法、高效液相色谱法和气相色谱法。以往的气相色谱法是以吡啶为溶剂的衍生化方法 ,其特点是使用吡啶为溶剂时存在着吡啶毒性较大 ,危害环境和分析工作者的健康 ,吡啶极性较大使溶剂峰拖尾造成定量不准确 ,而且要求在无水条件下操作及样品在吡啶中难溶解使操作烦琐等缺点。本文讨论了以二…     

毛细管气相色谱法测定淀粉糖浆中的糖含量

1　引　　言淀粉糖浆是由淀粉经水解、脱色和浓缩制成的 ,主要应用于食品工业。传统的分析方法是采用化学法测定其中总糖和还原糖的含量。由于采用化学法时 ,样品具有颜色或具有其它还原性物质时 ,对分析结果的准确性影响很大 ,而且 ,化学法不能测定出糖浆中各种糖的含量。本文采用二甲基亚砜为溶剂 ,环己烷为萃取剂 ,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生化试剂 ,对样品直接进行衍生化 萃取处理 ,用毛细管气相色谱法测定了淀粉糖浆中的糖含量 ,方法的相对标准偏差小于 4%。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＧＣ1 2 2气相色谱仪 (上海分析仪器…     

保健酒中氨基酸的HPLC法测定

保健酒去乙醇处理后用盐酸溶液将其中的蛋白质和肽类化合物水解成游离态氨基酸,以避免酸水解过程中产生的不溶性气体导致水解管爆裂问题.采用柱前衍生反相高效液相色谱法测定游离氨基酸含量.在10 ～250 μmol·L-1浓度范围内,16种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数为0.982 ～0.999,16种氨基酸的定量下限 (S/N=10)为0.5 mg·L-1,加标回收率为94% ～101%,除蛋氨酸外,其它氨基酸的RSD均小于3.0%.     

分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的16种多环芳烃

建立了鱼、虾中16种多环芳烃(PAHs)快速测定的分散固相苯取/气相色谱-质谱联用法.目标化合物用正己烷-二氯甲烷(1:1)提取2次,以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)在选择离子监测模式下测定水产品中16种PAHs,内标法定量,并对样品前处理条件及色...     

吸光光度法测定高碘蛋中微量碘

食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部     

液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

正硝基苯类化合物广泛应用于染料、农业、造纸、纺织、炸药等工业领域,属高毒物质,其性质稳定,不易降解,对环境污染较大,是水环境的主要污染物之一。地表水环境质量标准GB 3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基苯类化合物作为特定分析项目进行监测[1]。目前主要采用气相色谱法[2-4]或气相色谱-质谱法[5-6]测定硝基苯类化合物,样品前处理方法主要包括液-液萃取[7-9]、固相萃取[10]和     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

NY/T761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化

微量化、低毒化、快速化和低成本是样品前处理的发展趋势. 建立了果蔬中27种农药残留的快速前处理气相色谱法, 对标准NY/T 761—2008中不同种类农药残留的前处理方法进行优化, 并对改进后的方法进行可行性研究. 使用1%乙酸-乙腈溶液快速提取, 采用离心代替原法中过滤与静置, 经石墨化炭黑(GCB)净化处理, 气相色谱法进行检测分析. 采用优化后的前处理方法测定27种农药残留, 加标回收率在72.1%~111.0%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.6%~14.5%之间, 标准曲线的线性关系良好, 方法检出限为0.000 1~0.006 mg/kg. 对多种蔬菜水果的测试结果显示平均回收率高达98.8%. 优化后的方法仍有较高的回收率和准确度, 而且减少了器皿和溶剂的使用, 降低了有机废液和废气的排放量, 适应批量样品前处理要求, 可在一般情况下替代NY/T 761—2008的前处理方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定辣椒中甲基硫菌灵的残留量

甲基硫菌灵的化学名称为1,2-双(3-甲氧羰基-2-硫脲基)-苯,是内吸性杀菌剂,对蔬菜、水果、麦类等的真菌病害有良好的防治效果。它在生物体内和环境中不稳定,因而增加了测定的难度。已报道的分析方法有生物测定法、紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。这些方法的样品前处理繁琐,有机溶剂用量多,分析时间长。本文采用中性氧化铝固相萃取小柱净化样品,     

食品中氟虫腈的残留量的气相色谱负化学源检测方法

氟虫腈(Fipronil),商品名锐劲特(Regent),是一种苯基吡唑类杀虫剂.目前,国内只有以GC/ECD方式测定植物性食品中氟虫腈残留的气相色谱法的文献报道~([1～4]).有关多类食品中氟虫腈残留量的GC/MS检验方法的报道尚未见.本实验研究了菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、大麦和酱油等食品中氟虫腈残留量测定的样品前处理方法,采用了常量和微量化法结合的样品前处理技术,有效去除样品中油脂、蛋白质和色素等杂质的干扰.采用气相色谱-负化学源质谱联用法(GC-NCL~-MS)进行检测.     

氨基酸的气相色谱分析

近二十年来,用气相色谱法分析氨基酸,己经进行了大量的工作。在农业、生物、地球和行星科学等领域内,采用气相色谱法分析氨基酸日益广泛。本法有分析速度快、灵敏度高等特点,仪器的成本也比氨基酸自动分析器低。现在,采用气相色谱法,不超过一小时就可以对二十种蛋白氨基酸作一次全分析。用氢火焰离子化检测器时,灵敏度可达10~(-10)克分子。如果采用电子捕获检测器,灵敏度还可以提高     

气相色谱法测定鄱阳湖湿地多种环境介质中五氯酚钠北大核心CSCD

采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地的沉积物、灰化苔草和水等环境介质中五氯酚钠的含量。样品酸化后采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生化,正己烷提取五氯酚钠衍生物,采用气相色谱-质谱法进行定性分析,采用气相色谱法进行定量分析。气相色谱法测定中用WondaCAP 1色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。五氯酚钠的质量浓度在50.0～2 000ng·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为15.0ng·L^(-1)。加标回收率为94.1%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.50%～2.2%。     

毛细管柱气相色谱法测定果蔬中α—萘乙酸残留量

1 引言 α-萘乙酸(α-naphthalene acetic acid)是一种广谱型低毒植物生长调节剂。果蔬中α-萘乙酸残留量测定方法国外报道了分光光度法和高效液相色谱法,这些方法存在操作繁锁,灵敏度不高的缺点。本文研究建立了530μm毛细管柱气相色谱测定法。方法简便、灵敏、准确,样品前处理采用微量化学法新技术。 2 仪器与试剂     

大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

 对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取 ,对油脂样品则采用乙腈分配处理 ,然后运用柱色谱净化方式 ,以HP 1 0 1大口径弹性石英毛细管柱为分离柱 ,以电子捕获检测器检测 ,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中 2 0种有机氯农药的残留量。方法的检测限为 1 .0ng/g～ 2 0 .0ng/g ,回收率为 83.2 %～ 1 0 6.8% ,RSD为 2 .0 %～9.5%。