纳米TiO2低温制备及光催化降解有毒有机污染物

通过设计不同的实验方案低温（180℃）制备得到纳米TiO2,并在紫外光（λ≤387nm）照射下利用有机染料罗丹明B（Rhodamine B,RhB）光催化降解为探针反应,以有机污染物降解活性最佳为目的,优选低温制备得到纳米TiO2最佳方案．结果表明以Ti（SO4）2为原料,在低温条件下通过蒸汽热法制得TiO2为最佳方案．对制备高催化活性的纳米TiO2利用透射电子显微镜（TEM）,X射线衍射仪（XRD）对其进行了物理特性及光化学性质的初步表征,探讨了纳米TiO2制备时反应温度和反应时间对其粒径大小、晶型转变以及光催化活性的影响．实验结果表明：在以紫外光（λ≤387nm）照射下的探针反应有良好的光催化降解效果为条件,优选低温制备得到纳米TiO2最佳反应温度为180℃,最佳反应时间为12h．通过紫外-可见光谱（UV—vis）、红外光谱（FTIR）和总有机碳（TOC）的测定分析,发现UV／TiO2体系在pH=3．00的条件下,能使RhB发生有效的降解和矿化,矿化率达到93．2％．     

α-Fe2O3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0．15mol／L Clˉ和0．05mol／L SO4^2-的存在下,通过Fe^3＋溶液140℃水热反应12h分别得到α—Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α—Fe2O3纳米棒组装空心微球．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析．结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm．直径为2～4．5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成．研究了Clˉ和SO4^2-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理．在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3 Oe（1 Oe=79．58 A／m）和0．195emu．g^-1（1 emu．g^-1=15．7914×10^-9 A·m^2·kg^-1）,218．87 Oe和0．071 emu．g^-1．     

静电纺丝法制备V2O5微纳米棒及光催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,利用静电纺丝技术结合溶胶过程制备PVP/NH4VO3纤维,对纤维缓慢控温处理制备V2O5微纳米棒。采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射光谱(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)技术手段对V2O5微纳米棒的结构和表面形态进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应,研究V2O5微纳米棒的光催化性能。结果表明:热处理温度对催化剂表面形态和晶相的生长有明显影响,550℃煅烧的V2O5微纳米棒在可见光区对MB的光降解效率最高,并分析和探讨了可能的光催化机理。     

低温热处理对α-Fe/Sm2Fe17Cx纳米复合永磁合金结构和磁性能的影响

采用X射线衍射分析、振动样品磁强计和差热分析研究了低温退火处理对Sm5Fe80Cu1Si5B3C2．5Zr3．5非晶合金晶化后纳米复合永磁体的组织结构、磁性能及晶化动力学的影响。结果表明,经400℃低温热处理后纳米复合合金中α-Fe相和Sm2（Fe,Si）17Cx相的组织结构均产生了明显改变,晶粒尺寸分别从原始态（未经处理）的50．6nm（α—Fe相）和20．6nm（Sm2（Fe,si）17Cx相）改变为36．5和24．4nm;体积分数分别从71．1％（α-Fe相）和28．9％（Sm2（Fe,si）17Cx相）改变为76．7％和23．3％;同时磁耦合性能明显增强。晶化动力学分析发现,低温热处理增大了非晶合金的短程有序范围,改变了原始态非晶合金中α—Fe相和Sm2（Fe,Si）17Cx相的晶化行为,这是优化α—Fe／Sm2（Fe,Si）17Cx复合纳米晶结构和提高磁耦合性能的根本原因。     

铜掺氧化锌多孔纳米棒的水热合成及其光催化性能

通过两步法合成铜掺杂的氧化锌纳米棒,通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见（UV-Vis）分光光谱等技术对系列样品进行了表征,研究并探索了铜掺杂的氧化锌纳米棒光降解染料罗丹明B（RhB）和气体乙醛的催化活性。通过对多孔Cu掺杂ZnO纳米棒光催化分解乙醛进行了评价。多孔Cu掺杂ZnO纳米棒（CZ-5）光催化剂具有最高的催化分解乙醛的能力,比其它多孔Cu掺杂ZnO纳米棒具有很高的催化活性。多孔Cu掺杂ZnO纳米棒光催化剂在室温下在可见光（435 nm）下照射16 h,5.50×10^-4（φ,体积分数）的乙醛气体完全降解为二氧化碳（CO₂）。多孔铜掺杂的氧化锌纳米棒光催化剂的光催化性能的改善主要归因于铜和氧化锌纳米棒之间的协同作用。这种改进的光催化协同作用归因于Cu掺杂ZnO的可见光吸收的延伸和光生电子空穴对的抗重组。     

碘对金纳米棒的融合作用及其在四环素类抗菌素分析测定中的应用

应用等离子共振吸收光谱和扫描电子显微镜,观察了碘和盐酸四环素反应引起的金纳米棒形态的变化．实验表明,单质碘能对金纳米棒产生融合作用,引起金纳米棒径向比的减小和纵向吸收波长的蓝移;但当盐酸四环素存在时,单质碘与盐酸四环素作用,减低了碘的有效浓度,减弱了碘对金纳米棒的融合作用,使金纳米棒的纵向吸收峰随盐酸四环素浓度的增大发生线性红移．据此本文建立了一种测定盐酸四环素的方法．方法的线性范围为5．0×10^-5mol／L～5．0×10^-4mol／L,检测限为2．4×10^-6mol／L（3σ／k）．常见物质不干扰测定．方法成功应用于合成样中四环素测定,回收率在92．8％～107．2％之间,RSD值小于4-3％．用标准加入法测定了3个乳制品厂生产的牛奶中盐酸四环素,表明牛奶中的四环素残余物浓度较低,符合安全标准．     

ZnO纳米棒阵列在TiO2介孔薄膜上的生长及其表征

通过低温水热法成功地将ZnO纳米棒阵列定向生长在了介孔锐钛矿TiO2纳米晶薄膜上,并主要利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和光致发光光谱等对其进行了表征。所制备的纳米棒具有六边形的端面,纳米棒的尺寸及端面边长分布范围窄,并且沿c轴方向(002)表现出了明显的择优化生长。此外,相比于玻璃基底或TiO2纳米颗粒薄膜,生长在介孔TiO2薄膜上的ZnO纳米棒阵列表现出了较好的取向生长,表明基底的表面结构和组成对ZnO纳米棒阵列的生长有显著的影响。根据基底有序的多孔结构,讨论了纳米棒阵列可能的生长机理。所得到的ZnO纳米棒阵列在室温下分别表现出了以370 nm为中心的强近紫外光和以530 nm为中心的弱绿光两条荧光谱带。     

网络结构的聚苯胺-二氧化锰纳米复合材料的制备及其电化学性能

利用水热法合成了一维的MnO2纳米棒,经十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面改性后与苯胺单体在低温下混和,通过原位化学氧化聚合法制备了聚苯胺-二氧化锰(PANI-MnO2)纳米复合材料.采用FESEM、FT-IR、XRD、TG、循环伏安以及恒电流充放电等测试技术对复合材料进行了结构和性能的分析.结果表明:MnO2纳米棒...     

Zn2GeO4纳米棒的制备及发光性质

采用水热合成法制备了纯菱形相的Zn₂GeO₄纳米棒,研究了水热制备前驱体溶液的pH值对材料尺寸及形貌的影响以及Zn₂GeO₄纳米棒的光学性质。扫描电子显微镜（SEM）测试结果表明,随着前驱体溶液pH值的变化样品逐渐由微米级块状结构生长成为纳米颗粒,并且进一步形成纳米棒结构。纳米棒的尺寸由长200 nm变化到500 nm。室温光致发光（PL）光谱中观察到位于450和530 nm两个不同的发光峰,其分别源于Zn₂GeO₄的不同缺陷能级。     

二氧化钛纳米棒的制备及抗菌性能研究

通过一种简单的水热法制备了TiO2纳米棒。采用微量稀释法研究TiO2纳米棒对绿脓杆菌的抗菌性能,细菌菌落计数基于光密度测试在96孔细胞培养板上生长的细菌给出。抗菌结果表明,TiO2纳米棒对革兰氏阴性菌（绿脓杆菌）表现出明显的抗菌效率。TiO2纳米棒对绿脓杆菌的抗菌效率达到95.2%。结论：TiO2纳米棒具有优异的抗菌性能。     

明胶-聚丙烯酸纳米微球的一维自组装制备纳米棒

明胶-聚丙烯酸纳米微球可在4℃下自组装形成纳米棒,所形成的纳米棒结构规整并具有与纳米微球相同的直径.通过观察纳米棒形成的中间状态,发现该纳米棒由明胶-聚丙烯酸纳米微球一维排列而成.由于只有在较低温度下纳米微球才能形成棒状结构,并且圆二色性光谱数据证明明胶-聚丙烯酸纳米微球表面的明胶分子具有在低温下复性成为三螺旋构象的能力,因此可以推断明胶-聚丙烯酸纳米棒是由纳米微球表面的明胶分子通过复性为三螺旋结构所产生的氢键以及静电等力的作用一维自组装而形成的.     

离子型交联磺化聚酰亚胺质子交换膜的制备及高温燃料电池性能

以2,2′-双(4-磺基苯氧基)联苯二胺、 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和1,4,5,8-萘四甲酸二酐为单体, 通过逐步聚合和溶液成膜法制备了离子型交联磺化聚酰亚胺质子交换膜(SPI PEMs). SPI PEMs具有优异的机械性能和耐水解稳定性, 在高离子交换容量和高湿度下具有和NR212相当的质子传导性能. 电池工作温度为90 ℃时, 高加湿条件下, n(BSPOB)/n(DABI)为5/2的离子型交联SPI PEM(M1)的最大输出功率密度(W_max)为 0.93 W/cm², 高于NR212的0.86 W/cm². 当电池温度提高到110 ℃时, 所有PEMs的电池性能显著下降, M1的W_max为0.54 W/cm², 明显高于共价型交联的SPI PEM. 离子型交联的SPI PEM在110 ℃下300 h的开路电压(OCV)耐久性降低了约10%, 远高于NR212.     

Co3O4 纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

Co3O4 nanorods have been synthesized at 160℃ for 10 h in the solution of oleic and n-cetane by an emulsion-solvothermal method using Co（NO3）2·6H2O as starting materials. The as-prepared product was characterized by X-ray powder diffraction（XRD）,transmission electron microscope（TEM）,and vibrating sample magnetometer（VSM）. The formation mechanism of the prepared product was analyzed based on formation of rod-like micelles of oleic acid. Cobalt ions can migrate into the micelle core for the nucleation and growth of Co3O4 . The results show that the as-prepared Co3O4 nanorods are with the average size 25×100 nm and in the cubic phase. The magnetic susceptibility meets about linearly with the applied magnetic field at room temperature,and the coercivity （Hc）and remanent magnetization（Ms）values of the product at room temperature are 353 Oe and 0.4 emu/g,respectively. This simple route is also expanded to synthesize other materials with the rod-like morphology.     

金修饰ZnO纳米棒阵列制备及对甲醛气敏性能

通过两步溶液法在氧化铝陶瓷管上先制备出ZnO纳米棒阵列,再用真空蒸镀法在ZnO纳米棒表面形成一层均匀Au膜,于500℃下热处理得到Au纳米颗粒修饰的ZnO(Au-ZnO)纳米棒阵列体系。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线衍射仪(XRD)对ZnO纳米棒阵列和Au-ZnO纳米复合体系进行表面形貌表征和结构分析。气敏性能测试结果表明,Au-ZnO纳米复合体系在300℃下对1000μL·L-1甲醛的灵敏度为41.5,而在200℃下灵敏度仍能达到10.3,表明可以制备低工作温度下气敏性能良好的甲醛气敏传感器。     

利用Nafion膜和SFCN在低温常压下电化学合成氨

用溶胶-凝胶法制备了Ce0.8Sm0.2O2δ（SDC）和SmFe0.7Cu0.3-xNixO3（x=0,0.1,0.2,0.3）（SFCN）系列超细粉体,用XRD、TEM和SEM等方法对其进行了表征.分别将NiO-SDC和SFCN系列超细粉体干压成片并烧结成陶瓷,以SFCN系列陶瓷片为阴极,Nafion膜为电解质,NiO-SDC还原后得到的Ni-SDC金属陶瓷为阳极,银-铂网为集流体组成单电池,在低温常压下研究了其在电化学合成氨中的性能.结果表明：在25-100℃和施加电压的条件下,使用SFCN系列陶瓷片为阴极时均有氨气在阴极生成,其中SmFe0.7Cu0.1Ni0.2O3作阴极时电化学合成氨的性能最佳,在80℃时氨的合成速率为1.13×10^-8mol·s^-1·cm^-2,其电流效率为90.4%.     

基于低温热释放的烷基接枝相变偶氮苯材料

通过Mills法合成了两种不同取代基的烷基接枝相变偶氮苯——4-正戊基偶氮苯(Azo5)和2′-甲基-4-正戊基偶氮苯(AzoM5). 通过核磁共振氢谱和傅里叶变换红外光谱表征了Azo5和AzoM5的化学结构, 利用紫外-可见光谱、 示差扫描量热仪和红外热像仪分析了材料的异构化性能、 循环稳定性、 储热和放热性能, 并测试了?10 ℃环境下的热量释放能力. 结果表明, Azo5和AzoM5由于分子间作用力低, 呈现出低熔点、 快速异构化的特点, 并且由于低温下的光致相变行为, 能量密度显著提高, 分别达到216和218 J/g. 红外热成像仪观测结果表明, 在可见光照射下, Azo5在低温环境(?10 ℃)下可以实现6 ℃的温度提升.     

2,2′-联咪唑磷钨酸盐和氧化石墨复合物的制备及其质子导电性能(英文)

制备了氧化石墨同基于2,2′-联咪唑(简记为H2biim)和磷钨酸的有机-无机络合物(其分子式简记为{H6[(H2O)1.5(H2biim)2(CH3OH)]2[(H2biim)(CH3OH)2][PW12O40]2·2CH3CN}n(1))的两个复合物(分别简记为1-GO1和1-GO2).利用红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的结构.此外,在25~100℃温度范围内和35%~98%相对湿度范围内,利用电化学阻抗谱测定了2种产物的质子导电性.结果表明,化合物1的结构特征在两个复合物中得以保留.在约98%相对湿度下,1-GO1和1-GO2在温度25~100℃范围内的质子导电率达1.26×10-3~2.2×10-3S·cm-1;在温度100℃、相对湿度35%~98%范围内,1-GO1和1-GO2的质子导电率达0.64×10-3~2.2×10-3S·cm-1.此外,在同等条件下,1-GO1和1-GO2的质子导电性优于化合物1.     

Identifying structural distortion in doped VO2 with IR spectroscopy

Doping VO(2) with tungsten can lower the metal-insulator transition (MIT) temperature and thus provide a controlled means for tailoring the MIT properties of VO(2) materials. Here, infrared spectroscopy has been employed as a tool for identifying structural changes in doped VO(2) as a way of lowering the MIT temperature.     

SDC和SSC在低温常压电化学合成氨中的性能研究

用溶胶—凝胶法制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ(SDC)和Sm0.5Sr0.5CoO 3-δ（SSC）超细粉体,采用XRD、TEM和SEM等对粉体进行了观察和表征。分别以Ni-SDC和SSC为阴极, 磺化聚砜质子交换膜为电解质, Ni- SDC金属陶瓷为阳极,银-铂网做集流体组成单电池,在25℃～120℃温度范围内研究了其电导率随温度变化关系及在电化学合成氨中的性能。结果表明：在25℃～120℃温度范围内,使用Ni-SDC和SSC为阴极均有氨气生成,而SSC对电化学合成氨的性能优于Ni-SDC, 在80℃时氨产率达到了6.5×10-9 mol•s-1•cm-2。     

硼化锆陶瓷前驱体法制备及其表征

以聚乙酰丙酮锆(PZO)、硼酸、酚醛树脂为原料制备得到硼化锆液相前驱体;在1 400℃和氩气保护下使硼化锆前驱体发生碳热还原反应,得到硼化锆陶瓷.采用热重分析仪、X射线衍射仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电镜表征了硼化锆前驱体及热解陶瓷产物.结果表明,在相对较低的温度(1 400℃)下热解得到的硼化锆陶瓷纯度较高;硼化锆陶瓷材料整体呈小块状,由硼化锆晶体层层堆积而成,其晶粒尺寸约为200 nm.