碳糊电极法测定普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量

制备了一种以普鲁卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物的全固态碳糊普鲁卡因电极,利用该电极对普鲁卡因的响应测定普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量。电极的线性响应范围为3．5×10^-5～0．1mol／L,线性回归方程为E=57．01gc＋102．2,相关系数r=0．999,检出限为2．5×10^-5mol／L。盐酸普鲁卡因的回收率在96．1％～104.3％之间,测定结果的相对标准偏差为1．86％-2.30％（n=5）。该电极响应迅速,重现性好。用该电极测定了盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量,测定结果与药典法测定结果相符。     

基于四环素荧光熄灭测定碘的研究

基于碘对荧光试剂四环素的荧光熄灭,建立了测定微量碘的荧光分析方法。在pH10的碱性介质中,最大激发/发射波长分别为400.0nm/509.0nm,四环素的荧光强度与碘浓度的对数呈良好的线性关系,测定碘浓度的线性范围为3.20×10^-7～1.00×10^-4mol/L,检出限为1.30×10^-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。该方法适用于食盐中微量碘含量的测定。     

铅笔芯微电极的制备及其在电化学法测定抗坏血酸中的应用

研究了一种用铅笔芯制作的微电极的电化学行为,并利用这种电极进行抗坏血酸含量的测定。结果表明：在5．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,相关系数／=0．9993,检出限为2．5×10^-5mol／L（S／J7v=3）。对2．5×10^-3mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为4．7％。该电极用于维生素c片中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为94．8％-99．8％。     

纳米金共振散光谱探针测定钼

在0．45mol／L硫酸-0．026mol／L硫脲-0．32mol／LKSCN介质中,粒径为70nm的纳米金的共振散射信号较弱,Mo（Ⅵ）被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物[MoO（SCN）s]^2-．该配合物与纳米金探针作用,导致402和554nm共振散射峰增强．钼浓度在1．O～20×10^-6mol／L范围内与402nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为5．1×10^-7 mol／L Mo．该法用于废水中钼的测定,结果满意．     

聚色氨酸／镍复合膜修饰电极测定抗坏血酸的研究

采用电化学聚合法制备了聚色氨酸／镍复合膜修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定痕量抗坏血酸的新方法。在pH6．2的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用线性扫描伏安法测定,其氧化峰电流与抗坏血酸浓度在2．0×10^-6 -1．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为5．0×10^-7mol／L。对1．0×10^-4mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为1．9％。该法用于片剂中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为97．8％～101．2％。     

基于多壁碳纳米管的盐酸四环素催化等离子体共振光散射分析

研究表明,在pH 2．36的弱酸性条件下,当有还原性药物如盐酸四环素存在时多壁碳纳米管能催化还原氯金酸并生成金纳米微粒．通过检测反应生成的金纳米微粒的等离子共振光散射信号,建立了快速、简便的盐酸四环素催化共振光散射分析方法．方法的线性范围为4～26μmol／L,相关系数（r）为0．9955,检出限（3σ）为6．0nmol／L．将该方法用于盐酸四环素片剂分析,平均加标回收率为101．9％;用于尿液分析,加标回收率为98．3％-102．0％．     

基于分子内荧光能量转移的碘聚合膜荧光传感器

合成了基于分子内荧光能量转移的蒽（An）-四苯基卟啉（TPP）双发色团碘荧光探针1．由于An的荧光光谱与TPP的S吸收带具有较好的重叠,供体An与受体TPP之间可以发生有效的分子内荧光能量转移,以An的最大吸收波长作为激发波长时,由于分子内荧光能量转移,受体TPP发出荧光．当碘与探针分子中的识别基团An作用时,导致探针分子的荧光转导基团TPP荧光淬灭．与An、TPP和An＋TPP混合物作敏感材料相比,将探针1固定在PVC膜中制备的敏感膜对碘选择性高、灵敏度好．另外,敏感膜具有很好的重现性、可逆性和稳定性,响应时间小于60S．除Cr2O7^2-和MnO4^-外,食品中常见的无机离子和可能存在的干扰物质不影响碘的测定．在最优条件下,传感器的线性范围为2．04×10^-6-2．36×10^-2mol／L,检出限为3．30×10^-8mol／L．本方法应用于加碘食盐中碘含量的测定,结果满意．     

Eu~(3+)荧光探针构建及对牛奶中盐酸四环素残留的测定

本文构建了Eu~(3+)-苯甲酸(BA)-邻菲啰啉(Phen)三元配合物体系荧光探针,建立了一种检测牛奶中盐酸四环素残留的新方法。对三元配合物体系进行优化,确定Eu~(3+)、BA、Phen的最佳浓度配比为1∶1.5∶2,最佳检测时间为20min。该方法检测盐酸四环素的线性范围为1.0×10~(-6)~5.0×10~(-5) mol/L,检测限为1.8×10~(-7) mol/L。利用该荧光探针对处理后的牛奶进行加标回收实验,其回收率范围为99.5%~108%,平均回收率为103.8%。实验证明该方法科学可行,对盐酸四环素具有较高的选择性。     

巴洛沙星-Tb^3＋-ATP荧光体系的建立及其分析应用

在二元配合物巴洛沙星-Tb^3＋中加入ATP,Tb^3＋在其特征波长545nm处的荧光强度增强,据此建立了新的巴洛沙星Tb^3＋-ATP荧光体系。在最优化实验条件下,增强的荧光强度与ATP的浓度呈良好的线性关系,线性范围为2．0×10^-6-3．0×10^-5mol／L,检出限为8．0×10^-7mol／L。详细的机理研究表明,ATP能与巴洛沙星-Tb^3＋形成大的三元络合物荧光体系。新建立的荧光体系成功地应用于ATP注射液中ATP的定量检测。对不同批次ATP注射液进行加标回收试验,回收率为101％-106％,测定结果的相对标准偏差为1．1％-1．9％（n=5）。     

检测痕量纳米金的纳米催化光度法

在EDTA—NaOH介质中,金纳米微粒对盐酸联氨还原硫酸铜生成铜微粒这一慢反应具有较强的催化作用．铜微粒在750nm处产生一个吸收峰．随着纳米金浓度的增大,750nm处的吸光强度线性增大．对于粒径为10、30、50nm的纳米金,其线性范围、回归方程、检出限分别为0．12～1．68、0．36～2．80、1．00～5．00nmol／L,△A750nm=0．3205CAu＋0．0076、△A750nm=0．2201CAu＋0．0056、△A750nm=0．1150CAu＋0．0066,0．05、0．20、0．50nmol／L Au．分别对0．50、1．00nmol／L纳米金（d=10nm）平行测定10次,求得其相对标准偏差分别为4．2％、3．5％．     

盐酸倍他司汀对鲁米诺-高碘酸钾体系后发光作用机理的探讨及其快速测定

实验发现盐酸倍他司汀对鲁米诺-高碘酸钾发光体系具有后化学发光作用，并对其作用机理进行了探讨。结合流动注射技术，优化了反应条件，并建立了测定盐酸倍他司汀的新方法。该方法简便、快速、准确，线性范围为2.0×10^-7－4.0×10^-4mol／L（r=0.9975），检出限为1.0×10^-7mol／L；对4.0×10^-5mol／L的盐酸倍他司汀进行了11次平行测定，相对标准偏差为2.9％。方法成功地用于盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀的测定。     

化学发光法测定土壤中有效铜

用Zn-EDTA为掩蔽剂与稳定剂条件下,以鲁米诺-氰化钾体系化学发光测定土壤中有效铜,有稳定性好、选择性高的特点,试验确定了最佳稳定条件．铜的检出限为1×10^-11g／mL,方法的线性范围为5×10^-10～5×10^-7g／mL,变异系数最大为4．4％．     

铁氰酸镍膜修饰金电极的研制及应用

通过层层组装的方法,将Ni^2＋和[Fe（CN）6]^3-交替沉积在巯基乙酸功能化的金电极表面．首次成功制备了铁氰酸镍多层膜修饰电极,用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为,实验表明峰电流随膜层数的增加而增加,膜均匀增长．该修饰电极对一价金属离子Na^＋,K^＋,NH4^＋具有选择性响应,尤其对K^＋存在准能斯特响应,响应范围0．01～1．0mol／L;而且该电极对抗坏血酸（AA）和S2O3^2-体系的氧化具有良好的电催化作用,线性范围分别为：1．14×10^-4～1．14×10^-3mol／L和5．0×10^-4～3．1×10^-3mol／L．     

以两种杯[4]芳烃衍生物为载体的PVC膜季铵盐正离子选择电极的研究

研究了两种新型杯[4]芳烃衍生物5，ll，17，23-四叔丁基-25，26，27，28-四-[3．(甲氧基羰基)苄氧基]杯[4]芳烃(I)和5，ll，17，23-四叔丁基-25，26，27，28-四-[3-(乙氧基羰基)苄氧基]杯[4]芳烃(Ⅱ)为载体的PVC膜电极的响应行为；实验结果表明，两电极对季铵盐正离子均具有优良的能斯特电位响应性能，以(I)为载体的电极对Bu4N^ 、Et4N^ 和Me4N^ 的线性响应范围分别为10^-6～10^-1mol／L、10^-6～10^-1mol／L和10^-4～10^-1mol／L，相应的斜率为59．2、55．0和55．9mV／pc；以(Ⅱ)为载体的电极对Bu4N^ 、Et4N^ 和Me4N^ 的线性响应范围分别为10^-6～10^-1mol/L，10^-5～10^-1mol/L和10^-4～10^-1mol／L，相应的斜率为59．8、56．6和56．0mV／pc；电极具有读数稳定，重复性好，可在pH值较宽范围内测定等优点；将该电极用于药品溴丙胺太林中丙胺太林含量的测定，所得结果与药典法基本一致。     

纳米金比色法测定阿米卡星

阿米卡星诱导金纳米粒子的快速团聚,使其在520 nm处吸收值降低,同时在640 nm附近产生新吸收,且两处吸光度比值(A640/A520)的变化与阿米卡星的浓度呈正比,据此建立了测定阿米卡星的新方法。对p H、反应时间以及纳米金浓度等实验条件进行了优化,在优化实验条件下,测定阿米卡星的线性范围为2.0×10-7~5.0×10-6mol/L,检出限为0.6×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=11)。方法用于硫酸阿米卡星注射液的测定,回收率在100.0%~105.0%。     

基于新型HRP底物白藜芦醇和Ag／SiO2纳米粒子的酶联荧光免疫传感体系

以一种纯天然产物——白藜芦醇（resveratrol,RST）作为辣根过氧化物酶（HRP）荧光底物运用于酶联荧光免疫传感体系．RST对HRP,H2O2的荧光响应性能优于传统HRP荧光底物,诸如对羟苯丙酸、Amplex Red和佳味醇．RST本身只有极弱的荧光,在HRP催化下可被H2O2氧化成二聚体产物,该二聚体在315nm的激发光下能发射波长为462nm的强荧光,并且反应体系的荧光强度增加值与HRP量在一定浓度范围内成线性相关．根据此关系和竞争型免疫定量原理,以日本血吸虫抗体（SjAb）为模型分析对象,建立了基于新HRP荧光底物的酶联荧光传感分析新方法．运用制备的传感装置测定SjAb的线性范围为1．5×10^-6～7．3×10^-4g／L,检出限为1．5×10^-6g／L,测定浓度为5×10^-6g／L SjAb的相对标准偏差为4．7％（n=10）．RST的二聚体产物水溶性很低,通过该装置可将酶反应产物沉积在具Ag／SiO2纳米粒子的传感界面上,利用纳米Ag／SiO2对产物吸附富集作用,不仅解决了传统方法不便于测定低水溶性的产物的问题,而且提高了分析灵敏性．     

金纳米棒荧光探针应用于多酚化合物检测新方法

以金纳米棒为荧光探针,在20％甲醇(pH 5.0～6.0)介质中,以植物多酚化合物芒果苷、瑞香素和白藜芦醇为检测对象,建立了3种植物多酚的灵敏、简便、快速检测新方法.多酚化合物基于其与金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分子间的疏水作用而在金纳米棒表面富集,同时使金纳米棒在719 nm处的荧光强度减弱,在一定范围内多酚化合物的浓度与金纳米棒荧光强度成正比,其检出限分别为5.0×10-8、8.0×10-8、2.0×10 -7mol/L.     

应用纳米金／TiO2中空微球复合膜高灵敏检测转基因植物外源基因特定DNA序列

在碳糊电极表面制备的纳米金／TiO2中空微球复合膜可以极大地提高DNA检测的灵敏度．应用循环伏安法和电化学交流阻抗谱法研究了纳米金和TiO2中空微球在碳糊电极上的固载,并用[Fe（CN）6]^3-/4-作为指示剂以电化学交流阻抗谱法表征了DNA的杂交．此DNA电化学生物传感器成功检测了来自于花椰菜花叶病毒的35S启动子基因的DNA特定序列,其动力学检测范围为1．0×10^-12～1．0×10^-8mol／L。检测限为2．3×10^-13mol／L;同时对从一种转基因大豆中提取的外源基因胭脂碱合成酶基因终止子的聚合酶链式反应（PCR）扩增产物进行了检测,得到了满意的结果．     

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO-2

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷（ATS）修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2^-的电化学传感器。该修饰电极对NO2^-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2^-的氧化峰电流与其浓度在5．0×10^-7～1．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2．0×10^-7mol／L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

基于金纳米簇检测碘单质的荧光分析方法研究

以蛋白质保护的金纳米簇Au NCs@BSA作为荧光探针,高灵敏地检测碘含量。结果表明,碘单质可引起金纳米簇的荧光猝灭,在2.0 nmol/L~35μmol/L浓度范围内具有良好的线性响应关系,检出限为1.8nmol/L。利用建立的方法对水样中的碘单质进行定量测定,并与ICP-MS检测结果进行对比,结果证明该方法在实际样品的检测中具有应用潜力。同时基于Au NCs@BSA与碘浓度的依赖效应,改变温度,诱导荧光响应变化,利用热力学计算,深入探讨了Au NCs@BSA与碘单质之间的作用机理,圆二色谱与红外光谱的结果表明碘单质引起的配体BSA的蛋白二级结构变化,诱导了Au NCs@BSA的荧光猝灭。该文的机理研究为无机小分子与蛋白质保护的金纳米簇之间的相互作用提供了参考。