分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲基环硅氧烷

将分散液液微萃取与气相色谱法技术相结合,建立了测定水样中3种甲基环硅氧烷残留的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间及盐浓度等对样品萃取效率的影响.结果表明在优化条件下,待测物在5～100μg/L范围内线性良好(r＞0.99),检出限在2～4μg/L之间,富集倍数可达165～170倍,相对标准...     

滴汞电极上的萃集增敏作用

本文讨论了有机萃取剂在滴汞电极上的萃集增敏作用。具有表面活性的有机萃取剂吸附于滴汞表面形成薄层,因其对试液中被测离子(或萃取配合物)的萃取富集作用使还原电流增大,从而提高了极谱分析的灵敏度。研究了四个萃敏极谱波体系,并讨论了萃取极谱波的性质。     

石墨炉AAS法测定间隙水、上覆水中痕量铅、镉、铜

本文参考石墨炉原子吸收测定铅、镉、铜的有关报导,采用APDC—DDTC/MIBK在小试管中同时萃取,富集、分离海洋沉积物间隙水、上覆水中待测元素,再用石墨炉平台原子吸收法直接测定有机相中的铅、镉、铜。铅、镉的测定灵敏度分别提高到管壁进样时的2.8和1.7倍,并消除了干     

全自动红外测油仪测定水中油的萃取剂研究

使用全自动红外测油仪测定水体中的油类物质,选用测油专用的四氯化碳和化学纯的四氯乙烯作为萃取剂进行了对比。结果表明,以四氯乙烯为萃取剂,方法的检出限、准确度和精密度与四氯化碳作为萃取剂时接近,能够达到全自动红外分光光度法测定水中油类的方法要求,四氯乙烯可以成为四氯化碳的替代试剂。     

适合气相色谱分析的微量萃取剂富集水中痕量二甲苯和居里点气化进样的研究

水中痕量有机物的气相色谱测定已有几种富集方法。把待测物萃取到少量(几克或十分之几克)的有机相中,或用收集柱将待测物吸收后用溶剂萃取富集,也有用收集柱吸收后再热解吸进样的。我们用居里点较低的镍丝涂上微量阿皮松L(APL),置试样中萃取痕量二甲苯后迅速装在色谱仪的居里点裂解头内,裂解器控制加热温度和时间,使二甲苯随APL的蒸发而气化进样,APL则冷凝留在色谱柱前加接的一段填上玻璃棉的预柱里。本方     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素

建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法.样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中,用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行测定.方法使用Acclaim PA柱芯(1...     

消耗型化学发光传感器的研究

本文首次发展了多种消耗型化学发光传感器, 方法基于发光试剂通过电价键全部固定在阴、阳离子交换树脂上, 在不添加外来发光试剂的情况下, 可直接对待测物进行传感。该类型传感器固定化方法简单, 灵敏度高, 还可通过控制洗脱剂的浓度精确控制发光试剂的释放量, 进而控制固定化试剂柱的使用寿命。所设计的六种类型的传感器均已成功地应用于样品中待测物的测定。     

用GC/MS分析研究大同原煤及氧化煤的甲醇/四氢呋喃萃取物

为了研究氧化对煤样萃取性能的影响，先将大同煤破碎到200目并在105 ℃干燥，然后在温和条件下用双氧水进行氧化。将原煤和氧化煤在超声辐射下用甲醇/四氢呋喃(THF)混合溶剂进行萃取，并用GC/MS进行分析测定。结果发现，在两种甲醇/THF配比下，氧化煤的萃取率均高于原煤；而且随着萃取剂中THF浓度的提高，萃取率增大；从GC/MS测定结果看，四种萃取物的组成各不相同，显示氧化和萃取剂中THF含量的变化均能改变萃取物的化学组成，但四种萃取物中检测出的化合物均以烃类为主。另外，煤粉通过与萃取物和溶剂形成胶体而悬浮于上层清夜中，因此，超声条件下对煤进行萃取时必须过滤。     

微量汞的研究(一) 吹气分离,扎氏吸收管中一步显色

应用双硫腙法测汞,灵敏度较高,准确性和重现性也较好,是一个常用的方法。近年来,国内对此法作了不少改进,但实验操作仍嫌冗长,试剂用量多,费事费时,有必要进一步改进。 Kimura和Miller提出由氯化亚锡还原出来的金属汞可经吹气分离和富集,最后用双硫腙测定。他们把汞从待测溶液中分离出来,免去调整酸度、来回萃取等步骤,提高了工效。但在他们给定的条件     

悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法。以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定。该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40~7.50 μg/L,方法精密度为6.55%~13.9%。将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0%~104%。该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定。     

酚藏花红-AuBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金——环已烷-丁酮混合溶剂萃取

文献报道了应用乙酸异戊酯作萃取剂酚藏花红AaBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金,其灵敏度ε为5.2×10~4。本文研究发现此显色体系若改用混合溶剂—环已烷丁酮(1:1)作萃取剂,灵敏度能获得提高,ε可达6.96×10~4。探讨了萃取比色的主要条件及其它离子的干扰,已将此法应用于岩石矿物及粗铜中微量金的分析。试验结果表明,本法的选择性、灵敏度均较满意,测定10μg/m L金的相对标准偏差为0.86%。主要试剂与仪器酚藏花红溶液(0.3%);0.2mol/L溴化钠溶液;金标准溶液:称取2.02g氯金酸于100mL烧杯中,加入50mL 1mol/L盐酸溶解,移     

改善液体辅助表面解吸常压化学电离质谱成像空间分辨率的研究

液体辅助表面解吸常压化学电离源(LA-DAPCI)通过电晕放电产生的初级离子和高密度带电液滴,能够对样品表面的中性待测物进行解吸电离,该离子源具有较高的离子化效率,适合复杂基体样品的质谱成像研究.为了满足质谱成像对空间分辨率的要求,本实验通过优化离子源结构、萃取剂组成、萃取剂流量、载气流速、离子源的几何位置参数等实验条件,有效提高了LA-DAPCI源的空间分辨率(从(441±14) μm提高到(58±7)μm).应用LA-DAPCI-MS/MS方法对罗丹明6G进行测定,检测限为0.01 ng/cm2,实验结果令人满意,为其应用于复杂基体样品的质谱成像研究提供科学依据.     

超声提取-磁性固相萃取-UHPLC-MS/MS测定土壤中4种苯脲类除草剂

基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。在最佳优化条件下,待测物质的回收率为72.7%~94.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~12%,线性范围为5~200μg/kg,检出限0.24~0.33μg/kg,该方法具有检出限低,灵敏度高等特点,适用于土壤中痕量苯脲类物质的测定。     

磷钼锆蓝-结晶紫离子缔合物的光度法研究及其应用于钢中测定磷

近年来,光度法测定磷的方法中,以形成三元杂多酸与碱性染料的高次缔合物灵敏度较高,摩尔吸光系数均达10~5数量级。如引入表面活性剂,不仅提高了测磷的灵敏度,而且克服了因萃取手续而带来的不便,为微量磷的测定开辟了新的研究领域。本文研究了在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应条件和性质,发现在0.04N硫酸介质中,生成稳定的红紫色缔合物,λ_(max)=550nm,ε_(550)=1.3×10~5,并应用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。     

红外分光光度法测定地下水中的石油类物质

采用红外分光光度法测定地下水中石油类物质。用四氯化碳萃取水中的石油类物质,将萃取物用硅酸镁吸附,脱除极性物质后进行测定。方法的检出限为0.014 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.18%(n=l1)。用该方法对地下水样品进行测定并进行加标准回收试验,结果表明,地下水样品的加标回收率为84.0%~93.2%。该方法灵敏度高,操作简便、快速,可以满足地下水中石油类分析的要求。     

极谱催化波测定多晶硅中的磷

多晶硅中的杂质通常用光谱分析法来测定,但测磷的灵敏度不够高。近来人们用间接法,先使磷酸根与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用乙酸正丁酯萃取此杂多酸,使其与砷、硅等分离,然后用光谱法测定钼以间接测定磷,这样提高了测定灵敏度。我们考虑到钼在苦杏仁酸存在下的极谱催化波十分灵敏,因此将有机相中的磷钼杂多酸反萃于氨溶液中,加入硫酸、苦杏仁酸和氯酸钠,极谱测钼的催化波,从而间接测定磷。实验结果表明催化波法可测至0.005微克磷/11毫升,能满足一般多晶硅分析的要求。     

镓的光度分析新进展

镓为稀散元素,在地壳中含量甚微,因此对镓的测定多采用光度法.迄今未见有综合报道.现对八十年代以来光度法测镓的新成果予以综述.1 常规光席法1.1 三苯甲烷染料光度法1.1.1 络天青S法文献[1]以Ga-CAS-TPC-异丙醇四元配合物体系测定镓.对大量杂质元素用P_(350)萃取色谱法分离.文献[2,3]较系统地研究了含氧有机溶剂对Ga-CAS-CTMAB体系的溶剂(?)效应.借此达到大幅度提高多元配合物显色反应的灵敏度,改善性质相近元素反应的选择性.并利用这特性控制不同条件建立从大量Zn中测Ga,In中测Ga等高灵敏高选择性的新光度法.此外还有人以Ga-CAS-CTMAB体系用卡尔曼滤波光度法同时测定合成样中Ga、Al和Fe.     

氯化十四烷基二甲基苄基铵(ZehP)在贵金属分析中的应用——Ⅱ.Zeph 萃取富集、原子吸收法测定矿石中微量银

原子吸收法直接测定矿物中的银,具有操作简单、快速、准确的优点,但是一般只能测定含银在10g/t以上的试样。对于含量更低的物料,灵敏度达不到要求,为了提高灵敏度,通常采用萃取富集,进而以原子吸收法测定,这些年来曾提出二苯硫脲,三正辛胺、二安替比林甲烷等十多种。本文发现Zeph不仅是微量金、铂、钯的有效萃取剂,也是微量银的新的有效萃取剂。在氢溴酸介质中,能定量萃取微量银,从而与大量贱金属分离,有机相直接喷雾测定。     

载体萃取光度法的研究——Ⅱ、矿石中痕量金的测定

本文研究了以MIBK为萃取剂、TMK为显色剂的载体萃取光度法,并用于测定矿石中的痕量金。本法比通常的TMK萃取光度法灵敏度高2倍以上,有机溶剂的用量少(0.2ml),提高了有色络合物的稳定性,简化了测定的步骤。可用于测定矿石中0.02g/t以上的金。     

非平衡体系中固相微萃取技术的定量分析研究--快速监测水中痕量的有机污染物(多环芳烃)

采用固相微萃取技术,以100μm膜厚的聚二甲基硅氧烷纤维萃取水中10种多环芳烃,在60min采样时间内纤维上的吸附量与采样的时间近乎成正比,分配体系达到平衡前可以定量地测定水中的待测物.该方法的线性范围在0.1～100μg/L,检出限在0.01～0.03μg/L,15μg/L的回收率在80%～100%,相对标准偏差在20%以下.