稀土-赤霉素配合物的合成与光谱表征

为了研究稀土与赤霉素的相互作用及其生物效应,在乙醇溶液中合成了两种新型稀土(Sm,Dy)-赤霉素(GA3)配合物,并对其进行了元素分析、质谱、紫外光谱、红外光谱、差热分析等表征。结果表明:配合物的组成为RE(GA3-)2Cl.6H2O(RE:Sm3+,Dy3+),镝-赤霉素配合物的热稳定性略高于钐-赤霉素配合物的。所得的两种配合物均易溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇,不溶于水和丙酮中。     

微波辐射与稀土配位控制组合技术制备低聚壳聚糖

以工业品高分子量壳聚糖为原料，采用微波辐射和稀土配位控制组合技术制备了低聚壳聚糖，用元素分析、红外光谱、凝胶色谱等手段对其结构进行了分析，探讨了低聚壳聚糖的微波制备工艺条件。结果表明，组合技术制备的低聚壳聚糖的化学组成和分子结构并无明显差别，而产品的相对分子质量分布更均匀，降解的速率显著提高，筛选的适宜条件为微波功率130W、辐射时间15min、H2O2用量为0．15mL／2g，氨基葡萄糖残基量与铈盐的量摩尔比为8：1。在此条件下可制得Mw为48756，Mw／Mn为1．890的产品。     

催化动力学光度法测定槲皮素

在稀硫酸介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基红褪色反应有明显的催化作用。研究了该反应的最佳条件,建立了测定槲皮素的催化动力学光度法。当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为0.70 mL、0.30 mL、0.25 mL,反应温度80℃,反应时间8 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.0~0.05 mg/L,检出限为0.002 mg/L。方法用于银杏叶和中草药鱼腥草中槲皮素含量的测定,结果满意。     

电化学氢化物发生-原子吸收光谱法测定不同价态的无机砷

不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异。通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。对试验参数和干扰情况进行了研究。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2μg.L-1和0.4μg.L-1;对砷量为20μg.L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=6)对As(Ⅲ)为1.9%和对As(Ⅴ)为3.1%。应用此方法分析了人发标准物质(GBW 09101),测得总砷量与证书值相符。     

新型L-苯丙氨酸桥联双卟啉的合成与光谱表征

用L-苯丙氨酸和5-[对-(4-溴丁氧基、己氧基、辛氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉合成3种新型L-苯丙氨酸桥联双卟啉,并通过质谱、¹H核磁共振谱、元素分析、红外光谱、紫外光谱对其结构进行了表征。测试并研究了它们在4 000~400 cm^-1范围内的傅里叶变换红外光谱,对主要谱带进行了经验归属。     

PEG 800-Tween 80-(NH4)2 SO4-H2O双水相萃取紫外分光光度法测定银杏叶中的芦丁

采用聚乙二醇(PEG800)与吐温80(Tween80)组合表面活性剂、(NH4)2SO4、H2O形成双水相体系，研究芦丁在该双水相体系中的分配行为。用紫外分光光度法测定银杏叶中芦丁的含量。该体系对芦丁的平均萃取率为95．0％，测定芦丁浓度的线性范围为0～50ug／mL，相关系数r=0．9995。用该法对银杏叶中的芦丁进行测定，测定结果的相对标准偏差为3．1％，回收率为96．5％～105．2％。     

双水相体系萃取分离-紫外分光光度法测定桑叶中芦丁

通过试验选择聚乙二醇(PEG 1000)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP 30000)为组合表面活性剂,(NH4)2SO4-H2O为双水相体系。在VPEG 1000/VPVP 30000=2.00 mL/2.00 mL,(NH4)2SO4用量为1.5 g,pH 6.0的B.R缓冲溶液最佳萃取条件下,经两次萃取,桑叶中芦丁定量进入PEG-PVP相。用紫外分光光度法在375 nm波长处直接萃取测定桑叶提取液中的芦丁含量。试验结果表明,方法的相对标准偏差≤3.8%(n=7),样品加入回收率为96.5%。试验表明,方法具有良好的选择性。此外,用试样超声提取率较常规索氏提取率高。     

组合表面活性剂-盐-水双水相体系萃取水杨酸和洛美沙星

通过实验选择聚乙二醇(PEG1500)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP30000)组合表面活性剂(NH4)2SO4-H2O形成双水相体系及其成相条件。研究水杨酸(APC)和洛美沙星(LFXC)氢键型药物在该双水相体系中的分配行为。结果表明：该体系对APC和LFXC的萃取率分别为102％和69．0％。通过药物在该体系中的紫外吸收光谱及分子荧光光谱的变化,验证其萃取药物的机理。     

PEG600-Triton X-100组合表面活性剂双水相体系萃取测定类黄酮

建立了聚乙二醇(PEG)600-Triton X-100组合表面活性剂双水相体系,研究了该体系中溶液pH、缓冲体系、分相盐量及芦丁浓度等对芦丁萃取率的影响。结果表明,以(NH4)2SO4作分相盐,用量为2．5g时,在pH6.0 Britton-Robinson(B、R)缓冲体系中芦丁平均萃取率为95.2％。该体系用于萃取测定绞股蓝茶中的芦丁．结果与HPLC法测定值一致,加标平均回收率为93．5％～94．9％,相对标准偏差为0.2％～1．6％。     

钇(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及性能研究

以钇(Ⅲ)离子作为模板,以4-乙烯吡啶(4-VP)、乙酰丙酮(Hacac)和钇(Ⅲ)形成的三元配合物为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合法合成了钇(Ⅲ)离子配位分子印迹聚合物.系统研究了印迹聚合物对钇(Ⅲ)离了的吸附性和选择性.结果表明,印迹聚合物对钇(Ⅲ)离子有很好的亲和性,达到吸附半衡的时间为60 min,最人吸附量为12.4 mg·g-1,重复使用时性能稳定,而且印迹聚合物对钇(Ⅲ)离了具有较强的选择性识别能力.