超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉组织中4种硝基呋喃类代谢物的分析方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0和10.0μg/kg的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在74.6%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~15.6%之间.方法可应用于猪肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留的同时检测.     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg（S/N大于5）;呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg（S/N大于10）;线性范围为0.4~20 ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差（RSD）为2.7%~9.7%。     

超声辅助衍生-液相色谱/串联质谱法快速测定养殖水体中硝基呋喃类代谢物的残留量

建立了超声辅助衍生结合液相色谱/串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的方法。实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间。水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,再经乙酸乙酯提取,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量。在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50 ng/m L范围内线性良好,相关系数0.998,方法检出限为0.02 ng/m L,定量限为0.05 ng/m L。在0.1,0.5和5 ng/m L的添加水平下,4种代谢物的平均回收率处于91.9%~104%之间,相对标准偏差(RSDs)处于2.1%~8.1%之间。测定了12份养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的残留量,其中2份样本中检出呋喃西林代谢物氨基脲。方法可以准确测定养殖水体中硝基呋喃代谢物的残留量。     

改性纳米金富集-毛细管电泳法测定水产品中硝基呋喃类药物残留

建立了以巯基丁二酸改性纳米金新型富集技术-毛细管电泳法同时测定硝基呋喃类药物残留。在最优分离条件下,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林能有效富集和分离。在7.5×10~(-7)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,4种硝基呋喃类药物最低检测限分别为3.7×10~(-7),4.2×10~(-7),2.2×10~(-7),4.3×10~(-7)mol/L。实验结果表明,改性金纳米粒子对样品的富集倍数可达92~146倍。该方法用于分析实际鳗鱼样品,回收率介于79.0%~96.4%之间,RSD为2.1%~5.5%。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定蛋黄粉中硝基呋喃代谢产物

采用固相基质分散技术, 液-液分配净化, 同位素内标定量, 建立了蛋黄粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃类药物代谢产物残留的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法. 方法测定低限为0.5 μg/kg;线性范围为0.5～6.0 μg/kg;室内验证回收率范围为90.06%～109.8%;相对标准偏差2.0%～7.7%. 该方法适用于残留检测实验室对蛋黄粉类基质中硝基呋喃代谢产物的监控检测.     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。     

液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0~60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。     

超声波提取-气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物

采用超声波提取—气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物,主要研究了提取时间及净化条件等对测定结果的影响.对比了加压流体萃取与超声波提取方式对回收率的影响,结果表明:超声波提取法回收率优于加压流体萃取法,其中2,4-二硝基酚和4-硝基酚两种化合物比加压流体萃取法回收率提高了30%.以10.0 g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.05 mg/kg,样品加标回收率为81.5%～110%,精密度为2.6%～11%.经有证标准物质验证,相对误差为2.6%～14%.试验结果表明,超声波提取法适合于油田区土壤中21种酚类化合物的测定.     

测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术，高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量；通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究，建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法；4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n=7)为87％-102％；相对标准偏差(RSD)为2．0％～7．8％；工作曲线的线性范围为5—100μg／kg；呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。     

高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

建立了鱼和虾中5类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类）28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺（PSA）、60 mg氨基键合硅胶填料（NH2）吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8 μg/kg和0.3~2.7 μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。     

基于整体材料搅拌棒固相萃取高效液相色谱联用测定饲料和水样中硝基呋喃类药物残留

利用自制的以聚(乙烯基咪唑-二乙烯基苯)(VIDB)整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒(VIDB-SBSE)萃取3种硝基呋喃类药物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的pH值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg/L,呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg/L,3种目标物的检出限(LO D)(S/N=3)在0.068~0.11μg/L之间,所建方法具有理想的日内和日间重现性(R SD值均小于6%)。在对饲料和实际水样的测定中,不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6%~108%之间。研究表明,所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中三种有机磷农药和除草剂莠去津

提出了气相色谱法测定土壤中莠去津和3种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量的方法。样品经粉碎后用丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLP II色谱柱分离,电子捕获检测器测定莠去津。结果表明:加速溶剂萃取比超声提取法处理样品的回收率高。敌敌畏、甲拌磷、乐果和莠去津的检出限(3S/N)分别为0.08,0.07,0.09,0.40μg.kg-1。以空白土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在82.0%～106.0%之间,相对标准偏差(n=7)在10.5%～16.9%之间。     

气相色谱法检测仿真饰品中的卤代烃

建立了仿真饰品中残留卤代烃的气相色谱检测方法。对比分析了不同溶剂和萃取时间对卤代烃提取效果的影响,应用超声提取法进行样品前处理,使用DB–624气相色谱柱及35~245℃的程序升温条件,以ECD检测器进行检测分析,仿真饰品中7种卤代烃可以实现良好的分离。色谱峰面积与卤代烃的质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性相关,相关系数均大于0.990。7种卤代烃加标回收率为81.2%~98.2%,测定结果的相对标准偏差为1.51%~2.52%(n=6)。该方法适用于检测不同材质仿真饰品中卤代烃的含量。     

Determination of nitrofurans in animal feeds by liquid chromatography-UV photodiode array detection and liquid chromatography-ionspray tandem mass spectrometry

Within the EU, the use of nitrofurans is prohibited in food production animals. For this reason detection of these compounds in feedingstuffs, at whatever limit, constitutes an offence under EU legislation. This detection generally involves the use of analytical methods with limits of quantification lowers than 1 mg kg(-1). These procedures are unsuitable for the detection and confirmation of trace amounts of nitrofurans in feedingstuffs due to contamination. It is well known that very low concentrations of these compounds can be the source of residues of nitrofuran metabolites in meat and other edible products obtained from animals consuming the contaminated feed. The present multi-compound method was capable of measuring very low concentrations of nitrofurantoin (NFT), nitrofurazone (NFZ), furazolidone (FZD) and furaltadone (FTD) in animal feed using nifuroxazide (NXZ) as internal standard. Following ethyl acetate extraction at mild alkaline conditions and purification on NH2 column, the nitrofurans are determined using liquid chromatography with photodiode-array detection (LC-DAD). It was observed a CCalpha ranged from 50 to 100 microg kg(-1). The liquid chromatography-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) procedure was used to confirm the identity of the suspected presence of any of the nitrofuran compounds.     

离子色谱法分析土壤中的矮壮素和缩节胺

建立了离子交换色谱一直接电导法同时测定土壤中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品经磨碎超声提取后,用固相萃取（SPE）柱祛除蛋白质,过0．22μm过滤膜,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1,SH-CC-2,SH—CC_3及其不同的淋洗液对矮壮素、缩节胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件：SH—CC-3阳离子色谱柱;直接电导检测;淋洗液选用3．0mmol／L甲烷磺酸,流速为1．0mL／min;柱温：40℃;进样量：100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0．20-20．0mg／地范围内,线性相关系数,均大于0．999,矮壮素和缩节胺的检出限（S／N=3）分别为0．070,0．073mg／kg,加标回收率分别为86．0％-93．8％,84．9％～93．2％,测定结果的相对标准偏差小于4．2％。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

气相色谱-质谱法同时测定土壤中的4种丙烯酸酯类农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中的4种丙烯酸酯类(嘧菌酯,嘧菌胺,苯氧菌胺,醚菌酯)残留量的分析方法。将随机采集到的土壤样品自然风干,粉碎过筛。称取过筛后的样品5 g,置于萃取池中,以丙酮-乙酸乙酯(体积比为1∶1)作为萃取溶剂,于加速溶剂萃取仪中进行提取,收集提取液,氮吹至近干,用丙酮定容至1 mL,以0.45μm滤膜过滤后,上GC-MS/MS仪分析,色谱峰面积外标法定量检测。4种丙烯酸酯类的质量浓度在0.05~5.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.006~0.010 mg/kg,加标回收率为91.4%~94.6%,测定结果的相对标准偏差为2.48%~4.29%(n=6)。该方法前处理简单,定性及定量结果准确,适用于土壤中丙烯酸酯类残留的监测。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱串联质谱测定土壤中的乙草胺

提出一种准确、高效测定土壤中乙草胺的分析方法。优化方法后,土壤样品经过预处理,加速溶剂萃取(ASE),固相萃取柱(SPE)净化,样液经气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标,浓度在0.005~0.2μg/mL范围内,线性相关系数达0.9998。对空白土壤样品进行0.5,5,20μg/kg 3个水平加标(n=6),平均回收率为89.3%~102.1%,RSD范围为2.9%~4.1%。此方法可用于实际样品测定。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。