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1.
以( S)-2-氨基丙醇为手性源与 α-溴-3-氯苯丙酮反应, ( R)-2-氨基丙醇为手性源与6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应, 分别合成了手性纯化合物(2 R,3 R,5 S)-3,5-二甲基-2-(3-氯苯基)-2-吗啉醇盐酸盐( 4a)和(2 S,3 S,5 R)-3,5-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-2-吗啉醇盐酸盐( 4b), 利用X射线单晶衍射仪测定了两化合物的晶体结构和两化合物的空间结构, 并初步分析两化合物空间结构, 化合物 4a晶体属正交晶系, 空间群为 P2 12 12, 晶胞参数为: a=0.8718(2) nm, b=0.7883(2) nm, c=2.0247(6) nm, Z=4, V=1.3915(7) nm 3, Dc=1.328 g/cm 3, F(000)=584, R1=0.0399, wR2=0.0797, S=1.042. 化合物 4b晶体属正交晶系, 空间群为 P2 12 12 1, 晶胞参数为: a=0.71035 (9) nm, b=0.77703(10) nm, c=2.9820(4) nm, Z=4, V=1.6318(4) nm 3, Dc=1.318 g/cm 3, F(000)=688, R1=0.0520, wR2=0.1108, S=0.994. 相似文献
2.
报道了1,3-二(乙氧基甲基)-5- N, N-二甲氨基-6-甲基尿嘧啶方便、高产率的合成方法. 以6-甲基尿嘧啶( 1)为起始物, 经硝化、嘧啶 N1, N 3-烷基化、还原及氨基甲基化, 首次高产率合成了1,3-二(乙氧基甲基)-5- N, N -二甲氨基-6-甲基尿嘧啶( 5), 并对其化学结构进行了表征. 相似文献
3.
对-二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲(DMB), 产物能从溶液中析出单一手性对映体晶体. 用单晶X射线衍射技术测定了它的绝对构型, 晶体属正交晶系, P2 12 12 1空间群, a=0.7870(2) nm, b=1.1560(2) nm, c=1.6668(3) nm, V=1.5164(5) nm 3, Z=4, Dc=1.307 g/cm 3, F(000)=632, μ=0.213 mm -1, 2557个可观测点[ I>2 s( I)]精修的最终残差因子: R=0.0409, wR=0.1061, Flack参数为0.00(9), 能够确定绝对构型. 化合物的晶体结构和大宗粉末样品的固体圆二色谱表明化合物在结晶过程中发生单一对映体的手性堆积. 相似文献
4.
对二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成对二甲氨基苯甲醛缩氨基苯硫脲{1-[4-(dimethylamino)ben- zylidene]-4-phenylthiosemicarbazide}, 并从溶液中析出手性晶体. 元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁谱、质谱和X射线衍射测定其组成和结构. 晶体属正交晶系, P2 12 12 1空间群, a=0.77038(14) nm, b=1.1428(2) nm, c=1.6726(3) nm, V=1.4726(5) nm 3, Z=4, Dc=1.346 g/cm 3, F(000)=632, μ=0.219 mm -1, 可观测点精修最终偏离因子: R=0.0407, wR=0.1157. 化合物的晶体结构和固态圆二色谱表明化合物在结晶过程中发生单一对映体的手性堆积. 相似文献
5.
设计、合成了一种新的主体分子2,6-二( α-苯基苄基)-1,5-萘二酚 ( 1). 它可与许多有机小分子形成配位包合物. 用IR和 1H NMR表征了配位包结物, 并测定了主客体分子的摩尔比: 1•DMF (1∶1), 1•DMSO (1∶2), 1•吡啶 (1∶1), 1•喹啉(1∶2), 1• N-甲基吡咯烷酮(1∶1). 用单晶X衍射分析了包结物 (1)•DMF的晶体结构, 属三斜晶系, 晶胞参数为 P-1, a=0.9085(9) nm, b=0.9501(6) nm, c=2.0995(6) nm, α=99.59(3)°, β=90.13(4)°, γ=96.20(7)°, V=1.776(2) nm 3, Dc=1.898 g•cm -3. 结果表明, 主体分子间的CH/π弱氢键在决定主体分子的层状框架结构和客体分子在层间的填充方式中发挥了重要作用; 两种不等效的客体分子与主体分子的作用方式是不同的, 一种客体分子是通过CH/π, CH/O弱氢键与同层的不同主体分子相互作用, 另一种是通过CH/π, CH/O弱氢键与相邻层的不同主体分子相互作用. 相似文献
6.
用手性( S, S)-Ru-TsDPEN催化剂不对称转移氢化 α-亚胺酮化合物5-[(1,1-二甲基乙基)亚胺基]乙酰基-2-羟基苯甲酸甲酯( 2)得光学纯 β-氨基芳基乙醇类化合物( R)-5-[2-[(1,1-二甲基乙基)氨基]-1-羟乙基]-2-羟基苯甲酸甲酯( 3), 再经一步还原反应即得( R)-(-)-沙丁胺醇. 对反应关键一步 α-亚胺酮的不对称转移氢化反应条件进行了研究. 相似文献
7.
报道了一种用5-硝基-2-胺基苯甲腈为原料, 在二氯化锌催化下与环酮反应环化合成3,1-苯并噁嗪类化合物的新方法, 并用此方法合成了6-硝基-1,2-二氢-2,2-(1,5-亚戊基)-4-亚胺-4 H-3,1-苯并噁嗪( 4a). 产物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征, 用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构. 晶体属单斜晶系, P2 1/ c空间群, a=0.66339(13) nm, b=2.5329(5) nm, c=0.73756(15) nm, β=91.85(3)°, V=1.2387(4) nm 3, Z=4, Dc=1.401 g/cm 3, F(000)=552, µ=0.102 mm -1, R=0.0994, wR=0.3001. 相似文献
8.
首次利用薯蓣皂甙元的完整骨架经16步反应以7.6%的总收率合成了骨化三醇(1 α,25-二羟基维生素D 3)的光化反应前体. 3-苄基保护的薯蓣皂甙元经还原开E/F环产生3,16,26-胆甾三醇-3-苄醚( 5). 除去化合物 5 C-16羟基后, 其C-26羟基经消除和羟基化反应转移到C-25位. 目标分子A/B环结构单元通过薯蓣皂甙元A/B环的官能团转化被构筑. 按照已知的光化反应, (1 S,3 R)-胆甾-5,7-二烯-1,3,25-三醇能被转化成为1 α,25-二羟基维生素D 3. 相似文献
9.
以( S)- N-Boc焦谷氨酸乙酯为原料, 经DIBAL-H还原得到半缩醛, 然后经Wittig反应得到相应的烯烃, 最后氢化制得( S)- N-Boc- α-氨基庚二酸二(单)酯, 总收率为85.1%(二酯)和86.1%(单酯). 另外, 以( S)- N-Boc-哌啶-2-甲酸为原料经酯化和氧化得内酰胺, 然后经还原、Wittig反应、氢化得到( S)- N-Boc- α-氨基辛二酸二(单)酯, 总收率为72.5%(二酯)和72.4%(单酯). 产品用 1H NMR, MS表征. 相似文献
10.
基于联萘衍生物手性构型高度稳定的特点, 以光学活性的( R)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板, 设计了3个有趣的拓扑环芳分子——含有4个手性联萘单元的( R, R, R, R)- 2a~ 2c, 并探讨了它们的合成. 合成路线涉及三甲基硅(Me 3Si-)保护基的控制导入, 对位取代的芳基连接桥的链接, 保护基的脱去以及分子间偶合成环4个步骤. 用比旋光度([ α] D), MS, IR, UV-Vis, 1H和 13C NMR以及元素分析表征了这些化合物. 相似文献
11.
以 L-鼠李糖为起始原料, 制备1-溴-2,3,4-三- O-乙酰基- β- L-吡喃型鼠李糖, 然后在甲苯中与Pb(SCN) 2作用, 得到中间体2,3,4-三- O-乙酰基- α- L-吡喃型鼠李糖基异硫氰酸酯( 1). 利用2,3,4-三- O-乙酰基- α- L-吡喃型鼠李糖基异硫氰酸酯易发生亲核加成的性质, 在不同溶剂中, 与取代的苯并噻唑胺( 2a~2f)、取代的苯并噻唑肼( 2g~2l)、氧化和非氧化的哒嗪酮甲酰肼( 2m, 2n)以及取代的嘧啶胺( 2o, 2p)反应, 合成了16种新的(氨基)硫脲类化合物 3a~3p. 所有化合物的结构均经IR, 1H NMR, LC-MS和元素分析确证, 并对它们的生物活性做了初步测试. 相似文献
12.
利用柔性三脚架配体1,3,5-苯三乙酸(H 3bta)与Ho(NO 3) 3•6H 2O在水热条件下组装得到了一个具有三维孔道结构的配位聚合物: {[Ho(bta)(H 2O)]•1.26H 2O} n ( 1). X射线单晶衍射分析表明该配合物属三斜晶系, 空间群 P-1, 晶胞参数 a=0.7621(4) nm, b=0.9634(4) nm, c=1.0500(5) nm, α=106.409(18)°, β=105.273(18)°, γ=100.88(2)°, Z=2, V=0.6839(6) nm 3, Dc=2.208 g/cm 3, μ=5.824 mm -1, F(000)=437, R1=0.0224, wR2=0.0462. 在1.8~300 K的温度范围内研究了该配合物固体样品的磁性质. 相似文献
13.
The [Cu(acac) 2]‐catalyzed reactions of α, β‐unsaturated carboxamides with dimethyl diazomalonate yielded dihydrofuran derivatives by a 1,5‐electrocyclic reaction at C( β), and butadiene derivatives by carbene addition reaction at C( α) ( Schemes 4 and 5; Table). Phenyl substituents at the N‐atom of the amides seem to be effective on the reaction pathways ( Table). 相似文献
14.
采用稳态荧光猝灭技术测定了三种碱金属(Li, Na或K)硫酸盐-SDS-PEG三元体系中SDS(十二烷基硫酸钠)的束缚胶束聚集数 Nb, 考察了SDS浓度 c、碱金属硫酸盐浓度 ce及PEG(聚乙二醇)浓度 cp变化时SDS的 Nb的变化规律. 对SDS的 Nb数据进行二次响应面分析, 得知SDS的 Nb是 c的线性增大函数、 ce的对数函数以及 cp的反比例函数, 据此对SDS的 Nb实验值建立含二次交互作用项的函数表达式. 按上述表达式进行回归, 得到相应于Li 2SO 4, Na 2SO 4或K 2SO 4体系的系数 a0~ a8. 据此计算得到SDS的 Nb预期值并与实验值进行比较, 其间的绝对误差在3以内, 相对误差在4%以内. 该结果为用SDS的 Nb 预测表面活性剂-大分子软模板的尺寸和化学微环境、并用于调控所制备的金属纳米粒子的大小提供依据. 相似文献
15.
间苯二酚和对羟基苯甲醛在盐酸/乙醇中缩合生成四-( p-羟基苯基)杯[4]间苯二酚芳烃( 1), 在K 2CO 3/丙酮体系中将 1分别与溴乙酸乙酯、溴丙烯、 N, N-二丙基氯乙酰胺反应可得到全氧烃基化产物 2a~ 2c. 含有12个乙氧基羰基甲氧基支链的 2a被苯乙胺、 N, N-二甲基二丙胺或三乙烯四胺直接胺解生成杯[4]间苯二酚芳烃酰胺衍生物 3a~ 3c. 2a经过碱性水解、酰氯化、胺化反应转化为含吡啶基的酰胺衍生物 3d. 化合物结构都用 1H NMR, IR和元素分析等方法进行了表征. 相似文献
16.
当Na 2CO 3浓度逐渐增加时, 用流变学的方法研究了阴离子表面活性剂油酸钠(NaOA)在溶液中从胶束转变成蠕虫状胶束的过程. 首先测量体系剪切粘度( η)和剪切速率的关系得到零剪切粘度( η0). 然后由动态振荡实验得到复合粘度( |η*|)、动态模量(储能模量 G'、损耗模量 G"和结构松弛时间 τs)等物理量. 应用Cox-Merz规则和Cole-Cole图, 证明NaOA (0.040~0.080 mol/L)/Na 2CO 3 (0.25~0.50 mol/L)体系形成蠕虫状胶束, 且蠕虫状胶束的动态粘弹性在NaOA (0.050~0.080 mol/L)/Na 2CO 3 (0.35~0.45 mol/L)范围是符合Maxwell模型的线性粘弹性流体. 相似文献
17.
A series of tetrazolo[1,5- c]quinazolines were synthesized by [4 + 1]-cyclocondensation of 4-hydrazinoquinazolines with sodium nitrite with good yields. Peculiarities of this reaction were discussed, namely, the influence of halogen on the reaction yield. Hydrolytic cleavage of tetrazolo[1,5- c]quinozoline cycle was studied in order to obtain 2-(1 H-tetrazolo-5-yl)anilines. The structures of the compounds were elucidated by 1H NMR, 13C NMR, infrared, mass spectrometry, and elemental analysis. 相似文献
18.
A simple and efficient method for liquid-phase catalytic nitration of 1-nitronaphthalene with NO2 to 1,5-dinitronaphthalene under mild conditions has been developed. The results indicated that the sulfated zirconia (SO42?/ZrO2) as solid superacid catalyst exhibits superior catalytic performance with dioxygen and acetic anhydride. 93.8% conversion of 1-nitronaphthalene and 52.8% 1,5-dinitronaphthalene selectivity were achieved. Furthermore, the physicochemical properties of SO42?/ZrO2 were determined by XRD, Py-FT-IR, BET, FT-IR, Raman spectroscopy and ICP-OES technologies. The possible nitration reaction mechanism over SO42?/ZrO2 catalyst was proposed. The present work provides an easy-to-implement, mild and eco-friendly approach for the efficient preparation of valuable 1,5-dinitronaphthalene, which has extensive industrial application prospects. 相似文献
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