醚链桥接芳香二醛及其缩氨硫脲的合成

一些缩氨硫脲及其衍生物对结核、麻风、风湿、疟疾、天花、真菌和某些肿瘤有一定的药理活性。缩氨硫脲的真菌活性是由于它的配位原子在生物体的新陈代谢中和真菌所需的金属离子螯合。缩氨硫脲具有与氨基酸、肽、蛋白质、酶、核糖核酸等生物配体相同的配位原子、被看作研究生物配体和痕量金属离子配位的优良模型。因为聚乙二醇醚链上的氧原子能与金属离子配位,所以在缩氨硫脲分子中连接上聚乙二醇醚链,增加缩氨硫脲分子中的配位原子种类和数目,也许能够增强螯合剂的配位能力,扩展其与金属离子的螯合围范。为此,我们将缩乙二醇二氯化物和苯环上带酰基的苯酚反应,制成化合物1_(a-h),然后再与硫代氨基脲缩合,得到醚链桥接的芳香醛缩氨硫脲2_(a-g)。它们的合成路线和主要结构如下:     

一锅法合成缩氨硫脲类化合物

香草醛和肼基二硫代甲酸甲酯经一锅法合成了两个新的缩氨硫脲类化合物,其结构经UV, 1H NMR, IR和元素分析表征.     

缩氨基硫脲及其环化产物噻二唑的合成及其活性

合成了两个缩氨基硫脲及其两个环化产物———１,３,４－噻二唑,考察了噻二唑杂环的闭合条件,测定了产物的部分物理常数及红外光谱,对化合物作了初步抑菌活性筛选。为含有碳氮硫活性中心的金属螯合配体的研究提供了基础     

含二茂铁基的硫代碳酰腙和缩氨基硫脲的合成

硫代碳酰腙和氨基硫脲衍生物具有一定的生理活性,可作为某些金属离子的特效试剂,本文报道在乙醇-醋酸介质中通过取代氨基硫脲,硫代碳酰腙与不同的二茂铁衍生物缩合,合成了新的缩氨基硫脲和硫代碳酰腙衍生物.     

缩氨硫脲类化合物的合成及其抗癌活性初探

带有不同取代基的缩氨硫脲可具有抗菌、抗病毒、抗虐疾、抗肿瘤等多种生物活性.我们着重研究甲硫酰基上连有N-取代哌嗪基的缩氨硫脲类化合物[1],发现它们具有一定的抗癌活性[2].为进一步研究此类化合物的构效关系,我们设计合成了R1为芳基或杂环基,R2为H或甲基,R3为吡啶基的缩氨硫脲类化合物.考虑到常用的抗菌药氟哌酸可看成为N-单取代哌嗪衍生物,因而也将氟哌酸引入到化合物中,共合成了16种缩氨硫脲类化合物,见表1.合成线路如下:     

氟喹诺酮C-3均三唑硫醚酮缩氨基硫脲衍生物的合成及抗肿瘤活性

为发现氟喹诺酮由抗菌活性向抗肿瘤活性转化的结构修饰方法,基于生物电子等排药物设计原理,用唑杂环作为氧氟沙星(1)C-3羧基的等排体、硫醚酮缩氨基硫脲为其功能侧链修饰基,设计合成C-3均三唑硫醚酮缩氨基硫脲目标化合物(6a~6g),其结构经元素分析和光谱数据确证。 体外抗肿瘤活性结果表明,中间体C-3均三唑硫醚酮(5a~5g)和目标化合物(6a~6g)的活性均强于母体氧氟沙星的活性,其中缩氨基硫脲的活性强于相应硫醚酮的活性,尤其是苯环含硝基和氟原子目标化合物的活性与对照药阿霉素的活性相当。 因此,功能缩氨基硫脲链修饰的均三唑作为C-3羧基的等排体有利于提高氟喹诺酮的抗肿瘤活性。     

新型噻吩-2-甲醛不对称双缩二氨基硫脲衍生物的合成及其抗菌活性

1,3-二氨基硫脲与芳香醛在冰醋酸催化下经缩合反应制得一系列单缩二氨基硫脲(3a~3k);3a~3k分别与噻吩-2-甲醛进一步缩合合成了11个新型的噻吩-2-甲醛不对称双缩二氨基硫脲类衍生物(5a~5k),其结构经1H NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。初步抗菌活性测定结果表明:部分目标化合物对枯草芽孢杆菌具有抑菌活性;5d对金黄色葡萄球菌的IC50为4.29,优于对照药阿莫西林(IC506.4)。     

新型双缩硫代对称二氨基脲类衍生物的合成和生物活性测试

探讨了硫代对称二氨基脲与10种含三唑基或苯并三唑基的取代苯乙酮的缩合反应, 制得10种新的1,5-二取代苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲类化合物, 产物经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和MS及元素分析确证. 并对这些化合物的抗真菌和抗病毒活性进行了测试.     

缩胺硫脲化合物合成及其抗活性的研究

以肼基二硫代甲酸甲酯（Ⅱ）与相应的酮或或醛反应,生成3-二取代甲撑基二硫代甲酸甲酯（Ⅲ）。化合物Ⅲ与N-单取代哌嗪反应,制得不同取代基的标题化合物缩胺硫脲（Ⅰ）,产率27%-85%。产物的结构用IR,NMR和元素分析证实,用磺酰罗丹明β蛋白染色法（SRB法）和四氮唑盐还原法（MTT法）检验了它们对鼠白血病（P-388）和人肺癌（A-549）细胞株的抑制活性。     

2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲合Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的合成和表征及杀菌活性

氨基硫脲类配合物具有显著的药理作用,我们合成了2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲与Cu、Ni、Zn、Fe形成的配合物,对产物进行了元素分析和多种光谱的图谱解析,推断出它们的组成和配位状态,还进行了超氧自由基的抑制率实验及杀菌活性研究。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。     

微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光

铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究^[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb³⁺-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

DIASTEREOSELECTIVITY OF ALLYBORATION OF ALDEHYDES

Reaction of(Z)-Crotyldiisopinocampheylborane with a series of alde-hydes have been examined,and the ratio of erythro to threo products varies fr-om 20:1 to 1:1.The results are discussed in detail.