5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

meso—四（3—氯—4—磺酸苯基）卟啉与钴（Ⅱ）显色反应的光度法测定

研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 ,结果满意     

5—（2—苯并噻唑偶氮）—8—氨基喹啉作为镍的光度分析试剂及应用研究

研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,镍的浓度在 0～ 8.0μg/2 5ml范围内 ,符合比耳定律。应用于铝合金中微量镍的测定 ,获得了满意的结果。     

显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

噻唑偶氮类试剂吸光光度法测定钴报道灵敏度均小于 1 .0 5× 1 0 5L· mol- 1 ·cm- 1 [1～ 4] 。本文报道用 2 - ( 6-甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5-二乙胺基酚( MBTAE)测定微量钴 ,摩尔吸光系数为 1 .1 5×1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,是目前同类试剂二元体系测钴灵敏度最高的一种方法。试剂与 Co2 反应迅速 ,配合物可稳定 1 6h。试剂最大吸收波长 λmax为51 5nm,配合物的最大吸收波长λmax为 61 0 nm,对比度 95nm,在 p H5.0的 HOAc- Na OAc介质中 Co∶MBTAE=1∶ 2 ,Co2 浓度在 0～ 2 5μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法应用…     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

新试剂5-(2''-氨基-4''-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼(AHPP) 的合成及其光度法测定钴

本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7～9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0～1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定.     

双二茂铁基烷酰化衍生物的还原反应

二茂铁甲烷,2,2-双二茂铁丙烷,2,2-双二茂铁基丁烷,2,2-双二茂铁基戊烷与乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐通过傅氏酰基化反应生成一系列双二茂铁基烷的酰化衍生物,再经LiAlH_4还原得到318个相应的α-羟基双二茂铁烷衍生物。文中并对它们的红外光谱和~1H NMR谱性质进行了研究。     

l—对甲苯磺酰乳酸乙酯合成中产率分析方法的研究

报道了实验室可行、工业生产实用的l－对甲苯磺酸乳酸乙酯产率的分析方法,采用K2CrO4-K2Cr2O7混合指示剂,其最佳配比为K2CrO4:K2Cr2O7=6:1（质量比）,体系的最佳pH为5．8,测得l-乳酸乙酯与对甲苯碘酰氯反应制备和的l-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为94．0％。     

活性碳载体对TiO2光催化降解Cl2CHCOOH性能的影响

研究了活性碳(AC)载体对TiO₂光催化降解Cl₂CHCOOH性能的影响.结果表明,加入AC载体能提高TiO₂的光催化反应速度,而且AC加入方法及含量有明显影响.本文探讨了TiO₂光催化性能提高的原因.     

四面体碳烷张力的取代基影响研究

本文对Ｃ＿４Ｈ＿４，Ｃ＿６Ｈ＿６，Ｃ＿８Ｈ＿８，Ｃ＿（１０）Ｈ＿（１０），Ｃ＿（２０）Ｈ＿（２０），Ｃ＿４（ＣＨ＿３）＿４，Ｃ＿８（ＣＨ＿３）＿８，Ｃ＿（１０）（ＣＨ＿３）＿（１０）八个典型的多面体碳烷和Ｃ＿４Ｈ＿４，Ｃ＿４Ｌｉ＿４，Ｃ＿４Ｎａ＿４，Ｃ＿４Ｃｌ＿４，Ｃ＿４Ｆ＿４，Ｃ＿４（ＣＨ＿３），Ｃ＿４（ＰＨ＿３）＿４，Ｃ＿４（ＰＣｌ＿３）＿４，Ｃ＿４（ＰＦ＿３）＿４九个四面体碳烷的系列体系，进行了半经验水平的量子化学研究，试图为四面体碳烷取代基行为与其紧凑张力间的关联提供进一步的理解。     

巯基树脂对重金属离子的吸附性能

研究了自合成的巯基树脂对重金属离子Pb^2 、Cu^2 、Cd^2 ．Ni^2 、Co^2 的吸附容量、吸附动力学、等温吸附过程等静态吸附性能，同时研究了影响吸附的因素和吸附机理．结果表明，该树脂对软酸型重金属离子吸附容量高．pH=5．0-5．7，低温有利于吸附，树脂对各重金属离子等温吸附在实验浓度范围内均符合Langmuir和Freundnch方程．吸附机理研究表明，巯基与重金属离子发生了离子交换和配位反应，化学吸附起支配作用。     

贵金属对TiO2悬浮液光照过程中H2O2形成的促进作用

众所周知,TiO₂是一种能进行光能-化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO₂电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO₂作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注目并相继在许多基础和应用方面得到了大量的研究^[2～5].     

一种香豆素化合物的结构鉴定

一种香豆素化合物的结构鉴定陈望忠焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所，北京１００８５０）关键词２，１５－十六烷二酮３－乙酰基－６－乙氧羰基－５－羟基－４，７－二甲基香豆素ＮＭＲ中图分类号Ｏ６５６．２２麝香酮是麝香中的主要成分之一，Ｓｔｏｌ［１］采...     

拟薄水铝石的快速分析

建立了一次溶样分别测定拟薄水铝石样品中A12O3、SiO2、Fe2O3、Na2O含量的快速测定方法。采用高压密封消化罐对拟薄水铝石样品进行溶解处理，分取适量样品溶液，测定A12O3、SiO2、Fe2O3、Na2O的相对标准偏差分别为0．20％、2．13％、0.31％、2．62％。     

希土与芳香胺及其氮氧化物形成配合物的研究 X.镧系元素高氯酸盐与2,2''''—二喹啉甲烷固态配合物的合成及性质

本文报道了除钜以外的镧系元素高氯酸盐与2,2′-二喹啉甲烷(Biqm)所形成的新型固体配合物Ln(Biqm)_2(ClO_4)_3·nH_2O(n=0～4)的合成方法,以及通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、X射线物相分析和电导测定等手段,对配合物的组成和性质所进行的研究结果,推测该类配合物的结构式为:[Ln(Biqm)_2ClO_4]·(ClO_4)_2·nH_2O。     

水溶性低分子壳聚糖的制备

Oxidative degradation of chitosan by H2O2-NaClO mixed oxidant is studied in acidic condition.The effects of concentration of H2O2,reactive temperature and reaction time on oxidative degradation reaction are studied.The results show that the method of oxidative degradation of chitosan with H2O2-NaClO mixed oxidant is effective for preparation of water-soluble chitooligosaccharides.