食品中氟虫腈的残留量的气相色谱负化学源检测方法

氟虫腈(Fipronil),商品名锐劲特(Regent),是一种苯基吡唑类杀虫剂.目前,国内只有以GC/ECD方式测定植物性食品中氟虫腈残留的气相色谱法的文献报道~([1～4]).有关多类食品中氟虫腈残留量的GC/MS检验方法的报道尚未见.本实验研究了菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、大麦和酱油等食品中氟虫腈残留量测定的样品前处理方法,采用了常量和微量化法结合的样品前处理技术,有效去除样品中油脂、蛋白质和色素等杂质的干扰.采用气相色谱-负化学源质谱联用法(GC-NCL~-MS)进行检测.     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用.这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响.因此,控制水中农药浓度至关重要.目前,除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)~([1])、离子色谱法等~([2,3]).本实验以离子液体为提取剂,微波辅助-液液微提取法测定环境水样中三嗪类除草剂.     

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

可卡因(cocaine,COC)在体内迅速吸收代谢,经自发水解或者酶催化水解生成主要代谢产物苯甲酰爱岗宁和爱冈宁甲基酯,以原体形式从尿液中排出仅约10%～20%.目前,尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯的检测方法主要有气相色谱法(GC)~([1]),气相色谱-质谱联用法(GC-MS)~([2]),高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)~([3]),毛细管电泳(CE)~([4]).本研究采用液.液萃取法提取尿液中的可卡因及其代谢物爱岗宁甲基酯,并利用气相色谱进行定性预定量检测.本方法操作简单、准确、快速.为检测可卡因滥用和法医学毒物分析提供可靠的手段.     

高效液相色谱法直接测定芳香族氨基酸

芳香族氨基酸包括苯丙氨酸(Phcnylalanine,Phe)、酪氨酸(Tyrosine,Tyr)、色氨酸(Tryptophan,Trp)等.定量分析芳香族氨基酸在蛋白质化学和临床诊断与研究中具有重要意义~([1]).高效液相色谱法(HPLC)~([2,3])是分析氨基酸的常用方法.文献~([3])采用梯度洗脱在不同波长处分别测定Tyr、Phe和Trp,在7 min内完成测试.本研究采用高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测,检测波长为257nm,同时测定Tyr、Phe和Trp的含量.     

液相色谱法检测进出口食品中甲醛的干扰峰排除研究

在检测进出口食品,如陈皮、香梅、桃脯等中的甲醛的过程中,常会产生干扰峰影响测定.参考SN/T1547-2005<进出口食品中甲醛含量测定液相色谱法>,通过改变流动相配比、柱温、更换不同品牌柱子,对目标峰和干扰峰的分离进行研究,筛选出最佳分离效果的排除方法,保证了检测结果的科学性、准确性.     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

基于离子液体的分散液相微萃取高效液相色谱法同时测定蓝花楹中的熊果酸和齐墩果酸

蓝花楹(Jacaranda mimosifolia)是紫葳科蓝花楹属的植物用于治疗性病及净化血液~([1]).熊果酸能明显降低血糖、尿糖.齐墩果酸有较强的抑菌、强心、利尿和保肝作用~([2]).目前,对蓝花楹中熊果酸和齐墩果酸的测定未见报道.本文建立了以离子液体为萃取剂的分散液相微萃取方法对蓝花楹进行样品前处理,高效液体色谱法同时分离测定其中的熊果酸和齐墩果酸的方法.     

高效液相色谱法测定中党参中4种黄酮类物质的含量

黄酮类化合物广泛存在于中药等植物体中,对人体肿瘤、衰老、心血管等退行性疾病的治疗和预防有重要意义~([1]).目前测定黄酮类物质的方法很多~([2～5]),本研究采用高效液相色谱法测定了党参中芦丁、曲克芦丁、黄芩苷和槲皮素4种黄酮成分的含量.方法简单易行,结果准确可靠.     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

离子色谱法测定药物中硫酸特布他林含量

硫酸特布他林(Tcrbutaline sulphate)具有明显的平喘、祛痰作用,临床上适用于治疗支气管哮喘、慢性哮喘性支气管炎、阻塞性肺气肿及其它伴有支气管痉挛等肺部疾病,已得到广泛地应用~([1]),其含量测定大多采用高效液相色谱法~([2,3]).本研究建立了离子色谱法测定硫酸特布他林片和气雾剂中硫酸特布他林含量的方法.本方法操作简便、快速、准确,能排除有关物质和工艺过程中分解物的干扰~([4]),可用于硫酸特布他林制剂的质量控制.     

荧光法研究槲皮素-Al(Ⅲ)复合物与蛋白质的相互作用

血清蛋白是生物体内血液的重要组成部分,是运送药物的载体,因此研究蛋白质与药物作用机理及药物探针对蛋白质的识别已引起临床医学研究工作者的兴趣和广泛关注.测定蛋白质含量的方法有很多,目前研究最多、应用最广、操作较为简便的分光光度法~([1])、化学发光法~([2])、荧光光度法~([3])以及新发展起来的纳米粒子法~([4])、高效液相色谱法~([5])等.其中,荧光光度法以其操作简单、灵敏度高等优点,被广泛应用.     

HPLC-ICP-MS同时检测砷和硒的形态

形态分析是评估元素生物毒性风险的最有效的信息.常用的形态分析方法有GC、HPLC、IC和CE等与AFS或ICP-MS联用等~([1～3]).本研究采用HPLC-ICP-MS同时测定4种As形态和3种Se形态,并对分析条件进行了优化,结果令人满意.     

铬天青S分光光度法测定食品中铝

<正>铝是地壳中含量位居第三的元素,广泛分布于自然界中,在一些植物本底中含量很高~([1])。另外由于传统工艺的运用,某类食物中的铝含量也较高。纵观各种关于食品中铝毒性的报道可知,近几年开展的食品污染物风险监测选择膨化食品、面制食品、米粉和海蜇等进行铝的测定是非常及时和必要的。目前测定铝的方法有分光光度法、荧光光谱法、原子吸收光谱法和等离子体原子发射光谱法~([2])等。本工作采用微波消解处理食品样品,铬天青S     

顶空-气相色谱法快速测定蜜胺餐具中甲醛单体迁移量

建立了顶空-气相色谱法快速测定蜜胺制品中甲醛迁移量的方法。采用水、质量分数3%乙酸、50%乙醇、橄榄油作为食品模拟物对样品浸泡后,对浸泡液中的甲醛进行顶空提取后进色谱分析,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种食品模拟物中甲醛的平均回收率为88.3%~97.6%;RSD为2.3%~4.1%。甲醛在水、3%乙酸中的检出限均为0.8 mg/L,在50%乙醇中检出限为2.0 mg/L,在橄榄油中检出限为0.8 mg/kg。方法适用于蜜胺制品中甲醛单体迁移量的快速测定。应用建立的方法研究了同等浸泡条件下不同食品模拟物对甲醛迁移的影响,结果表明蜜胺制品中甲醛在3%乙酸中迁移量最大。     

高蛋白食品中合成色素的多组分测定方法研究

合成色素不但不能向人体提供营养物质,甚至有些合成色素有"三致"作用,危害人体健康.所以世界各国均严格控制合成色素在食品中的使用范围及使用量.高蛋白食品中的蛋白质因能够与合成色素结合,导致用现行标准难以满足准确测定~([1,2]).我国还没有针对高蛋白食品中合成色素的多组分检测方法标准.本研究建立了适合高蛋白食品中8种合成色素的测定方法,应用于实际样品的测试.     

离子色谱法检测食品中的吊白块

吊白块是甲醛次硫酸钠与甲醛次硫酸氢钠混合物的俗称,是一种工业使用的漂白剂.食品加工过程添加吊白块是利用其分解产生的甲醛具有增加食品弹性、分解产生的亚硫酸盐具有漂白食品的作用.吊白块具有多种慢性毒性和致癌性,是一种强致癌物.甲醛具有神经毒性,而且是强致癌物,而亚硫酸盐会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状.此外,吊白块还具有漂白食品的作用,部分食品生产单位在白糖、榨菜的脱色,馒头、粉丝等食品中直接、大量地添加吊白块,提高增白效果.腐竹、粉丝、米粉、粉条、面粉、馒头、面条、竹笋及榨菜等米、面、豆制品也常被非法加入吊白块~([1,2]).     

金银花挥发性成分的HS-SPME-GC/MS研究

金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬的干燥花蕾,其挥发油具有广谱抗菌、抗病毒、平喘镇咳等功效~([1]).金银花挥发油通常采用水蒸气蒸馏(SD)~([2])或超临界CO_2流体萃取(SFE)~([3])结合气质(GC/MS)联用进行分析.但两者样品用量大且耗时长.     

色谱法测定甲醛分析方法进展

介绍了色谱法测定甲醛的研究进展。对居室、纺织品、食品的样品预处理方法和检测技术作了详细综述,并提出了检测中存在的问题和研究前景。