高效液相色谱法直接测定芳香族氨基酸

芳香族氨基酸包括苯丙氨酸(Phcnylalanine,Phe)、酪氨酸(Tyrosine,Tyr)、色氨酸(Tryptophan,Trp)等.定量分析芳香族氨基酸在蛋白质化学和临床诊断与研究中具有重要意义~([1]).高效液相色谱法(HPLC)~([2,3])是分析氨基酸的常用方法.文献~([3])采用梯度洗脱在不同波长处分别测定Tyr、Phe和Trp,在7 min内完成测试.本研究采用高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测,检测波长为257nm,同时测定Tyr、Phe和Trp的含量.     

微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用.这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响.因此,控制水中农药浓度至关重要.目前,除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)~([1])、离子色谱法等~([2,3]).本实验以离子液体为提取剂,微波辅助-液液微提取法测定环境水样中三嗪类除草剂.     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦的残留量

正草甘膦,别名达农,化学名N-(膦酸甲基)甘氨酸,属高效、低毒、广谱灭生性除草剂~[1],被广泛用于农、林等行业。绿色和平组织报告显示,草甘膦对生殖健康和神经系统有影响,还有致癌作用。草甘膦的过量使用加剧了对土壤和水的污染。草甘膦作为毒理性较强的农药在环境和生物体内不断富集,通过食品和饮用水进入人体,可对人体造成危害~([2-4])。欧洲食品安全局(EFSA)和我国GB 2763-2014《食     

荧光法研究槲皮素-Al(Ⅲ)复合物与蛋白质的相互作用

血清蛋白是生物体内血液的重要组成部分,是运送药物的载体,因此研究蛋白质与药物作用机理及药物探针对蛋白质的识别已引起临床医学研究工作者的兴趣和广泛关注.测定蛋白质含量的方法有很多,目前研究最多、应用最广、操作较为简便的分光光度法~([1])、化学发光法~([2])、荧光光度法~([3])以及新发展起来的纳米粒子法~([4])、高效液相色谱法~([5])等.其中,荧光光度法以其操作简单、灵敏度高等优点,被广泛应用.     

高效液相色谱法测定氟曲马唑含量和有关物质

氟曲马唑(Flutrimazole),化学名为1-[(2-氟苯基)(4-氟苯基)苯甲基]-1H-咪唑,为含咪唑环系列抗真菌药,具有疗效好,副作用小等优点,能强烈的抑制真菌甾醇的合成~([1,2]).氟曲马唑由西班牙Urich制药公司研制,1995年首先在西班牙上市.其含量测定除欧洲药典第四版专论里收载了非水滴定法~([3])外,作者未见任何报道.本文采用高效液相色谱法测定其含量,并对有关物质进行了含量测定.     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

间二氯苯纯度的测定

通过测定间二氯苯中的杂质含量得到间二氯苯的纯度。分别采用高效液相色谱法(HPLC–UVD)和气相色谱法(GC–FID)测定间二氯苯中主要杂质邻、对二氯苯的含量,结果表明两种方法所得杂质含量一致;用高效液相色谱法(HPLC)测定间二氯苯中杂质苯的含量,卡尔费休(Karl Fischer)法测定水分含量,热重法(TGA)进行灰分测定,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定无机杂质含量。最终确定间二氯苯的纯度为99.60%,扩展不确定度为0.03%(k=2)。该方法测定结果准确可靠,具有可溯源性。     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素,可以作为多种疾病早期诊断的标志物.其中,新蝶呤的研究较为深入,临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌~([1])等癌症的诊断,而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少.目前,蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法~([2]).近年来,高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)已成为测定糖类化合物和氨基酸的较好的分析方法,已经应用于液体调味品~([3])等样品的分析测定.本研究建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法,并将固相萃取技术应用于样品前处理,成功地将大量干扰物质去除.     

碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量

<正>钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号~([1]),其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007~([2])采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方     

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、S_2O_3~(2-)和SCN~-

电镀工业中,为了改善镀层性能,通常需要在电镀液中加入适量电镀添加剂,起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用~([1]).添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量,因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关晕要的环节.常见组分采用化学滴定、高效液相~([2,3])等方法分类测定,相比而言,离子色谱法能同时完成的分析,优势更为明显~([4,5]).本研究建立了一种简单易行的离子色谱方法,同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子S_2O_3~(2-)和SCN~-,使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化.     

反相高效液相色谱法快速测定人参茎叶二醇组总皂苷含量

人参皂苷对心肌缺血~([1])、冠脉循环、心肌氧化代谢及心律失常等心血管病均有较好的疗效~([2,3]).对人参茎叶二醇组皂苷提取方法及含量测定较多是采用比色法~([4-5])、薄层扫描法~([5])等,但是这些方法操作繁琐,准确度不高,重现性差,不能满足现代中药的需要.     

滤纸制样-X射线荧光光谱法测定钾石盐中的主量元素

正中国青海省察尔汗盐湖是中国储量最大的钾石盐产地,钾石盐是生产钾肥的主要原料,准确地测定钾石盐中钾、钠、钙、镁的含量直接关系到生产工艺中各项指标的确定。目前钾石盐中的主次元素的分析方法主要有滴定法~([1])、重量法~([2])、原子吸收光谱法(AAS)~([3-5])、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([6-7])等,这些方法不能满足快速准确地测定要求。与上述方法相比,X射线荧光光谱法具有     

反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺

建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0μg/m L(r=0.9997)和0.31~20.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25~200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。     

流动注射化学发光测定甲状腺素的含量

甲状腺素(T4)是甲状腺滤泡细胞合成及分泌的激素,以游离形式释放入血循环中,并迅速与血浆蛋白相结合,并对于人体中枢神经系统,婴幼儿骨骼生长和器官正常发育起着重要的作用.临床上,T4可以作为克汀病、垂体性甲状腺功能减退症和体促甲状腺激素肿瘤等病症的病情监测指标.因此,T4的灵敏检测具有重要意义.测定T4的方法有高效液相色谱~([1])、化学发光~([2])、免疫~([3])和荧光方法~([4])等.本文报道了流动注射化学发光检测T4含量的新方法.     

波长色散X射线荧光光谱法测定大气颗粒物中无机元素的质控方法探讨

正对大气颗粒物的化学组成进行来源识别和定量解析~([1])是制定针对性的政策并以此治理大气颗粒物污染的重要前提。无机物是大气颗粒的重要组成部分,目前测定环境空气颗粒物中无机物含量的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法~([2])、电感耦合等离子体质谱法~([3])、石墨炉原子吸收分光光度法~([4])、X射线荧光光谱法(XRFS)~([5])等。前3种方法存在前处理复杂、耗时长等缺点,而XRFS具有制样简单、分析速度快、精密度高等优点~([6])。现行环境质量标准HJ 830-2017《环境空气颗粒物中机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》主要采用聚丙烯膜、石英膜采集环境空气,用XRFS测定其中的28种元素(钠、镁、氯、硅、磷、硫、氯、钾、钙、钪、     

金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸

高香草酸(Homovanillic acid,HVA)是多巴胺的一种代谢产物,主要用于诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤.准确测定人尿中高香草酸的含量,对了解神经系统的活动机能与神经内分泌的调节有重要意义,对某些神经系统疾病的诊断治疗也有积极作用.目前,测定高香草酸的方法主要有高效液相法~([1]),毛细管电泳法~([2]),质谱法~([3])和化学发光法~([4]).本研究基于高香草酸能明显抑制鲁米诺-H_2O_2-纳米金的催化化学发光,结合毛细管电泳技术,建立了金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸的方法.     

比浊法测定镍钴铝酸锂中氯离子

正高镍系的锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂因具有高能量、高倍率、高安全性等优点受到广泛研究和应用~([1])。镍钴铝酸锂中杂质的含量直接影响其电化学性能的发挥,氯离子作为有害杂质被明确列入了行业标准~([2])中,在研发、生产、贸易过程中要求严格控制其含量,然而测定镍钴铝酸锂中氯离子含量的化学分析方法目前在行业标准中仍然为空白。目前