有机络合剂法去除活化法生产活性炭的回收磷酸液中铁离子

用磷酸液活化活性炭的生产用磷酸液进行活化,磷酸液可重复回收利用,由于木屑、炭屑等原材料的影响,用于反复活化浸渍的磷酸液中铁含量将从小于10ppmμg/g上升到几百ppmμg/g,甚至更高,不能满足医药、食品等行业对活性炭中铁离子含量要求较高较低的活性炭生产之要求需。对回收来的磷酸液进行除铁纯化具有一定的经济意义。这里探讨了一种通过用33%二甲胺、15%氢氧化钠(或氢氧化钾)、二硫化碳三种药品于一定条件下反应,制得的有机络合沉淀剂,于常温下可将回收来的磷酸母液中铁离子除去,除铁效果显著,达到50ppmμg/g以下,从而使回收的磷酸液满足医药、食品等行业用活性炭的生产之需。该方法工艺简单、成本低,是一种值得推广的应用技术。     

有机络合剂去除活化法生产活性炭的回收磷酸液中铁离子

用磷酸液活化活性炭,磷酸液可重复回收利用,由于木屑、炭屑等原材料的影响,用于反复活化浸渍的磷酸液中铁含量将从小于10 μg/g上升到几百μg/g,甚至更高,不能满足医药、食品等行业对活性炭中铁离子含量低的要求。对回收来的磷酸液进行除铁纯化具有一定的经济意义。探讨了一种通过用二甲胺(33%)、氢氧化钠(15%)（或氢氧化钾）、二硫化碳三种药品于一定条件下,制得的有机络合沉淀剂,常温下可将回收来的磷酸母液中铁离子除去,除铁效果显著,达到50 μg/g以下,从而使回收的磷酸液能满足医药、食品等行业用活性炭的生产之需。方法工艺简单、成本低,是一种值得推广的应用技术。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。通过对溶样方法、称样量、磷酸添加量的选择、酸度、干扰以及与国家标准方法比对等实验,选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,与经典碘酸钾滴定法对比,测定范围为1%～15%,数据一致,相对标准偏差3%(n=11),加标回收率为98.6%～101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%～15%的锗含量需求。     

ICP-AES法测定进口氧化铝中杂质元素含量

氧化铝样0．2000g在微波助溶下溶于4mL磷酸，定容于100mL，校准用标准溶液中准确加磷酸匹配。用ICP—AES法测定氧化铝中杂质钠、钛、铁、硅、钙、钒、锌，回收率在98．6%～105．0%间。方法满足进口氧化铝的检验要求，7项元素分析结果的RSD（n=11）均小于1.5%。     

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定奶嘴中磷酸苯酚酯

提出了气相色谱-质谱法检测奶嘴中3种磷酸苯酚酯[磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)和磷酸三-二甲苯酯(TXP)]的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在35℃水浴中在40℃旋转蒸发仪中浓缩后,用甲醇溶解定容至2.0mL,通过DB-1701石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.15μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。3种磷酸苯酚酯质量浓度均在30.0～500μg.L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为30μg.kg-1。以奶嘴样品为基体加入3种浓度水平的混合标准溶液按方法测定后,求得方法的回收率在64.0%～88.5%之间,相对标准偏差(n=10)为0.86%～8.7%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定磷酸中金属元素的分析方法。实验结果表明：选择合适的样品前处理方式和优化的仪器操作条件,方法的检出限可达到0.0012 ug/g~0.0552ug/g、加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求。     

铅在人体中的代谢

铅进入人体有三条途径 :呼吸道、消化道和皮肤。人每日会从食物、水中摄入 3 0 0 μg的铅 ,按肠道吸收1 0 %计算 ,进入人体内的量为 3 0 μg ;大气中含铅量 2～ 5 μg,每日呼吸 1 0m3空气 ,从肺部吸入量按吸收 5 0 %计算 ,约 1 0～ 2 5 μg。两者合起来 ,每日摄入 40～ 5 0 μg。被吸收的铅先进入血液中。进入血液的铅大多经肾脏、消化道随尿粪排出。少量可通过唾液、奶汁、汗液、月经等排出。另一部分在血液中以磷酸氢铅、甘油磷酸化合物、蛋白质化合物或Pb2 + 态循环至全身 ,91 %～95 %以不溶性的磷酸三铅形式存在于骨骼中 ,仅少量储存于…     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

分光光度法检测水质中总铬时国产磷酸适用性分析

为了评价国产磷酸用于水质中总铬检测的适用性,收集了国内9个磷酸生产商生产的16批次磷酸,考察了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定环境水质中总铬时磷酸带入消解空白中总铬的浓度,比较了使用不同厂家、不同批次磷酸所得消解空白的总铬浓度。结果表明:（1）其中9个批次磷酸所得消解空白中总铬浓度小于2.7 μg/L,2个生产商生产共2个批次磷酸浓度分别为4.2和3.6 μg/L,5个批次磷酸的结果高于6.5 μg/L;（2）实际样品检测时,需同步检测2个及以上的消解空白,样品结果扣除消解空白结果后上报;（3）地下水总铬浓度为2.0 μg/L,使用各种磷酸进行消解的回收率介于84.0%～104.0%（添加5.0或10.0 μg/L总铬）。建议将总铬含量纳入磷酸质量控制标准,以提高检测结果准确度和各检测机构间检测结果的可比性。     

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈 磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离。两种成分在0.68～3.40 g/L ,0.36～1.8 g/L 时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%。该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验。     

高效液相色谱法测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸

建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(25 mmol/L KH2PO4):V(乙腈)=70:30,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长200 nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9998,检出限分别为13.4μg/g和6.3μg/g,定量限分别为44.3μg/g和20.8μg/g,精密度(RSD,n=6)分别为0.91%和0.26%,稳定性(RSD,n=6)分别为0.87%和0.64%,平均加标回收率为92%~97%,相对标准偏差(n=6)小于3%。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂

采用高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯的含量。样品用10 g.L乙酸溶液溶解,经Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱净化。以ZORBAXStable Bound色谱柱为固定相,2.0 g.L-1磷酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,用二极管阵列检测器在250 nm处进行测定,三种防腐剂在2.5 min内可达到基线分离。方法的回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差(n=7)为3.1%~3.6%。     

微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定.在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速.有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.82 μg·L-1用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%.以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间.     

2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色谱法测定1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数

利用含羰基化合物与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应得到的产物腙对紫外-可见光有吸收的特性,采用柱前衍生高效液相色谱法测定了1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数。酶反应产物1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸在碱性磷酸酶的作用下生成去磷酸化产物1-脱氧-D-木酮糖,然后与2,4-二硝基苯肼衍生成腙。衍生化反应的适宜条件为:HClO4浓度为1.5%,反应温度37℃,反应时间60 min,2,4-二硝基苯肼与1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的摩尔比为6∶1。色谱条件:0～17 min,40%～80%甲醇;18～20 min,40%甲醇。结果表明,本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的检出限为1.0 mg/L,在0.005～1.0 g/L范围内线性相关系数为0.999,相对标准偏差小于5.0%(n=3),标准回收率为102.22%。用本方法测得的1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数Km、Vmax和Kcat与文献报道一致。     

高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量

提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。     

灰化消解-极谱法测定油料中五个重金属元素

建立了灰化消解-极谱法测定油样中镉、铅、铜、镍、钴等5种微量重金属元素的含量.油料样品通过灰化法消解后,用极谱法在乙酸-乙酸盐缓冲溶液和磺基水杨酸-磷酸-氨水体系中测定5种重金属元素的含量.5种微量重金属元素的检出限为1.3×10-4～9.8×10-4 g·L-1,加标回收率为90%～106%,相对标准偏差为0.22%～3.16%.     

铋盐-钼蓝示差光度法测定磷矿石中五氧化二磷

采用硝酸、盐酸溶矿,用高氯酸将偏磷酸氧化为正磷酸,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以示差光度法直接测定.其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.60×105L/(mol·cm),磷在3～5μg/mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为97.10%～100.86%,9次测定的相对标准偏差为1.08%～4.66%.适用于磷矿石中5%～38%五氧化二磷的测定.     

高效液相色谱内标法分离和测定植物中的单糖

 建立了一种以 β 吲哚乙酸为内标物 ,用高效液相色谱内标法直接分离和测定植物中游离糖的新方法。木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉子糖的分离在 18min内完成 ;检出限分别达到 1 8μg ,2 3μg ,2 7μg ,1 8μg ,3 5 μg ,4 1μg和 4 3μg ,线性范围为 5 μg/L～ 75 0 μg/L。研究了流动相中乙腈的浓度、pH值对分离 7种糖和 β 吲哚乙酸的影响。方法用于枣和苹果样品的测定并进行回收率试验 ,结果为木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的 5次测定的回收率分别为 97 4%～ 10 2 1% ,97 3%～ 10 1 8% ,98 7%～ 10 2 2 % ,97 7%～ 10 2 5 %,。     

顺序注射催化动力学光度法测定织物和室内空气中痕量甲醛

在磷酸介质中 ,甲醛可以催化溴酸钾氧化　花青的反应使其退色 ,据此建立了顺序注射催化动力学光度法测定织物和室内空气中痕量甲醛的新方法。方法的线性范围 0 .5～ 7.0 μg mL ,检出限 0 .1 μg mL。用于树脂整理特殊织物和室内空气中痕量甲醛的测定 ,回收率在 97.0 %～ 1 0 5 .0 %之间。