微波辅助新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物的合成及其晶体结构（英文）

在微波辐射、无溶剂、无催化条件下,合成了两个新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物,结构经IR、NMR、X-射线晶体衍射进行了确证。O,O'-二异丙基-α-苯氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4a)晶体属三斜系,P-1空间群,晶胞参数为a=0. 94630(5) nm,b=1. 16572(6) nm,c=1. 17733(8) nm,α=109. 902(5)°,β=105. 410(5)°,γ=96. 748(5)°,V=1. 14586(12) nm~3,Z=2,C_(21)H_(27)N_4O_3P,Mr=414. 43,Dc=1. 201g·cm~3,F(000)=440,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm~(-1)。O,O'-二异丙基-α-(4-氯苯基)氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4b)晶体属单斜系,P21/n空间群,晶胞参数为a=1. 11854(17) nm,b=2. 22135(3)nm,c=1. 90049(3) nm,β=91. 7350(15)°,V=4. 71995(12) nm~3,Z=8,C_(21)H_(26)ClN_4O_3P,Mr=448. 88,Dc=1. 263g·cm~3,F(000)=1888. 0,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm~(-1)。     

聚合物试剂的研究II.应用聚合物试剂合成桃柱螟性信息素-反-10-十六碳烯-1-醛

以二甲亚砜钠盐和四氢呋喃作为碱和溶剂,应用聚合物Wittig试剂合成顺-10-十六碳烯-1-醇5,产率315,选择性可达90%.5经异构化得反式-10-十六碳烯-1-醇6,6的异构体比例达到生物活性要求.6氧化后得到桃柱螟性信息素--反-10-十六碳烯-1-醛7.产物结构均经IR.NMR,MS和元素分析等得到证实.     

一种新型含磷-溴-氮阻燃剂的合成

以三氯氧磷、季戊四醇、2 ,3-二溴丙醇及三聚氰胺等为原料合成了一种新型磷 -溴 -氮阻燃剂 0 - (2 ,4,6 -三氧杂 - 1-氧基磷杂双环 [2 .2 .2 ]辛烷 - 4-亚甲基 ) - 0 - 2 ,3- (二溴丙基 )磷酸三聚氰胺盐 (Ⅲ ) .改进了中间体 4-羟甲基 - 2 ,6 ,7-三氧杂 - 1-氧基磷杂双环 [2 .2 .2 ]辛烷 (Ⅰ )的合成条件 ,元素分析、红外光谱等确定了结构     

万寿菊不同部位挥发性化学成分比较研究

通过分析不同部位万寿菊挥发性化学成分,为万寿菊的开发利用提供实验依据.采用同时蒸馏.萃取法(SDE)提取不同部位万寿菊挥发油,气相色谱法分离,质谱法鉴定结构.结果表明万寿菊花、叶、茎挥发油的含量分别为3.7%、3.5%和2.9%.在花、叶和茎挥发油中分别鉴定出40、33和35种化学成分.万寿菊不同部位挥发油的含量及其化学成分存在一定的差异,其中万寿菊花挥发油的含量最高,万寿菊花、叶、茎挥发油中柠檬烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯.3-醇、1-环己基-2.甲基-丙烯-2-酮和3-甲基-6-(1-甲乙基)-2-环己烯-1-酮含量较高.     

钝化萘衍生物的磺化反应研究

研究了带吸电子取代基的一系列钝化萘衍生物与SO~3进行的磺化反应, 用^1H NMR分析反应混合物的组成.1-萘磺酸以71:20:9的比例产生1,5-, 1,6-和1,7-萘二磺酸, 进一步磺化得到1,3,5-, 1,3,6-萘三磺酸和1,3,5,7-萘四磺酸. 1-萘甲醛的单硫化得到比例为55:9:6:30的5-, 6-,7-和8-磺酸取代物. 1-苯甲酮萘则以83:11:6的比例得到5-,6-,和7-磺酸取代物. 1-硝基萘仅得到5位磺化产物. 1-萘甲酸和1-萘甲酸甲酯得到5位和8位取代产物. 所有的2位取代萘衍生物均先得到5和8位取代产物. 提出了生成SO~3络合物及迫位磺化的历程.     

硼酸催化三组分无溶剂“一锅法””合成5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物

在硼酸催化下,以吲哚、醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经三组分无溶剂条件合成了9种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为5 mol%时,60℃反应30~90 min,收率为68.6%~91.3%.此外,还探讨了硼酸可能的催化机理.该方法具有反应条件温和,反应时间短且收率高的优点.硼酸催化剂对环境友好且可循环利用.     

5-取代苯氨基-6-苯基-1,2,4-三嗪-3-酮的合成

苯甲铣基-N-取代茜基硫代甲酰胺与氨基脲缩合后,环化可何成4,6-二取代-5-硫酮-1,2,4-三嗪-3-酮.本文报道将其缩氨基脲中硫甲基化,然后在碱性条件下, 改变成环方式,合成九个5-取代苯氨基-6-苯基-1,1,4-三嗪1-3-酮.它们的结构经元素分析,红外,核磁,质谱等予以证实.探讨了两种不同成环原因.     

1,2,4-三嗪类化合物的研究 Ⅲ.3,5-取代-1,2,4-三嗪-6-羧酸及其衍生物

本文报告3,5-取代-1,2,4-三嗪-6-羧酸及其衍生物的制备和性质. 3-巯酮基-5-羰基-或3,5-二羰基-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯与氨水及水合肼作用,能分别获在水内稳定的相应酰胺的铵盐及酰肼的肼盐.这些化合物比相应取代嘧啶的酸性增加很多,但类似的3,5-取代-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪及6-甲基衍生物不能与氨水成盐,说明6-羧基有增强酸性的作用. 3-甲硫基-5-羰基-2,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯室温与氨水作用得到其相应的酰胺,如在封管中加热至120°,则部分产物的3-甲硫基水解为羟基,得3,5-二羰基-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸酰胺;与当量之水合肼作用得其相应的酰肼,如与过量水合肼作用,则3-甲硫基也被肼基置换.这些3-甲硫基衍生物均不与氨或肼成盐,说明硫经烷基化后,化合物酸性降低. 曾研究1,2,4-三嗪环对6-羧酸衍生物性质及6-位取代基对环性质的影响.3,5-取代-2,3,4,5-四氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸酰胺在无水乙醇中回馏下通入干燥氯化氢,酰胺基不变为乙酯,而水解为羧基.当3-甲硫基存在时,甲硫基被羧基置换;如6-位为甲基取代,则3-甲硫基-的水解速度显著减慢. 本文尚报告这些化合物在四种溶剂系统中的纸层析结果,及部分化合物的红外吸收光谱.并根据红外光谱讨论其结构.     

Synthesis and Spectrophotometric Studies of 2-(2-Imidazolylazo)-5- Dicthylamino Phenol

Inasearchfornewsensitiveandselectiveorganicreagents,athoroughstudyofslomeofthequinolylazo,pridylazocompoundshasbeenreported.'-'Buttriazolylazoandimidazolylazocompoundshavenotbeenstudied.Inanearliespaper,'wehavereportedthesynthesisandspectrophotometricstudiesof2-(l,3,4-triazolylazo)-5-diethy\phenoland2-(5-carboxy-l,3,4-triazolylazo)phenol.Inthispaper,2-(2imidazolylazo)-5-diethylaminophenol(IZAPN)wasprepared,theconditionsofitsreactionwithcobaltwerestudied.Itwasfoundthatthereagenthadhighsensiti…     

Theory Study on Structures and Vibrational Frequencies of Pyruvic acid

Anumberoftheoreticalstudiesexistforpyruvicacid.IthasbeenstudiedatthesemiempiricalINDOandAMIlevell'2.AttheahinitiolevelstudiesofpyruvicacidrangefromthecalculationofenergiesattheSTO-3Glevel'tocalculationsofenergiesusingtheHF/3-2iG',HF/4-21G',HF/6-3iG*andMP2/4-21Gmethods.ExceptforthestudyofMurtoetal.,allthestudieshavefocussedontheenergiesandgeometriesofpyruvicacid.Moreoveralltheexistingtheoreticalstudieshavefocusedtheirattentionontheorientationofthecarboxylhydrogenextensively.Theorienta…