流动注射双安培法测定葛根素

利用不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测葛根素的电化学新方法.使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,通过耦合葛根素在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.在外加电位差为0.2 V时,pH 8.94的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,测得氧化电流与葛根素浓度在6.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol/L.连续40次测定6.0 ×10-4 mol/L的葛根素,RSD=1.58%.用该方法对葛根素含量进行了测定,结果令人满意.     

流动注射双安培法测定辛弗林

基于辛弗林在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测辛弗林的电化学分析新方法.本法使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合辛弗林在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.实验发现,在pH=10.88的BR缓冲溶液中,测得氧化电流与辛弗林浓度在6.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9990,n=8).检出限为2.0×10-6 mol/L.连续20次测定5.0×10-4 mol/L辛弗林,电流值的相对标准偏差(RSD)为2.2%.方法用于香砂养胃丸中辛弗林含量的测定,结果满意.     

流动注射双安培法测定尿囊素的研究

基于尿囊素的不可逆氧化和氧化铂的不可逆还原构成的双安培检测体系,建立了测定尿囊素的电化学新方法.在外加电压为0.10V时,通过偶合尿囊素在一支电极上的氧化及氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测新体系.在pH=2.2的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,测得尿囊素的氧化电流与其浓度在1.0×1...     

抗坏血酸的双安培流动注射分析

将流动注射双安培法应用于两种物质的不可逆电对体系。在两电极电位差即外加电压为零时，使用经过在0．01mol/LNaOH溶液中1．5V恒电位预处理的双铂丝电极，基于Vc的氧化和溶解氧的还原，拟定了流动注射双安培法测定Vc的新方法。Vc氧化电流与其浓度在1×10~(-5)mol/L－2×10~(-3)mol/L范围内呈线性关系，检测限为8×10~(－6)mol/L；两铂电极经预处理后，灵敏度增加4~6倍；连续进样24次，电流值RSD=1．58％。用本方法测定了Vc片剂和柑桔中Vc的含量，得到满意结果。     

流动注射双安培法测定没食子酸

基于没食子酸在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0V时,通过偶合没食子酸在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构建流动注射双安培检测体系,建立了一种流动注射双安培直接检测没食子酸的新方法。常用药物赋形剂、无机离子以及生化样品中一些共存物均不干扰没食子酸测定。没食子酸的氧化电流与其浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内有良好的线性关系。检出限为5.0×10-6mol/L。连续20次测定2.0×10-4mol/L没食子酸,电流值的RSD为1.7%。该方法有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

流动注射双安培法测定维生素P

建立了一种快速准确的在线分析测定维生素P的电化学新方法。基于维生素P在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0V时,通过偶合维生素P在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构建流动注射双安培检测体系。维生素P的氧化电流与其浓度在0.6~60mg.L-1范围内呈线性关系(r=0.9985,n=9)。检出限为0.3mg.L-1。用该方法对芦丁片与槐米中维生素P含量进行了测定,有很高的选择性和灵敏度,且样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

流动注射双安培法测定硫脲

建立了流动注射双安培法检测硫脲的新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0.30 V时,通过偶合硫脲在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系。结果表明,在pH=5.3的HAc-NaAc缓冲液中,测得硫脲氧化电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989),检出限为5.0×10-6mol/L。对于6.0×10-4mol/L硫脲,测定的相对标准偏差(RSD)为1.80%(n=23)。该法样品处理简单,且有很高的选择性和灵敏度,结果令人满意。     

多壁纳米碳管修饰玻碳电极不可逆双安培法测定Fe~（3＋）

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管（MWNTs）修饰玻碳电极（GCE）,并对其进行显微表征。研究表明,该修饰电极（MWNTs/GCE）对Fe3＋具有明显的电催化还原作用。将其用于流动注射不可逆双安培（FI-IB）体系的构建,即：利用Fe3＋在MWNTs/GCE上的还原和硫酸羟胺（（NH2OH）2.H2SO4）在另一支金...     

流动注射不可逆双安培法测定水杨酸的研究

基于不可逆电对的双安培检测原理,利用水杨酸在铂电极上的氧化和高锰酸钾在另一铂电极上的还原构建双安培检测新体系,建立了在外加电压为-0·3V条件下流动注射双安培法直接测定乙酰水杨酸片剂中微量水杨酸的新方法。结果在-0·3V外加电压下,0·05mol/L硫酸载液中,测得水杨酸的响应电流与其浓度在8·00×10-6~4·00×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0·9985,n=7),检出限为2·00×10-6mol/L,连续测定1·00×10-4mol/L的水杨酸溶液13次,电流值RSD为2·36%,进样频率为80样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

流动注射双安培法测定联苯胺

基于联苯胺在预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立流动注射双安培直接检测联苯胺的新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电压差为0.3 V时,通过偶合联苯胺在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,建立一种快速准确的在线分析测定联苯胺的流动注射双安培检测法。结果表明:在pH 5.2的KHC8H4O4-NaOH缓冲溶液中,外加电位差为0.3 V时测得联苯胺的氧化电流与其浓度在8.0×10-6~3.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9962,n=11)。检出限为1.0×10-6mol/L。连续20次测定1.0×10-4mol/L的联苯胺溶液,电流值RSD=1.9%。电极的稳定性良好,常见无机离子和有机物均不干扰测定。用该方法对样品中联苯胺进行了测定,样品处理方法简单,且有很高的选择性和灵敏性。     

毛细管区带电泳电化学检测法测定药物及果汁中芦丁和L-抗坏血酸

用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定复方芦丁片及果汁中芦丁和L-抗坏血酸的含量.研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了较为优化的测定条件.以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为1.0V(vs.SCE),在25mmol/L硼砂-50mmol/LNaH₂PO₄(pH8.0)运行缓冲液中,上述两组分在12min内完全分离.芦丁和L-抗坏血酸浓度分别在1.0×10^-6～2.5×10^-4和5.0×10^-6～2.5×10^-3mol/L范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系,检测下限分别为8.0×10^-7和3.3×10^-6mol/L.9次测定含5.0×10^-5mol/L芦丁和2.5×10^-4mol/LL-抗坏血酸的试样溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.85%和1.65%,5次测得的平均回收率分别为97.73%和99.68%.     

溶液中三价稀土Ho3+、Nd3+的脉冲激光光声光谱研究及其测定

采用自制的液体光声传感器,研究了在620～665nm波长范围不同溶剂中稀土Ho³⁺的光谱精细结构;探讨了入射激光脉冲能量、测试温度以及各种与水混溶的有机溶剂对光声信号强度的影响。在乙腈水溶液中测定稀土Ho³⁺、Nd³⁺检测限分别为5×10^-8mol/L和1.0×10^-7mol/L,相应的吸光度为1.5×10^-7和6.3×10^-7。     

双柱碳纤维微电极的研究及其在测定多巴胺中的应用

报道了双柱微电极的制作方法,提出了用双柱碳纤维微电极在抗坏血酸存在下选择性地测定多巴胺.探讨了电极反应机理.多巴胺的浓度在5.0×10^-4～5.0×10^-6mol/L范围内与收集电流成正比.抗坏血酸浓度<5.0×10^-4mol/L时对测定结果无影响.     

示波指示技术在动力学分析中的应用(Ⅲ)——示波双安培催化动力学法测定铜和碘

双安培法是一种灵敏度很高的分析方法,近年来已有许多应用.作者曾将双安培示波法用于确定氧化还原滴定的终点.本文将双安培示波技术用于催化动力学分析获得成功.在动力学分析中,加入不同浓度的催化剂,用本法测出指示组分达到一定浓度的时间,即可测得催化剂的浓度.因为示波器很稳定,测定电流的灵敏度很高,且不受试液的颜色或沉淀的影响,所得结果的重现性好,线性范围较宽,所以此法比光度法优越.     

铕-四环素-TOPO-十二烷基磺酸钠荧光体系及四环素测定的研究

广谱抗菌素四环素是一种亲癌化合物,近年来已成为诊断、治疗肿瘤的一种重要的荧光探针,并用于临床检查和治疗中。已报道的检测四环素的极谱、比色、色谱、紫外分光光度、荧光和微生物等法大多复杂且费时。而四环素能与Eu~(3+)形成稳定螯合物,且四环素-Eu~(3+)-TOPO-十二烷基磺酸钠多元络合物体系能发射很强的Eu~(3+)的特征荧光,所以我们提出了用上述多元络合物荧光体系来检测四环素的新的荧光方法,并将该法用于人体血清和尿中四环素的测定。结果表明,该法的检出限为1.2×10~(-8)mol/L,比Eu~(3+)-四环素二元荧光体系的灵敏度约提高两个数量级,且具有简便、快速等特点。     

铋(Ⅲ)-卤素络阴离子选择电极的研究

我们曾报导了PVC膜四碘络铋离子选择电极的研制。现又研制了铋(Ⅲ)-溴,铋(Ⅲ)-氯的络阴离子PVC膜选择电极。本文比较了三种铋(Ⅲ)-卤素络阴离子选择电极的主要性能,并对络阴离子电极配位体的选择条件及阳离子的干扰规律进行了讨论。     

Development of new potentiometric sensors for the determination of proguanil hydrochloride in serum and urine

Potentiometric electrodes were developed for the rapid determination of proguanil hydrochloride in pure samples, pharmaceutical preparations and spiked serum and urine samples using PVC membrane,screen printed(SPE), coated wired(CWE), carbon paste(CPE) and modified carbon paste(MCPE)electrodes based on the ion-exchanger of proguanil with phosphotungestic acid(Pr-PT) as a chemical modifier. The prepared electrodes showed Nernestian slopes of 59.7, 58.1, 58.5, 58.5 and 57.0 for the PVC,SPE, CWE, CPE and MCPE for the proguanil ions in a wide concentration range of 1.0 * 10~(-5)–1.0 * 10~(-2)mol L~(-1) at 25°C with detection limits of 7.94 * 10~(-6), 1.0 * 10~(-5), 1.0 * 10~(-6), 7.07 * 10~(-6) and 2.5 * 10~(-6) mol L~(-1), respectively. The prepared electrodes exhibited high proguanil selectivity in relation to several inorganic ions and sugars and they could be successfully utilized for its determination in pure solutions, pharmaceutical preparations and serum and urine samples using the direct potentiometry and standard addition methods with very good recovery values.     

琥珀酰胆碱离子在水/邻硝基苯甲醚界面的伏安行为及其离子电极的研究

由于琥珀酰胆碱离子(Sch²⁺)在水(w)和邻硝基苯甲醚(NA)界面的传递半积分半微分循环伏安波与常规新极谱波的特性相似,测定了Δ_w^oφ_1/2、响应斜率、n和D_Sch^w2+.据此制备了以四苯硼琥珀酰胆碱[Sch(TPB)₂]为活性材料、邻硝基苯甲醚和邻苯二甲酸二丁酯(DBPH)为混合溶剂的Sch²⁺-PVC液膜电极.电极特性与Sch²⁺离子在w/NA界面传递所预示的结果相似.试验了电极对某些离子的选择性系数和回收率.     

聚茜素红膜修饰电极控制电位扫描法分别测定多巴胺和抗坏血酸

研究了聚茜素红膜修饰电极(PARE)的制备及其对多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的电催化性能,结果表明,在PARE上DA和AA具有不同的循环伏安行为,前者表现为一个准可逆过程,后者则为不可逆过程,并且二者的氧化峰电位分开近200mV.因此可通过控制不同的电位范围进行分步扫描,实现了对同一体系中DA和AA的分别测定,DA的还原峰电流和AA的氧化峰电流分别在8.0×10^-6～4.0×10^-3mol/L和4.0×10^-5～2.0×10^-2mol/L范围内与各自的浓度呈线性关系;检测限分别为8.0×10^-7mol/L和1.0×10^-5mol/L.同时与导数伏安法一步测定进行比较,结果令人满意.     

聚乙撑二氧噻吩修饰电极的电化学行为及对抗坏血酸的电催化作用

研究了聚乙撑二氧噻吩修饰电极在水溶液中的电化学行为及对抗坏血酸的电催化作用,实验表明抗坏血酸在聚乙撑二氧噻吩修饰电极上的氧化峰电位为+0.23V,较其在铂电极上的氧化峰电位负移220mV.在1.0×10^-1～1.0×10^-1mol/L浓度范围内,峰电流和抗坏血酸的浓度有线性关系,可用于水果等样品中抗坏血酸的测定。