铕-四环素-TOPO-十二烷基磺酸钠荧光体系及四环素测定的研究

广谱抗菌素四环素是一种亲癌化合物,近年来已成为诊断、治疗肿瘤的一种重要的荧光探针,并用于临床检查和治疗中。已报道的检测四环素的极谱、比色、色谱、紫外分光光度、荧光和微生物等法大多复杂且费时。而四环素能与Eu~(3+)形成稳定螯合物,且四环素-Eu~(3+)-TOPO-十二烷基磺酸钠多元络合物体系能发射很强的Eu~(3+)的特征荧光,所以我们提出了用上述多元络合物荧光体系来检测四环素的新的荧光方法,并将该法用于人体血清和尿中四环素的测定。结果表明,该法的检出限为1.2×10~(-8)mol/L,比Eu~(3+)-四环素二元荧光体系的灵敏度约提高两个数量级,且具有简便、快速等特点。     

两种气相色谱键合固定相的热力学评价

目前应用广泛的化学键合固定相,由于在其制备过程中不能将表面活性基团全部消除,残存活性基团呈现的吸附现象影响了键合相的色谱分离性能。因此对键合相表面吸附性能的研究并提出一套可行参数对其进行评价,在理论及应用上都将是有意义的。     

人体痰液中钙的分光光度法测定

研究了钙－二甲酚橙－溴化十六烷基三甲胺－乙醇体系，并用于测定慢性肺炎患者所排痰液中的微量钙，测定结果表明，其中含钙量较人体血清中的平均钙含量高，亦高于人体细胞外液中的含量。     

中药大黄中羟基蒽醌类成分的分离

依据正交试验设计方法，研究了用乙醇和乙醚等溶剂分离中药大黄中羟基蒽醌类成分（蒽甙及游离羟基蒽醌类成分）及游离羟基蒽醌类成分的最佳分离条件，试验表明，乙醇的用量及回流次数对提取产率有很大影响，而回流时间的影响相对较小，100g大黄干粉的最佳分离条件是：用90mL95%乙醇浸润，再用150－175ml乙醇回流，回流3次，每次30－40min，即可较充分发将羟基蒽醌类成分总量的84％及游离羟基蒽醌类成分总量的82％提取出来。     

矿物药蒙脱石散EDS指纹图谱双指标等级序列个性化模式识别分析及快速质量评价

矿物药中的多种金属和非金属元素及其含量决定了其功效。目前亟待建立普遍适用的、非化学分析的、以元素种类及其含量信息为基础的多种矿物药快速鉴别及定量质量评价方法。EDS元素指纹图谱可以快速测定各类矿物药的元素种类及含量。双指标等级序列个性化模式识别法则通过比较计算任意两个样品的共有(量)指标率及变异(量)指标率,建立以各个样品为参考的个性化双指标序列,然后再计算每个序列中所有样品的平均共有指标率及其标准偏差S,构造相似尺度函数P≥+xS。确定适合于所有样品最优分类的x和每个样品的个性化的显著相似样品特征序列,将其作为分类标准实现最佳分类。该法不仅适用于仅有共有峰,同时也适用于既存共有峰又有变异峰的指纹图谱的量化分析。测定了七种不同公司生产的蒙脱石散的EDS指纹图谱,计算了不同样品指纹图谱之间峰面积(或主要活性元素Fe,Al,Ca,Mg,Si的含量)的双指标率,当相似尺度x=0.5,可对七种蒙脱石散产品进行高分辨鉴别及准确质量评价。该法为矿物药的快速高分辨鉴别及定量质量评价提供了一种新途径。     

桂附地黄丸金匮肾气丸指纹图谱双指标等级序列二次聚类分析及质量评价

建立了两种组成相似的中药桂附地黄丸和金匮肾气丸的鉴别和质量定量评价分级方法。采用数理统计方法分析桂附地黄丸和金匮肾气丸的水提物的红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列,确定其中的等级序列并进行二次聚类分析, 构建了各种样品的最相似样品组。利用确定的每种中药样品的最相似样品组,可以准确鉴别18种桂附地黄丸和金匮肾气丸样品。文章提出的方法可以对桂附地黄丸和金匮肾气丸样品进行准确鉴别及质量定量评价。     

凝胶渗透色谱法测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量

采用凝胶渗透色谱法,ShodexKD-802.5、KD-803、KD-804、KD-805凝胶柱4柱串联,二甲基甲酰胺作流动相,用示差折光检测器测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量。将聚苯乙烯标准样品的重均相对分子质量的对数lgM—W对保留时间t作图,建立标准工作曲线,标准工作曲线的线性范围为3.21×103～3.05×106。     

白芍紫外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析

采用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法对不同产地、不同采集年份的白芍样品及相近植物赤芍、丹皮样品进行了定量评价。白芍等紫外指纹图谱双指标序列分析结果显示,相近产地的3份白芍B2,B3,B4具有最相近关系, 它们之间共有峰率大于70%,变异峰率都小于33.33%。而不同产地的白芍之间存在着较明显的差异,B1,B5与B2,B3,B4之间的共有峰率小于60%,与B6的共有峰率小于57%。同一产地不同年份的白芍B1,B5之间存在着较大的差异,它们之间的共有峰率仅为44.4%, 变异峰率高达100%。该法可以对至少2个样品进行定量评价,克服了多种中药鉴别方法只能进行真伪鉴别、产地鉴别的局限性,为中药质量的准确定量评价提供了一种新方法。