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本底会对光谱分析结果产生很大的干扰作用,为获取特征峰的有效信息,必须首先去除本底。该文提出了一种基于小波变换的本底扣除算法,通过对光谱及后续光谱迭代进行小波变换,利用逼近系数估计本底,直到本底收敛。提出了判断多次估计的本底最大误差是否足够小的收敛准则。利用该算法去除本底后,即可进行特征峰信息的提取。分别利用仿真光谱和实验能量色散X射线荧光光谱对算法进行了验证,并与传统小波变换和多项式拟合法进行了对比。结果表明,该算法能够更准确扣除光谱本底,对其他光谱的本底扣除也具有借鉴意义。 相似文献
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在地表水样品水合肼的监测过程中,水体的浊度对测定结果有着较大的影响,本文通过扣除水体浊度本底和在冰箱中存放不同时间等方法来消除浊度的影响,认为扣除本底和将水样在冰箱中存放二天后再测均可以有效地减少浊度对水合肼测定结果的影响. 相似文献
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有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法 总被引:1,自引:0,他引:1
有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分 相似文献
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以三乙胺直接加入法制备金属-有机骨架MOF-5, 采用X射线粉末衍射(XRD), 红外光谱(IR)和热重分析(TG)对所得样品进行表征. 分别以辣椒素和5-氟尿嘧啶(5-Fluouourail, 5-FU)为模型药物, 研究了MOF-5对2种药物的载药及体外释药性能. 通过将所得样品的XRD和IR谱图与标准谱图比对确定了样品的结构. TG结果表明, 所制备的MOF-5热稳定性良好. MOF-5对辣椒素的最高载入量达0.592 g/g载体, 对5-FU的最高载入量为0.315 g/g载体, 两种载药体系的体外释药均为明显的两相模式. 体外细胞毒性实验结果表明, MOF-5具有良好的生物相容性. 相似文献
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全二维气相色谱谱图基线校正方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
拟根据全二维气相色谱谱图的特点,以第一周期的信号为初值,通过计算各周期(第二维)谱图的基线水平及噪声,去除特异值后,利用三次样条分析对基线进行重构,达到对全谱图的基线校准。以石脑油样品的全二维气相色谱分析谱图为例进行评价,校准后基平面的标准偏差为0.114,系统漂移得到良好的扣除,同一诺图数据用商品化的Zoex软件处理,基平面的标准倔差为0.614,表明本文的方法具明显优越性,为全二维气相色谱峰的准确定量确立了良好的基础。 相似文献
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研究了微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定高温合金中非金属元素(As、B、P、Si)的分析方法,考察此方法对高温合金行业非金属检测需求的适应性。对镍基高温合金样品进行酸溶解处理,选择适用的微波等离子体炬分析谱线,进行检出限、精密度测定。4种非金属元素的检出限在0.03~0.12μg/mL,10次数据的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.88%~1.9%,此方法可用于高温合金中非金属元素的测定。 相似文献
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一、前言在有机质谱分析中,混合物的直接注入分级蒸发分离效果很差,组分间的重叠现象通常严重存在(图1)。在这种情况下,若仅仅运用数学的手段进行重叠峰的分解很困难,甚至是不可行的。图1为西德煤炭所计算机输出的质量碎片图。为了进行混合物的谱图库检索,他们发展了将重叠峰进行分解的单一成分扣除法“APS”,即将某张谱图中的混合成分按照 相似文献
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《中国无机分析化学》2018,(4)
研究了微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定高温合金中非金属元素(As、B、P、Si)的分析方法,考察此方法对高温合金行业非金属检测需求的适应性。对镍基高温合金样品进行酸溶解处理,选择适用的微波等离子体炬分析谱线,进行检出限、精密度测定。4种非金属元素的检出限在0.03~0.12μg/mL,10次数据的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.88%~1.9%,此方法可用于高温合金中非金属元素的测定。 相似文献
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金属有机化合物对空气极为敏感,西德马普学会煤炭研究所的科技人员曾建立了一整套无氧条件下的分析技术。近年来,我国在金属有机化学方面的研究也正在蓬勃开展,现将国外这方面情况介绍一下,以供参考。红外光谱红外光谱仪的型号为Nicolet 7000(seri-es),当样品放入后,谱图立即在电视屏上显示,并迅速记录下来,该仪器还附有计算机贮存系统,任何一张谱图随时都可以调出。样品测定前,根据样品对空气敏感的程度不同而作不同的处理。 (一)大多数对空气敏感的化合物(固体),如果压片较快,则在短时间内样品还不至于破 相似文献
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为了实现Sr元素的快速、准确测量,讨论了现场X荧光分析方法(XRF),测量得到Sr元素特征X射线全能峰的峰面积,采用基于傅里叶变换的本底估计方法扣除散射本底,计算得到Sr元素的含量。结果表明,XRF法测得Sr的含量与实验室分析结果的平均相对误差为-9.3%,XRF法对现场快速分析Sr含量有指导意义。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯(内标)溶液,使其质量浓度为2.00 mg·L^(-1),待仪器稳定后,吸取1μL进行测定。4种目标物在HP-PONA色谱柱上以程序升温条件分离,质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性,特征定量离子结合内标法定量。结果显示:4种金属抗爆剂工作曲线的线性范围为0.10~50.00 mg·L^(-1),检出限为(3S/N)为0.0186~0.0301 mg·L^(-1);选择8家实验室,对7个加标浓度水平的样品进行精密度试验,结果表明无界外样品和界外实验室,并给出了方法的重复性限和再现性限;选择6家实验室,对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种金属抗爆剂的回收率为95.1%~108%,回收率的相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.8%;按照试验方法和原子吸收光谱法(GB/T 8020-2015、SH/T 0712-2002、SH/T 0711-2019)对6个空白加标汽油样品中的铅、锰、铁进行测定,试验方法所得回收率更接近100%。 相似文献
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以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D_3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的方法,以及与牛血清白蛋白(BSA)模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量分析。结果表明,采用混合人血清基质所建方法对维生素A、维生素D_3和维生素E的检出限分别为4.2、0.8、67.2 ng/mL,定量下限分别为13.7、2.6、221.9 ng/mL。两种方法的线性相关系数均大于0.996;对于实际样品在低、高两个加标浓度下的回收率为90.7%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.5%,具有良好的准确性和重现性。对40组未知样本的检测结果表明,两种方法无统计学差异。因此,对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法,可以实现标准品与待测样品基质匹配的准确分析,有利于临床相关疾病的便捷诊断。 相似文献
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应用系统聚类法对海洛因裂解谱图分类 总被引:1,自引:0,他引:1
采用系统聚类法对海洛因样品裂解谱图进行分类研究.为了能够对铂丝裂解法分析海洛因溶液的可行性进行正确评价,首先对系统聚类法中的相似性量度和聚类方法进行了选择,然后运用相关性分析法和系统聚类法对裂解谱图的重现性结果进行测定,得到了较好的评价结果;最后对10种海洛因样品的裂解谱图进行了系统聚类分析,得出了分类结果. 相似文献
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分子发射腔分析(缩写为MECA)是近十年发展起来的一种新的火焰发射分析技术,它提供了一个分析微克级或微升级样品的灵敏、快速、重复性好和具有多方面用途的方法,可应用于金属、非金属及同、液、气体样品,其中有些是用常规火焰光度技术不能分 相似文献
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建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI+)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。 相似文献