新型离子迁移谱技术应用于乳品中三聚氰胺的检测

本研究利用FAIMS（强场非对称波形离子迁移谱）芯片搭建的检测设备,成功实现了对牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。通过金属扩散管和顶空进样装置,以空气为载气,将加热挥发的样品送入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比含有三聚氰胺的样品和纯样品的谱图,可确定三聚氰胺在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示,其精密度低于液相色谱-质谱联用仪,检测信号值与浓度成高度正相关。利用含三聚氰胺样品对设备样机进行量值刻度,在软件中设置报警浓度,实现对乳品中三聚氰胺的快速检测。     

新型离子迁移谱技术对丙酮、苯酚和环己烷的检测

本文以强场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)芯片搭建的检测设备成功实现了对丙酮、苯酚和环己烷三种有机物及其混合物的检测。通过痕量气体发生器产生丙酮、苯酚和环己烷气体,利用气体流量计调节空气和有机物气体比例,模拟空气中不同浓度的有机挥发物,混合气体进入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比背景和含有机物气体的谱图,可确定有机物在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示检测信号值与浓度成高度正相关。通过对正负模式下交变电场强度和补偿电压大小的调节,可以实现对混合物组分的分离检出。     

牛血清白蛋白-三聚氰胺偶联物修饰的表面等离子体激元共振芯片检测三聚氰胺含量

基于竞争反应模式,建立了表面等离子体激元共振(Surface plasmon resonance,SPR)技术检测三聚氰胺的方法。首先在羧甲基葡聚糖修饰的芯片表面引入牛血清白蛋白-三聚氰胺偶联物(BSA-melamine),随后流动注射待测三聚氰胺与适量三聚氰胺单克隆抗体的混合溶液。基于溶液中三聚氰胺与芯片表面固定的BSA-melamine偶联物和溶液中固定浓度的三聚氰胺单克隆抗体之间的竞争反应,通过检测芯片表面结合的抗体所产生的SPR信号,对溶液中三聚氰胺进行定量分析。随着溶液中待测三聚氰胺浓度的增大,SPR信号随之降低。三聚氰胺检测的线性范围为0.25~13 nmol/L及13~250 nmol/L。通过流动注射NaOH溶液可实现芯片的再生,从而大大提高了样品分析通量。本方法解决了SPR技术不易直接检测低浓度小分子的缺陷,具有方便、快捷、成本低等优点。     

快速检测三聚氰胺激光仪问世

中国检验检疫科学研究院2月28日宣布,该院利用激光拉曼技术,自主研发了用于现场快速检测三聚氰胺的激光拉曼光谱仪以及配套试剂。使用该仪器和配套试剂,能定量检测出液态奶中高于5×10-7(0.5ppm)的三聚氰胺,每个样品检测仅需半分钟。中国检科院首席专家、研究员邹明强说,牛奶不同于其它食品,原料奶的保质期为4h,如果奶农把原料奶送到实验室来检测三聚氰胺等物质,时间长了牛奶很容易变坏,因此需要研发小型、低成本、准确的现场快速检测设备。中国检科院结合纳米和激光技术,利用激光拉曼仪,成功开发了现场快速检测液态奶中三聚氰胺含量的技术以及配套增敏试剂,可使传统的拉曼检测灵敏度大幅提高,克服了样品基质干扰,真正实现了快速、准确地分析实验样品中的三聚氰胺。据悉,目前报道的国外同类技术对牛奶样品检测,加上样品处理,共需要50min,且不能达到对三聚氰胺的定量检测。(仪器信息网)快速检测三聚氰胺激光仪问世     

自组装有序纳米银线表面增强拉曼光谱检测牛奶中三聚氰胺

制备具有表面增强拉曼散射(SERS)增强效果的基底是获得灵敏SERS检测的基础.本研究以多元醇法合成、流体流动法组装制备的有序纳米银线作为三聚氰胺的SERS增强基底,实现了样品中痕量三聚氰胺的快速灵敏检测.通过理论计算及实验考察得到了三聚氰胺的拉曼特征峰,优化了三聚氰胺在有序纳米银线基底上的SERS检测条件.在pH=8、水为溶剂、溶剂挥发时间为14 min的最佳条件下,三聚氰胺特征峰强度与浓度在0.05 ～ 1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数R=0.997,检测限为0.05 mg/L.在牛奶中添加不同浓度的三聚氰胺,其回收率为89.7％～ 109.2％,相对标准偏差低于6.8％.本方法对三聚氰胺检测具有很好的灵敏度和稳定性,为其它小分子化合物的SERS检测提供技术支持.     

三聚氰胺分子印迹光子晶体水凝胶膜传感器的制备及应用

该文将光子晶体与分子印迹技术结合，制备了分子印迹光子晶体水凝胶膜（MIPHs）作为光学传感器，用于样品中三聚氰胺的快速识别检测。以三聚氰胺为模板分子，通过垂直沉降自组装、填充聚合、去除模板3个步骤，制备得到了反蛋白石结构的三聚氰胺MIPHs。扫描电子显微镜的形貌表征表明，MIPHs具有高度有序的三维大孔结构。该MIPHs作为光学传感器可以将三聚氰胺的分子特异识别过程转换成光学信号，在对目标分析物分析时具有选择性高、响应快、灵敏度高的优点。此外，可以根据MIPHs的颜色变化利用图像软件分析或裸眼识别的方式实现目标分析物快速识别。实验结果表明，在最优条件下，三聚氰胺浓度为10^-11~10^-6mol/L时，MIPHs的布拉格衍射峰位移从563 nm红移到608 nm，而对三聚氰胺的结构类似物没有明显响应。     

表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中的三聚氰胺

建立了表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中三聚氰胺的方法。利用弱碱性介质中阳离子表面活性剂(CTMAB)对三聚氰胺荧光强度的增敏作用,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,以CTMAB为增敏剂,测定三聚氰胺,线性范围为25～1000μg/L,检出限为19μg/L,相对标准偏差为1.6%。按国标方法处理样品,采用本法测定,回收率偏高;利用自制固相萃取整体柱对牛奶样品进行预处理后,实际样品检测获得满意结果。此方法简便、快捷、准确,可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速初筛及检测。     

纤维织物在线近红外检测影响因素探究

利用自行研制的"纤维制品主体组分高效识别与分拣装置"探讨了织物测试厚度、设备运行速度、扫描积分时间及扫描次数等因素对设备在线近红外检测的影响,并将常见织物的在线近红外谱图与光栅型近红外仪测得的离线谱图进行了比较。研究结果表明:每类织物的在线近红外谱图的分辨率虽有所降低,但均存在明显的特征吸收峰,且采集的谱图重复性良好。因此,该设备可用于纤维织物的在线识别与分拣。其最佳检测条件为:对于经纬密度紧密的机织物样品,测试厚度应在1 mm以上,对于疏松的针织物样品,测试厚度应在2.5 mm以上,设备运行速度以低速(0.41 m/s)为佳,扫描积分时间1 ms,扫描次数10次。所得检测条件为后续纤维织物的在线检测提供了参考依据。     

2-硫代巴比妥酸修饰金纳米探针高灵敏比色检测三聚氰胺

以2-硫代巴比妥酸(TBA)修饰金纳米粒子为探针,TBA与三聚氰胺通过氢键作用诱导金纳米探针团聚,进而使金纳米胶体颜色由酒红色变为蓝色。 实验优化得最佳反应条件为在乙酸缓冲溶液（pH=7.0）介质中,室温反应15 min。 对不同浓度三聚氰胺进行检测时发现,在0.062~0.18 μmol/L和0.18~6.0 μmol/L之间,A660/A520吸收比率与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.043 μmol/L。 该方法用于检测牛奶样品中的三聚氰胺的加标回收率为102.8%～105.3%。     

喷射式电化学发光流动检测技术快速测定奶粉及液态奶中三聚氰胺

采用喷射式电化学发光流动检测技术建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺检测的新方法。在优化条件下,三聚氰胺浓度的负对数在1.0×10-9～1.0×10-3g/L范围内与其电化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-9g/L。不同加标量的阴性样品加标回收率为92.2%～114.2%,相对标准偏差为0.46%～1.2%。该方法具有检测灵敏、操作简单、样品用量少等优点,有望用于三聚氰胺的现场快速检测。     

表面增强拉曼散射效应无标记、无分离检测三聚氰胺

利用纳米金的表面增强拉曼效应,建立了一种快速、灵敏、无标记、无分离的检测三聚氰胺的分析方法。通过柠檬酸钠还原法制得平均粒径为30 nm的纳米金溶胶,利用Au–S之间的共价键作用,将对巯基苯硼酸(4-MPBA)自组装到纳米金的表面,构建了一个三聚氰胺的检测平台。当溶液中存在三聚氰胺(MA)时,MA与4-MPBA之间存在强烈的氢键作用,使4-MPBA功能化的纳米金发生聚集。而且,MA的浓度越高,纳米金的聚集程度越大,形成的"热点"越多,4-MPBA和MA的拉曼信号越强。4-MPBA与MA的拉曼特征峰分别位于1076和715 cm!1处,若以I715与I1076的比值为依据,便可以实现三聚氰胺的定性及定量的检测,线性检测范围为0.1~1.5μmol/L,检出限(LOD)为0.02μmol/L。     

全二维气相色谱谱图基线校正方法的研究

拟根据全二维气相色谱谱图的特点，以第一周期的信号为初值，通过计算各周期(第二维)谱图的基线水平及噪声，去除特异值后，利用三次样条分析对基线进行重构，达到对全谱图的基线校准。以石脑油样品的全二维气相色谱分析谱图为例进行评价，校准后基平面的标准偏差为0．114，系统漂移得到良好的扣除，同一诺图数据用商品化的Zoex软件处理，基平面的标准倔差为0.614，表明本文的方法具明显优越性，为全二维气相色谱峰的准确定量确立了良好的基础。     

喷雾干燥法制备乳粉中三聚氰胺质控样品

建立乳粉中三聚氰胺质控样品的制备方法。将三聚氰胺标准溶液与乳粉复原乳通过混匀、均质、巴杀、浓缩、喷雾干燥、混合等步骤，制备得到乳粉基质的三聚氰胺质控样品，对均匀性和稳定性评估，由8家实验室依据GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对质控样品的三聚氰胺含量进行联合定值，评定定值结果的测量不确定度。结果表明采用喷雾干燥法制备得到的三聚氰胺质控样品，均匀性良好，稳定性达到24个月，定值结果为（2.22±0.38） mg/kg,k=2。     

亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法.蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5 mL流动相定容.采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-选择反应监测模式下,进行定性和定量分析.以基质校正曲线计算,添加浓度为0.04和0.20 mg/kg时,灭蝇胺的回收率为84.2%～101.3%; 相对标准偏差(RSD)为4.5%～10.7%;三聚氰胺的回收率为72.5%～97.1%; RSD为4.3%～10.8%;灭蝇胺和三聚氰胺的定量限分别为0.01和0.005 mg/kg.利用本方法检测了多种蔬菜样品中灭蝇胺、三聚氰胺的含量.     

基于胸腺嘧啶-三聚氰胺-胸腺嘧啶结构和SYBR GreenⅠ荧光检测牛奶中三聚氰胺

基于胸腺嘧啶(T)-三聚氰胺-T特异性结构,建立了SYBR GreenⅠ荧光均相检测三聚氰胺的方法。三聚氰胺不存在时,SYBR GreenⅠ与聚T单链DNA结合较弱,荧光信号较弱;三聚氰胺存在时,聚T单链DNA通过T-三聚氰胺-T错配形成折叠结构。SYBR GreenⅠ嵌入双链DNA的双螺旋结构中,释放出强荧光信号。结果表明,三聚氰胺浓度在0.1~10μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为35 nmol/L。本方法简单、快速、成本低、灵敏度高。     

用高场非对称波形离子迁移谱技术快速检测二乙醇胺

采用高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)对二乙醇胺(DEA)进行快速检测分析, 以热解析法进样, 确定了二乙醇胺的离子特征信号, 并与气相色谱-质谱联用仪的检测结果进行了比较. 用聚四氟乙烯(PTFE)扩散管进样, 控制二乙醇胺样品气(DEA与空气的混合气)浓度, 利用FAIMS对不同浓度的二乙醇胺样品气进行检测. 通过对离子特征信号进行量化和重复性分析, 确定了二乙醇胺样品气的检出限为0.02 μg/L, 并建立了FAIMS检测二乙醇胺样品气的离子电流强度积分面积与样品气浓度关系曲线. 为FAIMS应用于现场快速检测二乙醇胺提供了一定的依据.     

基于干涉图解析的被动式遥感FTIR分析

针对被动式遥感傅里叶变换红外光谱(FTIR)在实际应用中存在受环境干扰较大,检测信号较弱的问题,利用背景和样品干涉图的衰减速度不同,建立了基于干涉图对被动式遥感FTIR谱图进行分析的方法. 选择有限脉冲响应(FIR)滤波器提取信号,带宽选择为20 cm-1,干涉图长度为100点,距离中心爆发点(centerburst)第50点为干涉图起始点,对样品苯的被动式遥感FTIR信号进行了有效提取. 然后采用偏最小二乘法(PLS)建立模式识别模型,对26个未知样品的干涉图数据进行预测,总识别率为96%. 该方法的建立,减弱了背景对遥感测试的影响,强化了被动式FTIR的分析信号,同时与化学计量学方法结合实现了被动式遥感FTIR对污染物的自动检测.     

胶体金免疫层析法快速检测牛奶、奶粉、饲料中的三聚氰胺

建立了快速检测牛奶、奶粉、饲料样品中三聚氰胺的胶体金免疫层析分析法。将三聚氰胺进行分子修饰得到两种衍生物,分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)相连制得免疫原和包被抗原。运用杂交瘤抗体制备技术得到抗三聚氰胺的单克隆抗体(mAb)。利用柠檬酸三钠还原法制得平均粒径18 nm的胶体金,将胶体金与抗三聚氰胺单克隆抗体相连,所形成的金标抗体(Au-mAb)包被在胶体金垫上,包被抗原和羊抗鼠二抗分别包被在硝酸纤维素膜(NC)上作为检测线(T线)和质控线(C线)。将胶金垫、NC膜、样品垫和吸水纸组装成免疫层析快速检测试剂条。将标准溶液(或待测液)滴加到样品垫上,10 min后可在NC膜C线和T线位置上用肉眼观察到胶体金的颜色(红色),通过比对颜色的深浅判断样品中三聚氰胺的含量。结果表明,三聚氰胺的检出限为10μg/L;选用了其它10种物质对免疫层析试剂条进行了特异性实验,免疫层析试剂条与2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪和环丙氨嗪的交叉反应率约为1%,与其它8种物质没有交叉反应;加标样品用免疫层析试剂条和酶联免疫吸附分析法(ELISA)同时检查,结果一致。本方法适用于牛奶、奶粉、饲料样品中三聚氰胺的现场快速检测。     

三聚氰胺磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用

采用磁性氧化石墨烯(GO)为载体,三聚氰胺(MEL)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备了新型三聚氰胺磁性印迹聚合物。 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微（TEM）、差热分析(TG)和样品振动磁强计(VSM)对该磁性印迹聚合物进行表征和分析,结果表明,在氧化石墨烯表面成功制备磁性印迹聚合物。 结合高效液相色谱分析技术对该印迹聚合物的吸附性能进行检测,结果表明,该磁性印迹聚合物对三聚氰胺表现出特异性吸附性能,最大吸附容量为33.11 mg/g;相对于环丙氨嗪和三聚氰酸,三聚氰胺的选择因子(β)分别是2.43和2.84。 结合磁固相萃取与液相色谱检测技术,实现了牛奶样品溶液中三聚氰胺的分离、富集和检测。     

表面增强拉曼光谱对西地那非类药物的快速检测

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术并结合简单的前处理流程,对保健品样品中11种西地那非类药物进行了非定向快速筛查研究.结果表明,11种西地那非类药物可根据结构分为5类,类别之间SERS谱图差异显著;类别内SERS谱图具有共性特征,特征峰相对强度差异明显.实际样品的检测中,西地那非类药物的最低检出浓度约为0.05 mg/kg;前处理和测试的总时长约为3~5 min,且与检测目标物和样品无关.本方法高灵敏度、快速和非定向检测的设计理念为快速检测保健品中违禁添加药物提供了新思路和新方法.