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表面增强拉曼光谱对西地那非类药物的快速检测 总被引:3,自引:0,他引:3
采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术并结合简单的前处理流程,对保健品样品中11种西地那非类药物进行了非定向快速筛查研究.结果表明,11种西地那非类药物可根据结构分为5类,类别之间SERS谱图差异显著;类别内SERS谱图具有共性特征,特征峰相对强度差异明显.实际样品的检测中,西地那非类药物的最低检出浓度约为0.05 mg/kg;前处理和测试的总时长约为3~5 min,且与检测目标物和样品无关.本方法高灵敏度、快速和非定向检测的设计理念为快速检测保健品中违禁添加药物提供了新思路和新方法. 相似文献
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针对传统的反向匹配方法中存在的强弱峰权重差异和噪声峰的干扰问题,提出了改进式反向匹配方法,通过引入权重衰减函数来优化强峰和弱峰之间的权重占比关系,使得谱图中各特征峰的权重分布在合理的范围内,避免了强峰权重掩盖弱峰的情况;通过概率分布函数动态滤噪的方法,实现了噪声峰的自适应过滤,从而提升了反向匹配方法的识别性能。实验以大量的常规拉曼和表面增强拉曼的谱图为验证样本,基于大型常规拉曼与表面增强拉曼数据库进行拉曼谱图识别验证。实验表明该方法在大量数据测试下综合准确率达到91.52%,相比于命中质量指数方法(51.08%)和传统的反向匹配方法(16.57%)有大幅度的提升。 相似文献
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在镍电极表面制备了γ-氨丙基三甲摒在硅烷膜并对其形成和结构进行了研究 。镍电极表面有机官能团硅烷膜的X射线光电子能谱(XPS)结果表明氮、硅等元素 在电极表面的存在,并且氨基在膜中有若干种存在方式,包括自由氨基和质子化的 氨基。通过对表面增强拉曼散射光谱(SERS)谱图的分析,发现与电极表面作用的 吸附基团硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附,它们及其邻近基团的拉曼谱几随着电位 的负称除了相对强度发生变化以外,还发生了一定的位移,这缘于吸咐基团吸附的 量和吸附取向随电极电位发生了变化并形成的更为复杂的界面结构;氨基不同存在 方式之间也会随之发生转变,这一结果与X射线光电子能谱分析的结果相符合。原 子力显微镜(AFM)结果表明镍电极表面的有机官能团硅烷膜呈现为一种较规则的 多孔结构。 相似文献
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利用纯电化学手段获得了具有较强表面增强拉曼活性的镍电极, 改进了原有的镍电极表面预处理方法. 结果表明, 在0.5 mol/L的NaClO4溶液中, 结合电化学阶跃技术和循环伏安技术, 可以得到合适的粗糙镍电极; 同时, 还得到了探针分子吡啶在该粗糙镍电极表面随电极电位变化的表面增强拉曼光谱(SERS), 此时谱峰强度获得了极大的增强; 还研究了粗糙镍电极的扫描电子显微镜(SEM)图像, 并估算出其SERS增强因子约为104, 此结果比以前的镍电极表面粗糙方法所能达到的增强因子高一个数量级. 相似文献
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本文建立了一种饮用水源水中痕量溶解态铜离子(Cu2+)的定性和定量电化学检测方法. 该方法首先通过电化学循环伏安法于玻碳电极表面制备粒径约为70 nm的金纳米粒子(Au NPs),然后采用方波阳极溶出伏安法进行待测水样中Cu2+的定性定量分析. 研究结果表明,对于标准溶液,方法的检出限为1.3μg·L-1,线性范围在2 ~ 50μg·L-1之间,常见重金属离子对其定性定量分析几无影响. 在此基础上,将该方法应用于福建省重要的饮用水源水--闽江中游水样中Cu2+的含量分析,所得测试结果与国家标准方法(石墨炉原子吸收光谱法)无显著性差异,标准偏差在20%以内. 本方法具有电极制备简单、测定成本低以及分析快速等优点,进一步优化电极制备方法以提高方法的重现性和定量准确度,将可望用于现场测定各种饮用水源水中的痕量溶解态Cu2+. 相似文献
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表面增强拉曼光谱(SERS)是一种重要的高灵敏度分析技术。 基于SERS的技术特点,建立了真实体系下孔雀石绿定性检测方法。 提出了一种光谱自动识别算法,有机整合了稳健的傅里叶变换基线校正,基于主成分分析的特征提取与人工神经网络分类器。 该方法结合基线的低频特征,通过迭代傅里叶变换实现基线校正;通过样本空间中类间与类内的欧氏距离判别自动获取拉曼光谱信号主成分的最优组合,实现光谱数据的降维与特征提取;最后构建三层反向传播神经网络分类器进行样本分类。 实验结果表明,基线去除可排除基线变化对检测结果的影响;光谱主成分的优化组合可减小基线校正残余及复杂体系中被测物以外的物质拉曼峰对检测结果的干扰,同时实现了分类器最小化。 该方法用于养殖用海水中孔雀石绿的现场检测,最低检出浓度0.1 μg·L-1。 该方法具有可拓展性,可以直接应用于其他溶胶/凝胶体系中SERS光谱的定性分析。 相似文献
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便携式拉曼光谱仪在现场快速分析中往往由于现场样品比较复杂,需要处理后才能采用光谱仪进行测定,因此一定程度上限制它的使用。常规实验室前处理虽然行之有效,但是过程繁琐费时,不适合现场使用。本课题组开发了一种便携式快速PERS前处理仪器,具有便携、功耗低、操作简便,提取时间短以及重复性好等特点,能满足现场快速检测的前处理需求。该仪器由超声波提取单元、加热抽气挥发单元、尾气净化与吸收单元以及控制系统四个功能模块组成,并且设有LED控制面板和报警装置。整个工作流程主要包括超声提取、液液萃取和溶剂加热抽气挥发三个环节。以三种实际样品(辣椒粉、辣椒油、豆瓣酱)中的违禁添加剂罗丹明B检测为例,结果表明:与常规实验室前处理方法相比,两种前处理方法对于PERS谱图影响不大,但是检测时间缩短一半。另外,重复性实验检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于±5%。 相似文献
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使用金纳米粒子为增强因子的表面增强拉曼光谱技术,通过连续小波变换将拉曼光谱信号转化到小波空间(墨西哥帽小波作为小波基)。该步骤能够减轻信号中基线变化及随机噪音的影响并找到峰位置和最佳小波尺度系数。依据小波空间中的信息,对混合物光谱及标准谱光谱进行反向搜索得到反向搜索匹配系数(Reverse match quality,RMQ),作为判断混合物中目标成分是否存在的依据。该算法可对混合物中的目标物质进行准确定性,并已成功应用于多种食品中色素鉴定。食品中色素的检出率达到99%,且结果稳健,其效果明显优于传统的命中质量系数法(Hit quality index,HQI)。这证实了小波空间反向搜索方法是一种快速而准确的拉曼光谱定性算法。 相似文献
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利用电化学和表面增强拉曼光谱方法研究了咪唑和钴电极的相互作用. 分析并指认了不同电极电位下咪唑溶液中钴电极上的表面增强拉曼光谱(SERS), 发现随电极电位的变化, 在钴电极表面存在三种表面物种并且可以在一定程度上相互转化. 在较负电位(8722;1.2~8722;0.9 V)区间, 咪唑在钴电极表面以吸附物种为主, 随电位正移, 吸附取向由通过吡啶N垂直吸附逐渐向C2=N3双键倾斜; 在较正电位区间(8722;0.8~8722;0.7 V)内, 吸附咪唑的信号逐渐减弱乃至消失, 而钴和咪唑的络合物信号逐渐增强; 开路电位(8722;0.6 V)下出现很强的钴的氧化物谱峰. 同时, 文中比较了钴电极表面在空白溶液和加入咪唑后的溶液中的极化曲线, 发现咪唑对钴电极的缓蚀作用较为明显. 该研究结果表明, 联合表面增强拉曼光谱技术和电化学方法使得人们可以从分子水平上了解表面物种和电极表面间复杂的相互作用. 相似文献