高频燃烧-红外吸收法同时测定铬矿石中碳和硫含量的研究

提出了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加入量的选择,采用有证标准物质制定方法的检测曲线,方法的检出限碳元素0.0020% 、硫元素0.00012%,方法的回收率碳98-100%、硫99-107%,测定值的相对标准偏差碳小于1.48%、硫小于2.11%,方法用于铬矿硫含量的分析结果与现有的国标方法GB/T 24224-2009测定值一致。填补无铬矿中碳元素检测方法的空白。     

茶叶中无机阴离子的毛细管电泳分离间接检测方法的研究

建立了毛细管电泳分离测定茶叶中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、F-及HPO24-的方法。通过研究分离电压、背景电解质和电渗流改性剂的浓度、pH的影响优化了分析条件。在优化条件下,6种无机阴离子在10min内得到完全分离,各组分迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%~4.7%和1.2%~3.8%,检出限为0.11~0.82 mg/L。通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性,Cl-、NO3-、SO42-及HPO24-的回收率为93%~98%。     

液相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留

建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈(5:95, v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量。利谷隆及3,4-二氯苯胺在1～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞10)为10 μg/kg,检出限(S/N＞3)为5 μg/kg。在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3%～101.2%和91.6%～101.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～13.7%和4.7%～11.8%。结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要。     

超声辅助离子液体冷诱导微萃取法测定肉类中氟甲喹和萘啶酸

建立了一种样品前处理方法即离子液体冷诱导微萃取,通过超声辅助利用高效液相色谱-紫外检测器测定了鸡肉、猪肉中氟甲喹和萘啶酸的残留含量。考察了萃取剂、抗黏剂、pH值及温度等对萃取效率的影响。在优化的萃取条件下,测定氟甲喹和萘啶酸的线性范围分别为10～300μg·L~(-1)和5-300μg·L~(-1),r=0.9995及0.9997,检出限分别为0.7μg·L~(-1)和0.5μg·L~(-1),平均回收率在90.4%～103.2%,相对标准偏差在2.7%～9.3%之间。本方法具有简单、环保、灵敏度高、抗干扰性强等特点。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定痕量α-萘乙酸

提出了一种基于有机溶剂-盐-水体系双水相萃取、荧光法测定痕量α-萘乙酸的新颖而简便的方法.研究了包括盐及有机溶剂的种类和用量、α-萘乙酸的荧光光谱和浓度、萃取时间、共存物和pH等的影响.在最佳萃取体系乙醇-(NH4)2SO4-H2O中,测定α-萘乙酸的线性范围2.4×10-7～5.2×10-6 mol/L,检出限7.8×10-9 mol/L.方法用于强化水样和大米样品中痕量α-萘乙酸的测定,回收率95%～103%,相对标准偏差2.2%～4.3%.     

过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量

在航空行业标准HB 5220.15-1995的基础上,采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量的试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸等试剂用量。该方法对高温合金样品中铬含量测定结果的相对标准偏差不大于0.13%(n=8),回收率为100.04%~100.49%。方法稳定性和重复性好,适用于铬含量为30.00%~50.00%的高温合金及钢铁样品。     

超声波提取-固相萃取净化-气相色谱法分析烟草中拟除虫菊酯类农药及氟节胺残留

建立了超声波提取-固相萃取净化-气相色谱联用测定烟草中多种拟除虫菊酯类农药及氟节胺残留量的方法。与现行标准方法相比,本方法前处理简单、快速、有机溶剂消耗量少,且增加了分析目标物的数量。8种拟除虫菊酯类农药及氟节胺在0.1、0.5和1μg/g三个加标水平的回收率为86%～111%,相对标准偏差为0.2%～4.1%,满足当前烟草农药残留的检测要求。     

动物排泄物中无机砷和有机砷测定方法研究

本文建立了微波辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定服用有机砷饲料后猪排泄粪便中的无机砷和有机砷的方法.研究了微波辅助提取的最佳条件,考察了酸介质、还原剂的选择及共存离子的干扰及消除方法.方法的检出限为0.20 μg\5L-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%,样品加标回收率为95.2%～97.2%.     

质谱法测定水中溶解氙的含量及其同位素组成

利用设计的一套水样中提取并分离Xe的装置,与稀有气体质谱仪Helix SFT联用,建立了高精度水中溶解Xe的含量及其同位素组成的分析方法。对该装置的密封性及本底进行检测,证明此方法可靠;循环升温-降温法分离Xe气中大量Ar的方法,可在短时间内除掉绝大部分Ar,减小其对Xe含量及同位素组成的测试影响。该方法的检出限可低至10-13~10-14 L/L;对空气饱和水进行测试, Xe 含量、129 Xe/131 Xe 和132 Xe/134 Xe的测试结果的相对标准偏差分别为1.00%,0.10%和0.20%,误差分别为0.93%,0.16%和0.50%;分析了造成测试误差的因素,明确了误差的来源。     

TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定

建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-MS)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCMS/MS鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/mL,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。     

反相高效液相色谱法测定强化奶粉中β-胡萝卜素含量

采用碱皂化石油醚提取,Kromasil C18柱分离,以甲醇∶氯仿=75∶25等度淋洗,二极管阵列检测器检测,测定了强化奶粉中β-胡萝卜素含量.对最佳皂化用碱量、皂化时间、α、β-胡罗卜素及β-胡罗卜素异构体分离条件进行了探索.该方法回收率为91.6%~96.3%,其标准偏差、变异系数分别为1.64%及1.76%.方法简便、快速,精密度及准确度在允许范围内,适用于奶粉中β-胡罗卜素的测定.     

NbTi50合金中微量杂质元素光谱分析

本文采用发射光谱测定了NbTi50合金中镍、铝、铬、钒、锰、锡、钨等杂质元素。对载体、缓冲剂、电极形状、电流强度、曝光时间等光谱测定条件及试样处理方法进行了研究。本方法测定范围为1×10~(-3)-3×10~(-1)%,相对标准偏差9.4—19.0%,回收率在88.1—99.0%之间,能满足科研和生产的要求。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%～12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.68%(n=9),加标回收率为99.2%～100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%～12.00%样品的测定。     

测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨

采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%。只测定锡时,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解法均可,但如锡与其他微量元素需要同时测定,为避免引入有干扰的硫酸根,以用硝酸-过氧化氢微波消解为好。     

气相色谱-质谱法测定8种芬太尼及N-苯乙基-4-哌啶酮

建立了一种气相色谱-质谱法对8种芬太尼及N-苯乙基-4-哌啶酮进行定量测定。考察了提取溶剂、HLB净化柱、洗脱溶剂的影响,优化了实验条件。9种化合物在5～100 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.975 6～0.995 1,方法检出限为1.05～2.78 mg/L,测定结果的相对标准偏差为4.7%～8.1%(n=5),加标回收率为78.5%～96.7%。该方法可用于海关查验进出口物质中8种芬太尼及N-苯乙基-4-哌啶酮或芬太尼类似物质。     

高效毛细管区带电泳法测定O~6-甲基鸟嘌呤

建立了测定 O6-甲基鸟嘌呤浓度的高效毛细管区带电泳法。该方法以 p H9.0的硼砂为缓冲液 ,具有良好的重现性及线性关系 ,日内和日间变异系数分别为 1 .5 1 %和 1 .93 % ,平均回收率为 98.2 % ,相关系数为0 .9987,是一种简便、快速、准确、进样量少、灵敏度高的测定 O6-甲基鸟嘌呤的方法。     

微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定

构建了一种新的微乳体系,用于微乳液相色潜同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱.用甲醇超声提取方法制备样品,通过对表面活性剂种类及浓度、酸度、添加剂等影响因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%SDS-6.0%正丁醇-0.6%正辛烷-1.0%甲酸-1.2%乙腈-88.2%水.选择Diamonsil ...     

高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。     

高效毛细管区带电泳法测定O~6-甲基鸟嘌呤

 建立了测定 O6-甲基鸟嘌呤浓度的高效毛细管区带电泳法。该方法以 p H9.0的硼砂为缓冲液 ,具有良好的重现性及线性关系 ,日内和日间变异系数分别为 1 .5 1 %和 1 .93 % ,平均回收率为 98.2 % ,相关系数为0 .9987,是一种简便、快速、准确、进样量少、灵敏度高的测定 O6-甲基鸟嘌呤的方法。     

管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。