萃取分离-离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中的无机阴离子

建立了检测常用化工原料间羟基-N,N-二乙基苯胺中无机阴离子(F-、Cl-、NO3-和SO42-)含量的萃取分离-离子色谱分析方法。方法以甲苯为溶剂溶解间羟基-N,N-二乙基苯胺,用水相萃取分离得到其中的无机阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-等;色谱柱采用Metrosep A supp 5型阴离子分离柱,流动相为3.2 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3的混合液,流速0.7 mL/min。结果表明:F-、Cl-、NO3-和SO42-的线性关系分别为y=1.2036x 1.0703(r=0.9999)、y=1.3999x-0.2531(r=0.9999)、y=2.6612x-0.9482(r=1.0000)、y=1.9337x 0.0719(r=0.9999);平均回收率分别为F-101.6%(RSD 5.92%),Cl-107.6%(RSD 4.82%),NO3-106.9%(RSD 3.08%),SO42-95.17%(RSD 3.32%);检出限分别为:F-0.003 mg/L、Cl-0.005 mg/L、NO3-0.016 mg/L和SO42-0.010 mg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,具有较强的实用价值。     

离子色谱法检测印刷电路板中的阴离子

采用Na2CO3 NaHCO3为淋洗液和抑制电导检测,对印刷电路板上浸提出的5种常见阴离子F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-同时进行分离检测。在所采用的色谱条件下各阴离子在15 min内即可完成分析。线性良好,检出限为0.05μg/mL(Cl-为0.01μg/mL),回收率在96.70%~101.25%之间,该方法能够在印刷电路板表面洁净度的评价分析中发挥作用。     

离子交换色谱法测定间苯二甲酸生产工艺中间物料及产品中的阴离子

建立了用离子交换色谱法同时测定间苯二甲酸生产工艺中中间物料及产品中F-、Cl-、Br-、OAc-、NO3-、PO43-和SO42-等7种阴离子的分析方法。采用A SUPP 5-250阴离子交换柱,以2.8 mmol.L-1Na2CO3和1.2 mmol.L-1NaHCO3混合溶液为流动相,在20 min内有效地分离和测定了样品中上述7种阴离子。采用抑制型电导检测,以S/N=3计算,F-、Cl-、Br-、OAc-、NO3-、PO43-和SO42-等离子的检出限分别为0.10,0.40,0.35,0.25,2.50,0.25和0.90μg.L-1,相关系数在0.999 1~0.999 7范围内;峰面积的相对标准偏差小于1.3%,加标回收率在98.2%~100.3%之间。     

梯度淋洗/离子色谱法对烟草及烟草制品中7种无机阴离子的快速测定

建立了同时测定烟草及其制品中7种无机阴离子的梯度淋洗/离子色谱法,通过正交实验优化了萃取条件,并对方法进行了验证及评价。在优化条件下,7种阴离子的定量下限为0.003~0.254 mg.L-1,RSD为0.09%~3.8%(n=6)。F-、Cl-、NO3-、SO42-和H2PO4-的线性范围为0.5~100.0 mg.L-1,相关系数为0.999 7~0.999 9;NO2-和Br-的线性范围为0.1~20.0 mg.L-1,相关系数为0.999 9。将该方法用于原料烟叶、成品烟丝、造纸法再造烟叶及烟梗等样品的检测,样品中7种阴离子的加标回收率为90%~106%,RSD(n=6)为0.3%~4.4%。方法适用于烟草及烟草制品中7种阴离子的快速批量检测。     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

整体柱离子相互作用色谱快速分析无机阴离子

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。     

对二甲氨基苯甲酸的阴离子识别应用研究

采用紫外分光光度法和荧光分光光度法研究了主体分子对二甲氨基苯甲酸与HPO42-、SO42-、H2PO4-、ClO4-、HSO4-、NO3-、BF4-、PF6-、F-、Cl-和Br-等11种阴离子客体的识别作用.发现在乙腈溶液中,该主体分子对二价阴离子HPO42-和SO42-表现了强亲和力和高选择性;并对一价阴离子F-和H2PO4- 具有一定的响应能力;而与一价阴离子ClO4-、HSO4-、NO3-、BF4-、PF6-、Cl-和Br-几乎没有作用.结果表明主客体分子本身的酸碱性和阴离子的负电荷数目是影响主体分子对阴离子识别性能的主要因素.     

离子色谱快速柱检测简单基质样品中的无机阴离子

为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用Dionex IonPac AS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。     

离子色谱法测定有机肥中Cl-、NO3-SO42-、pO43-的含量

研究了用离子色谱法同时测定有机肥中Cl-、NO3 -、SO42 -、PO43 -的含量.对样品前处理的条件进行优化,Cl-、NO3 -、SO42 -、PO43 -各成分的检出限分别为0.01、0.05、0.05、0.05 mg/L;平均回收率分别为102.4％、99.1％、106.8％、103.5％.时11个实际样品测...     

离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子

采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO3-、SO42-的含量。以SH-AC-1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5 mmol.L-1碳酸钠-3.5 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、Cl-、NO3-、SO24-4种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49μg.L-1。方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。     

微波浓缩/离子色谱法测定印刷电路板表面的7种痕量无机阴离子

建立了印刷电路板上7种痕量无机阴离子(F-、NO-2、Cl-、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4)的微波浓缩/离子色谱测定方法.印刷电路板样品经纯水提取,微波浓缩后,在Ionpac AS23分析柱上,以4.5 mmol/LNa2 CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 mL/min.结果...     

Determination of inorganic anions by ion chromatography using a graphitized carbon column dynamically coated with cetyltrimethylammonium ions.

The simultaneous determination of inorganic anions by ion chromatography using a dynamically coated graphitized carbon column with cetyltrimethylammonium (CTA) ions was investigated with suppressed conductivity detection. Column preparations with CTA and sodium carbonate-sodium hydrogencarbonate concentration in the eluent were examined to optimize the separation of seven common anions (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, HPO(4)2- and SO(4)2-). Calibration curves were linear from 0.5 to 5 micrograms/ml for F-, from 1.0 to 10 micrograms/ml for Cl-, from 1.5 to 15 micrograms/ml for NO2-, from 2.0 to 20 micrograms/ml for Br- and NO3-, from 5.0 to 50 micrograms/ml for HPO(4)2- and from 3.0 to 30 micrograms/ml for SO(4)2- with correlation coefficients (r) of 0.999 or better. The relative standard deviations of peak areas were between 0.3 and 0.9% for 10 repeated measurements. The application of this newly developed method was demonstrated by the determination of inorganic anions in the water for pharmaceutical purposes. Using CTA-Br as the coating agent, a permanently coated ion-exchange column was obtained, which allowed efficient separations of seven anions without adding any coating agent to the eluent.     

离子色谱法测定固体颗粒中可溶性阴离子

选用ＨＰＩＣ－Ａｓ－４Ａ离子色谱分离柱及ＡＦＳ－２纤维抑制双柱系统,使用Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３双组份为淋洗液,采用电导检测器,利用峰高、峰面积法定量分析。Ｆ－（０．０２～０．７）、Ｃｌ－（０．３～１．０）、ＮＯ－３（０．０５～０．２）、ＳＯ２－４（０．６～２．０ｍｇ／Ｌ）范围内,其校正曲线有很好的线性关系,相关系数均在０．９９８４～０．９９９８。应用此方法分析了大气总悬浮颗粒物和粉煤灰陶粒试样中可溶性阴离子,获得了可靠的分析结果。ＮＯ－３、ＳＯ２－４回收率分别为９３．９０％、１０１．９％。     

离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。     

基于偶氮水杨醛酰腙的氰根比色检测探针的合成及性能

设计合成了一种基于酚羟基和氨基的酰腙类探针分子, 利用紫外-可见吸收光谱和核磁滴定考察了其对F^-, Cl^-, Br^-, I^-, CH₃COO^-, H₂PO₄^-, HSO₄^-, ClO₄^-, CN^-, SCN^-, SO^2-₄和NO^-₃等阴离子的识别作用. 结果表明, 当加入CN^-离子时主体溶液颜色由无色变为黄色, 而加入其它离子时主体溶液颜色不变, 说明该探针在DMSO/H₂O(体积比5: 5)体系中能选择性裸眼比色检测CN^-. 核磁滴定及质谱数据表明, 该探针与CN^-以1:1化学计量比结合, 该过程通过亲核加成方式完成.     

一类缩双芳氨基硫脲受体的合成及阴离子识别

缩双芳氨基硫脲;合成;阴离子识别;氢键作用     

间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲的合成及阴离子识别研究

设计合成了5种间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲受体分子, 利用紫外-可见吸收光谱及1H NMR, 考察了其与F-, Cl-, Br-, I-, CH3COO-, HSO-4, NO-3和H2PO-4等8种阴离子的作用. 当在受体分子S0, S1, S2, S3和S4的DMSO溶液中加入F-和CH3COO-四丁基铵盐的DMSO溶液时, 吸收光谱发生显著红移, 溶液颜色由无色变为深黄色, 而加入其它阴离子则无显著变化, 可以实现对这两种阴离子的裸眼检测及光谱分析. 计算结果表明, 随着苯环上取代基的变化, 此5种受体分子对F-和CH3COO-的识别作用呈现规律性变化. 1H NMR 及质子溶剂效应进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合. Job工作曲线表明, 该类受体分子与阴离子形成1∶1的氢键配合物.     

阴离子对水的羟基伸缩振动拉曼光谱的影响

通过比较纯水、NaX(X=F, Cl, Br, I)、Na2S、NaOH、NaNO3、Na2CO3、Na2SO4溶液的羟基伸缩振动拉曼光谱, 发现所研究的阴离子对水的结构都有破坏作用. 通过比较阴离子对水的羟基伸缩振动拉曼光谱的影响, 可将所研究的阴离子分为两类, 一类阴离子有F−、OH−、S2−、CO32−, 另一类阴离子有Cl−、Br−、I−、NO3−和SO42−. 它们的主要区别在于对羟基伸缩振动拉曼光谱3600 cm−1、2900−3100 cm−1处影响不同, 产生这些区别的原因在于阴离子与水分子之间氢键的强弱. 阴离子对水的羟基伸缩振动拉曼光谱的影响因素有离子半径、离子电荷和离子结构, 它们的影响程度为离子结构>离子电荷>离子半径.     

毛细管电泳对微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的分离与测定

建立了微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的毛细管电泳分析方法．在选定实验条件下，各种阴离子（Ｓ２Ｏ２－３、ＳＯ２－４、ＣＩ－、ＮＯ－３、ＰＯ３－４）在４ ｍｉｎ内达到完全分离，其中 Ｓ２Ｏ２－３和ＳＯ２－４迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％．测定了４种菌株分别在两种培养基中的Ｓ２Ｏ２－３和ＳＯ２－４浓度随培养时间的变化．结果表明，其中一菌株在ＳＫ基中对Ｓ２Ｏ２－３有明显的氧化作用．     

Determination of atmospheric concentrations of inorganic anions by ion chromatography following ultrasonic extraction

The capability of the suppressed conductometric detection ion chromatography (IC) was investigated for the separation and determination of inorganic anions (F-, Cl-, NO3- and SO4(2-)) in standard reference materials SRM-1648 urban particulate matter following ultrasonic extraction. The effects of the cationic surfactant (SDS) and the anionic surfactant (CTAB) on ultrasonic extraction efficiency of inorganic anions from complex matrix of airborne particulate matter were investigated. The results showed that surfactant can enhance the extraction efficiency. Finally, the concentrations of inorganic anions in the atmosphere of the city of Isfahan were determined. The results showed a trend of SO4(2-) > NO3- > Cl- > F-.