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基于钼(Ⅵ)在-0.60V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7~5.0×10-4g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g.L-1。对1.0×10-6g.L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2.6%。方法可用于煤灰中痕量钼(Ⅵ)的测定,测定值与国标方法测定值相符。 相似文献
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碱性条件下,痕量腺嘌呤使得吖啶黄在激发波长为454 nm、发射波长为509 nm处的荧光强度明显增强,由此建立了荧光光度法测定痕量腺嘌呤的新方法.方法的线性范围为0.2~3.0×10-4 g/L,检出限为1.83×10-5 g/L,方法用于维生素B4片剂中腺嘌呤的测定,回收率为99.6%~101.4%. 相似文献
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在pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)介质中,钙黄绿素与罗丹明B之间发生能量转移而导致后者的荧光增强(λem581nm)。当在此体系中加入痕量Co2+后,于发射波长581nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定中草药中痕量钴含量。Co2+的质量浓度在4.0×10-4~1.35×10-2g.L-1范围内与反应液荧光强度的降低程度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8×10-7g.L-1。方法用于中草药样品分析,回收率在97.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.98%~1.5%之间。 相似文献
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在线氧化—流动注射—化学发光法测定痕量Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ) 总被引:7,自引:1,他引:7
研究了在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法,基于槲皮素-过氧化氢-Cr(Ⅵ)-氢氧化钾化学发光直接测定Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)经二氧化铅柱在线氧化后测定。方法简单、快速,Ct(Ⅵ)检出限为1.0×10~(-9)g·ml~(-1),Cr(Ⅵ)线性范围为1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)g·ml~(-1),用于环境水样分析,结果满意。 相似文献
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《分析试验室》2020,(5)
采用反相微乳液法合成了Chitosan/SiO_2纳米粒子,通过振荡组装将荧光染料罗丹明B(RhB)固定于该纳米粒子上,制备成RhB/Chitosan/SiO_2纳米粒子。基于Cu~(2+)对Rh B/Chitosan/SiO_2纳米粒子的荧光猝灭作用建立了定量测定Cu~(2+)的荧光分析方法,探讨了测定机理,优化了实验条件。在优化条件下,Cu~(2+)浓度与体系荧光猝灭值在2. 4×10~(-7)~2. 5×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,线性方程ΔF=2. 98×10~7c+612. 11(r=0. 997),检出限为0. 22μmol/L (3s/k),方法用于延河水中Cu~(2+)的测定,加标回收率为98. 7%~103. 3%。 相似文献
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研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1~10μg/L,加标回收率在94%~106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。 相似文献
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在微波辅助条件下,合成了具有蓝色荧光特性的甲醛功能化的聚乙烯亚胺(FPEI).在硫酸介质中,FPEI表面质子化的氨基通过静电作用吸附Cr(Ⅵ),致使FPEI 480 nm处的荧光强度逐渐降低.同时,罗丹明B酰肼(RBH)被Cr(Ⅵ)氧化生成强荧光发射的罗丹明B,体系的吸光度在250~600 nm范围显著增强,覆盖了FPEI的激发和发射光谱,由此产生的内滤效应导致FPEI的荧光进一步降低.罗丹明B 580 nm处荧光强度和FPEI 480 nm处荧光强度的比值(F_(580)/F_(480))与Cr(VI)的浓度呈良好的线性关系,在紫外灯照射下体系的荧光由蓝色逐渐变为橙黄色,由此建立了一种新型的比率及可视化荧光测定六价铬的新方法.在最优条件下,比率荧光测定的线性范围为0.1~3.6μmol/L,检出限(3σ)为12 nmol/L,可视化荧光检测的线性范围为0.4~2.8μmol/L.该方法简单、快速,灵敏度及选择性好,用于实际样品测定的回收率为90%~109%. 相似文献
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根据高聚物的强富集作用及荧光淬灭法灵敏度高等特点,提出了浊点萃取、荧光淬灭法测定痕量维生素B2的新方法。主要研究了萃取剂、萃取时间、酸度、铬蓝黑的浓度、淬灭时间等因素的影响,并探讨了利用维生素B2淬灭铬蓝黑R的机理。实验表明,在最佳条件下,聚乙二醇辛基苯基醚~硫酸铵体系对维生素B2的一次萃取率可达到98%,利用该方法测定维生素B2的线性范围为:1.2×10-7~1.44×10-5g/L;回归方程:ΔF=0.13+3.0C;相关系数为0.9974;检出限:8.4×10-8g/L。该方法用于样品测定,相对标准偏差在2.9%~5.8%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(4)
在pH 5.5的乙酸盐缓冲溶液中,并在十二烷基苯磺酸钠的存在下,曙红Y与罗丹明B之间发生能量转移,导致罗丹明B的荧光增强;而在40℃温度条件下,当有锰(Ⅱ)存在时,罗丹明B在波长576nm处的荧光发射发生猝灭现象。进一步试验表明,当在激发波长为508nm和发射波长为576nm的条件下,上述荧光猝灭的强度ΔF,即试液中无锰(Ⅱ)及有锰(Ⅱ)存在时所测得的荧光强度F1及F2之差,与锰(Ⅱ)的浓度在1.0×10-8~2.0×10-7 mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为4.0×10-9 mol·L~(-1)。据此提出了测定样品中痕量锰(Ⅱ)的荧光光谱法。应用此方法对同一试样中痕量锰作了测定,并以此样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率为106%,样品测定值的相对标准偏差(n=11)为4.8%。 相似文献
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二亚乙基三胺五乙酸修饰的固体汞合金电极测定铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ) 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种基于Cr(Ⅲ)-二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)-NO3-体系的催化作用测定溶液中铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的方法.制作了银汞合金电极,并在其表面通过自组装修饰上DTPA.在含有0.1mol/L HAc-NaAc (pH=5.5)缓冲液和0.25mol/L KNO3溶液中,当电极电位在-0.80--1.40V间进行阴极化扫描时,溶液中Cr6 在电极表面被还原成为Cr3 并与电极表面上的DTPA络合,同时溶液中无机态铬(Ⅲ)也与DFPA络合,于-1.24V左右形成灵敏的还原峰.通过改变扫描前富集方式,分别实现铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的测定.铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的线性范围分别为:5.0×10-9~5.0×10-6mol/L和1.0×10-8~5.0× 10-6mol/L,检测限为1.6×10-10mol/L和5.1×10-9mol/L.对溶液进行11次平行测定相对标准偏差为4.3%.该法用于实际水样测定,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的标准加入回收率为98.5%~105.0%. 相似文献
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采用三辛胺(TOA)修饰碳糊电极(TOA/CPE)测定了Cr(Ⅵ)含量,并考察了最佳的实验条件。当富集时间为10 min,富集介质为0.15 mol/L H2SO4时,TOA/CPE能够有效地富集Cr(Ⅵ)。以溶出伏安法测定Cr(Ⅵ),在-0.45 V(vs.SCE)处有灵敏的还原峰,峰电流与Cr(Ⅵ)浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系。干扰试验显示TOA/CPE对Cr(Ⅵ)具有高选择性,能够在Cr(Ⅲ)浓度是Cr(Ⅵ)600倍时准确测定Cr(Ⅵ),检出限达3.4×10-9mol/L(S/N=3)。TOA/CPE测定了实际样品电子引脚中的Cr(Ⅵ),实验结果与紫外分光光度法结果一致。 相似文献
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在H_2SO_4-硼砂介质中,痕量Cr(Ⅵ)对KBrO_3氧化亚甲基蓝的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度分析新方法。结果表明,体系的最大吸收波长为665nm,Cr(Ⅵ)含量在10~500μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为5μg/L。样品中Cr(Ⅵ)经磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集后,大多数常见离子不干扰测定。方法用于测定赤泥中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为3.7%,加标回收率在97.8%~103.5%之间。 相似文献